化學(xué)第五編 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合 十六 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（限定選修）

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1、專題十六實(shí)驗(yàn)化學(xué)(限定選修)第五編化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合考點(diǎn)物質(zhì)的分離、提純與應(yīng)用三年選考五次真題物質(zhì)的分離、提純與應(yīng)用考點(diǎn) 核心精講1 11.物質(zhì)分離、提純的熱點(diǎn)儀器及裝置物質(zhì)分離、提純的熱點(diǎn)儀器及裝置(1)熱點(diǎn)儀器三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。a.通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)滴加反應(yīng)物料。b.物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來添加藥品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能

2、起到平衡氣壓的作用。冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。(2)熱點(diǎn)組合裝置蒸餾裝置過濾裝置減壓過濾裝置為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。減壓過濾裝置如上圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意注意布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。熱過濾裝置蒸發(fā)結(jié)晶裝置分液裝置紙

3、層析實(shí)驗(yàn)示意圖 攪拌滴加回流反應(yīng)裝置2.物質(zhì)分離、提純的思維方向物質(zhì)分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純?nèi)芙膺^濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)氣體的分離、提純混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液體的分離、提純萃取法；分液法；沉淀法；生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO

4、3雜質(zhì)用鹽酸除去)；氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3.紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。(2)應(yīng)用

5、舉例用紙層析法分離鐵離子和銅離子紙層析法分離Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達(dá)到分離的目的。Fe3、Cu2的顯色反應(yīng)吸附有Fe3、Cu2的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深藍(lán)色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。Fe3、Cu2的顯色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征顏色。Fe3遇氨水反應(yīng)生成紅褐色沉淀：Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH 。Cu2遇氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液：Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O。操作步驟：a.裝置制作裁紙b.點(diǎn)樣點(diǎn)層析試樣

6、c.配制展開劑d.層析操作e.顯色反應(yīng)4.物質(zhì)定量分析常用儀器物質(zhì)定量分析常用儀器(1)滴定管滴定管為一細(xì)長(zhǎng)的管狀容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。酸式滴定管的下部帶有磨口活動(dòng)玻璃閥(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛裝酸性溶液，不能盛放堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液能與玻璃活塞作用生成硅酸鹽，會(huì)使活塞黏結(jié)。堿式滴定管的下部用一小段橡膠管將管身與滴頭連接，橡膠管內(nèi)有一個(gè)玻璃小球，堿式滴定管宜用于盛裝堿性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等強(qiáng)氧化性物質(zhì)，因?yàn)樗鼈儠?huì)氧化腐蝕橡膠管。特別提醒特別提醒使用滴定管時(shí)要注意：要根據(jù)所量取的

7、液體性質(zhì)選擇合適的滴定管，如溶液呈酸性或有強(qiáng)氧化性時(shí)，選用酸式滴定管；溶液呈堿性時(shí)，選用堿式滴定管。要根據(jù)所需溶液的體積選擇合適規(guī)格的滴定管，常用滴定管的規(guī)格有25 mL和50 mL。滴定管屬精量?jī)x器，精確度為0.01 mL。使用前要檢查是否漏水并洗凈，在裝溶液前要用待裝溶液潤洗23次，避免因滴定管內(nèi)壁附有少量蒸餾水而導(dǎo)致溶液濃度減小。裝好溶液，在讀數(shù)前趕走滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡，并調(diào)整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。讀數(shù)時(shí)要使視線與液面保持水平，讀取與凹液面相切的數(shù)據(jù)。(2)移滴管常用的移液管有兩種。一種是無分度移液管，常見的是大肚移液管，它只有一個(gè)環(huán)形標(biāo)線；另一種是分度移液管，也是精量?jī)x器，

8、其精確度為0.01 mL。(3)電子天平電子天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中常用的精密儀器，具有稱量方便、迅速、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。稱量時(shí)要先通電預(yù)熱一定時(shí)間，調(diào)整水平，待零點(diǎn)顯示穩(wěn)定后，用電子天平配套的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。稱量完畢后，關(guān)閉天平，拔下電源插頭。5.定量測(cè)定數(shù)據(jù)常用方法定量測(cè)定數(shù)據(jù)常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的

9、質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。6.探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(1)儀器的選擇方法(2)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本思維模式物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)基本裝置制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)要點(diǎn)a.方案的組成：目的、原理、用品、步驟、

10、記錄及結(jié)果。b.基本原則科學(xué)性原理、方法、操作科學(xué)合理安全性避免環(huán)境污染、避免人身傷害可行性力所能及、可操作簡(jiǎn)約性簡(jiǎn)單、節(jié)約c.優(yōu)化細(xì)節(jié)：制備實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)等。對(duì)于產(chǎn)物要求產(chǎn)率高、易分離、易收集、雜質(zhì)少、步驟少。(3)物質(zhì)組成、性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的流程設(shè)計(jì)在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)試題中，有關(guān)檢測(cè)物質(zhì)組成的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是最為常見的一類考題。需要注意的是，在離子檢測(cè)、氣化后的成分檢測(cè)的過程中，要嚴(yán)格掌握離子檢測(cè)、氣體成分檢測(cè)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過程中的相互干擾。解題策略：解答有關(guān)檢測(cè)物質(zhì)組成實(shí)驗(yàn)的流程設(shè)計(jì)問題，常見的解題思路如下：方法一：取少量固體試樣溶于水配成溶液檢

11、測(cè)溶液中存在的陰、陽離子得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。方法二：取少量固體試樣在氧氣流等中反應(yīng)檢測(cè)所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。方法三：取少量試樣加酸(或堿)溶液使其氣化檢測(cè)氣體的成分得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。注意以下幾個(gè)問題：a.有水蒸氣生成的，先檢測(cè)水蒸氣，再檢測(cè)其他成分。b.對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分，如CO的檢測(cè)，要注意先檢測(cè)CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2。c.若試題只給出部分藥品和裝置，則應(yīng)需要給出必要的補(bǔ)充；若有剩余，則應(yīng)進(jìn)行篩選。d.如采用最合理的實(shí)驗(yàn)步驟，這些要求對(duì)考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。e

12、.要十分重視藥品的名稱，有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題很難回答準(zhǔn)確，如有些藥品的準(zhǔn)確描述：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。f.應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。(4)探究型實(shí)驗(yàn)題常見的命題形式和答題程序探究型實(shí)驗(yàn)題常見的命題形式a.探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理；b.探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?，F(xiàn)象；c.探究對(duì)經(jīng)典問題的質(zhì)疑；d.探究未知物的成分；e.探究物質(zhì)的性質(zhì)；f.探究化學(xué)反應(yīng)的條件；g.探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象。解答探究型實(shí)驗(yàn)題的基本程序解答探究型實(shí)驗(yàn)題的基本程序可用以下流程圖表示：a.提出問題要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對(duì)題給信息進(jìn)行對(duì)比、質(zhì)疑，通過思考提出值得

13、探究的問題。此外，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機(jī)。b.提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識(shí)對(duì)問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。c.設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵點(diǎn)是對(duì)試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)控。d.觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案，結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理分析或計(jì)算分析得出結(jié)論。1.(1)進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)，必須用到下列儀器中的一種或幾種，請(qǐng)用該儀器的名稱填空：題組集訓(xùn)2 2題組一熱點(diǎn)儀器和熱點(diǎn)操作的考查題組一熱點(diǎn)儀器和熱點(diǎn)操作的考

14、查12345678910 11 12 13 14欲干燥NH3需使用儀器_；欲分離互不相溶的兩種液態(tài)物質(zhì)，須使用_；欲分離液態(tài)混合物中沸點(diǎn)不同的組分，須使用_；欲分離浮于液體中的固體物質(zhì)，須使用_。12345678910 11 12 13 14解析答案球形干燥管分液漏斗蒸餾燒瓶、酒精燈漏斗解析解析本題是對(duì)幾種常見儀器的名稱及主要用途的考查。熟悉分離提純實(shí)驗(yàn)中使用的每一種儀器，明確它們的構(gòu)造原理，是避免這類問題出錯(cuò)的關(guān)鍵。(2)物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時(shí)需使用的方法(不必?cái)⑹霾僮骷?xì)節(jié))。兩種互不相溶的液體的分離_。固體和液體的分離_。含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑_。12

15、345678910 11 12 13 14答案分液過濾蒸發(fā)幾種沸點(diǎn)相差較大的互溶液體的分離_。根據(jù)兩種物質(zhì)在水中溶解度的不同，提純物質(zhì)：_。根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中_。12345678910 11 12 13 14解析答案蒸餾(或分餾)結(jié)晶萃取解析解析本題是對(duì)分離物質(zhì)的幾種常用方法：過濾、蒸發(fā)、分液、蒸餾(或分餾)、結(jié)晶、萃取等原理的考查。要熟悉這些方法的原理和使用條件，如，蒸餾：物理方法，根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，將物質(zhì)由液態(tài)變成氣態(tài)加以分離。結(jié)晶：物理方法，根據(jù)溶質(zhì)的溶解度隨溫度或溶劑量的改變而改變，將溶質(zhì)從溶液中析出。萃取：根據(jù)物質(zhì)在

16、不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中。12345678910 11 12 13 14題組二熱點(diǎn)儀器、熱點(diǎn)操作的應(yīng)用題組二熱點(diǎn)儀器、熱點(diǎn)操作的應(yīng)用2.碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉(純度約98%)中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和SO 等雜質(zhì)，提純工藝路線如下：12345678910 11 12 13 14解析解析因工業(yè)碳酸鈉中含有Mg2、Fe3、Ca2，所以“除雜”過程中加入過量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。已知碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如圖所示：回答下列問題：(1)濾渣的主要

17、成分為_。解析2345678910 11 12 13 14答案Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO31(3)若在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行“趁熱過濾”，可采取的措施是_(寫出1種)。解析解析觀察坐標(biāo)圖，溫度降低至310 K左右時(shí)發(fā)生突變，Na2CO310 H2O的溶解度迅速降低，若不趁熱過濾將析出Na2CO310H2O晶體。(2)“趁熱過濾”的原因是_。解析2345678910 11 12 13 14答案 使析出的晶體為Na2CO3H2O，防止因溫度過低而析出Na2CO310H2O晶體，令后續(xù)的加熱脫水耗時(shí)長(zhǎng)用已預(yù)熱的布氏漏斗解析解析思路方向：減少過濾的時(shí)間；保持過濾時(shí)的溫度。趁熱抽濾13.甲基橙和酚酞在

18、水中和有機(jī)溶劑中的溶解度不同，當(dāng)溶劑沿濾紙流經(jīng)混合物樣點(diǎn)時(shí)，甲基橙和酚酞會(huì)以不同的速率在濾紙上移動(dòng)，從而達(dá)到分離的目的。某?；瘜W(xué)興趣小組擬通過該原理將甲基橙和酚酞從混合溶液A中分離開來：步驟把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另將10 mL乙醇和4 mL濃氨水充分混合，配成混合溶液B。步驟在一張圓形濾紙中心扎一小孔，將細(xì)紙芯插入濾紙中央(如圖所示)。在距濾紙中心約1 cm的圓周上，選擇三個(gè)點(diǎn)，分別用毛細(xì)管將A溶液在該三點(diǎn)處點(diǎn)樣。12345678910 11 12 13 14步驟將濾紙覆蓋在盛有B溶液的培養(yǎng)皿上，使濾紙芯與溶液接觸，放置一段時(shí)間

19、，點(diǎn)樣逐漸向外擴(kuò)散，形成黃環(huán)。步驟待黃環(huán)半徑擴(kuò)散到濾紙半徑的1/2時(shí)，取下濾紙，等濾紙稍干后，噴上飽和Na2CO3溶液，通過現(xiàn)象判斷分離的效果。試回答下列問題：(1)本實(shí)驗(yàn)采用的分離方法叫_法。解析解析由題給信息可知該實(shí)驗(yàn)采用的分離方法是紙層析法。解析345678910 11 12 13 14答案紙層析(或色層或色譜)12(2)步驟中若在濾紙上事先做點(diǎn)樣位置標(biāo)記，宜選用_(填“鋼”或“鉛”)筆。(3)步驟中噴灑Na2CO3溶液后,能觀察到的現(xiàn)象是_，這說明實(shí)驗(yàn)中_(填“甲基橙”或“酚酞”)在濾紙上移動(dòng)速率更快。(4)他們可以通過_來判斷分離的效果。解析解析鋼筆中的墨水會(huì)對(duì)該實(shí)驗(yàn)造成干擾,因此作

20、點(diǎn)樣位置標(biāo)記時(shí),應(yīng)選用鉛筆。解析345678910 11 12 13 14答案鉛內(nèi)部為黃環(huán),外部為紅環(huán)色斑間的距離大小酚酞解析解析Na2CO3溶液顯堿性，酚酞試液遇堿液變紅，甲基橙遇堿液變黃色。解析解析通過色斑間的距離大小，可判斷出分離的效果。124.柴達(dá)木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽(yù)蜚聲海內(nèi)外，它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主，伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K、Mg2、Br、SO 、Cl等)，來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們?cè)O(shè)計(jì)了如下流程：請(qǐng)根據(jù)以上流程，回答相關(guān)問題：(1)操作的名稱是_；操作名稱是_。解析345678910

21、 11 12 13 14答案萃取分液12解析解析用鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K、Mg2、Br、SO 、Cl等)來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，應(yīng)首先用氯氣置換出單質(zhì)溴：2BrCl2=Br22Cl。然后進(jìn)行萃取(操作)和分液(操作)操作，得到橙紅色的溴的四氯化碳溶液，再通過操作(蒸餾)得到深紅棕色液體溴。無色溶液經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、過濾后得到的固體A為MgSO4，高溫濾液經(jīng)冷卻結(jié)晶、減壓過濾得到的固體B為KCl。減壓過濾(俗稱抽濾)常用的兩種儀器是吸濾瓶、布氏漏斗。減壓過濾優(yōu)點(diǎn)是加快過濾速度，使得到的晶體更干燥。345678910 11 12 13 1412(2)參照如圖溶解度曲線，固體A是_(

22、寫化學(xué)式)；固體B是_(寫化學(xué)式)；欲得到較純的固體B需用少量的_(填“熱水”或“冷水”)洗滌固體。345678910 11 12 13 14答案MgSO4KCl冷水12(3)操作是實(shí)驗(yàn)室常用的過濾方法減壓過濾(俗稱抽濾或吸濾)。請(qǐng)寫出下圖中減壓過濾常用的兩種儀器名稱：_；_；請(qǐng)問這種過濾方法的優(yōu)點(diǎn)是_。345678910 11 12 13 14答案吸濾瓶布氏漏斗加快過濾速度，使得到的晶體更干燥12題組三定量分析題組三定量分析5.某學(xué)習(xí)小組用DIS系統(tǒng)(DIS系統(tǒng)即數(shù)字化信息系統(tǒng)，它由傳感器、數(shù)據(jù)采集器和計(jì)算機(jī)組成)測(cè)定食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度，以溶液的導(dǎo)電能力來判斷滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)步驟如下

23、：345678910 11 12 13 1412(1)用_(填儀器名稱)量取10.00 mL食用白醋，在_(填儀器名稱)中用水稀釋后轉(zhuǎn)移到100 mL的_(填儀器名稱)中定容，然后將稀釋后的溶液倒入試劑瓶中。345678910 11 12 13 14答案酸式滴定管(或移液管)燒杯容量瓶解析解析量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入燒杯中稀釋，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液潤洗，目的是避免誤差。CH3COOHNH3H2O=CH3COONH H2O。由反應(yīng)原理和坐標(biāo)圖可知：導(dǎo)電性最強(qiáng)時(shí)即醋酸與氨水正好完全反應(yīng)生成CH3COONH4時(shí)，氨水

24、體積為20 mL，所以所配制的醋酸溶液濃度為0.100 0 molL1，則食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度為1.000 molL1。解析12(2)量取20.00 mL上述溶液倒入燒杯中，連接好DIS系統(tǒng)，向燒杯中滴加濃度為0.100 0 molL1的氨水，計(jì)算機(jī)屏幕上顯示出溶液導(dǎo)電能力隨氨水體積變化的曲線(見圖2)。用滴定管盛氨水前，滴定管要用_潤洗23遍，潤洗的目的是_。氨水與醋酸反應(yīng)的離子方程式是_。食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度是_。345678910 11 12 13 14答案0.100 0 molL1的氨水確保反應(yīng)時(shí)氨水的濃度為0.100 0 molL11.000 mol L1CH3COO

25、HNH3H2O=CH3COO126.根據(jù)下面給出的藥品和實(shí)驗(yàn)裝置，設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，粗略測(cè)定由銅和鋅兩種金屬組成的合金黃銅中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(黃銅已加工成粉末)。藥品：稀硫酸、濃硫酸、氧化銅實(shí)驗(yàn)裝置：另有托盤天平可用。根據(jù)你設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案回答下列問題：(1)你選用的藥品是_。解析答案稀硫酸345678910 11 12 13 1412解析解析本題答案具有開放性，選擇不同的方案會(huì)有不同的結(jié)果，答對(duì)一種即可給分。方案一：ZnH2SO4=ZnSO4H2 65 22.4 L x b L345678910 11 12 13 1412345678910 11 12 13 14方案二：ZnH2SO4=ZnSO4H2

26、 65 2 x (ce)g方案三：由于反應(yīng)后剩余固體Cu的質(zhì)量是d g，12(2)你選用的實(shí)驗(yàn)裝置有(填裝置編號(hào))_。若需要組裝，則連接的順序是(用裝置接口處的編號(hào)表示)_(若不需要組裝，則不填)。(3)稱取a g黃銅粉樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中你測(cè)定的其他有效數(shù)據(jù)是_。A.生成H2的體積b L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)B.反應(yīng)前儀器和藥品的質(zhì)量c gC.反應(yīng)后剩余固體的質(zhì)量d gD.反應(yīng)后儀器和藥品的質(zhì)量e g(4)計(jì)算合金中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。答案345678910 11 12 13 14答案答案方案一：A方案二：BD方案三：C答案答案方案一：A、E、F方案二：A 方案三：A、G12題組四物質(zhì)性質(zhì)的探究題組四物

27、質(zhì)性質(zhì)的探究7.Cl2和H2O2是高中階段最常見的兩種氧化劑，經(jīng)查閱資料Cl2氧化能力強(qiáng)于H2O2，能將H2O2氧化。為了驗(yàn)證該結(jié)論，學(xué)生設(shè)計(jì)了如下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略去)。圓底燒瓶A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO416HCl(濃)=2KCl2MnCl25Cl28H2O，請(qǐng)回答下列問題。345678910 11 12 13 1412(1)試管B中飽和食鹽水的作用_。解析345678910 11 12 13 14答案除去Cl2中混有的HCl解析解析該實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀固體和濃鹽酸的方法制取氯氣，產(chǎn)生的氯氣中容易混有氯化氫氣體，要除去氯化氫氣體，所選的除雜試劑只能吸收氯化氫而不能吸收

28、氯氣，故可以使用飽和食鹽水將其除去。12(2)試管C中加入5 mL 30%雙氧水,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_。345678910 11 12 13 14答案Cl2H2O2=2HClO2解析解析解析Cl2氧化能力強(qiáng)于H2O2，試管C中氯氣氧化過氧化氫生成氧氣，自身被還原成氯化氫，反應(yīng)為Cl2H2O2=2HClO2。12(3)試管D中充滿10%NaOH溶液，NaOH溶液的作用是_。345678910 11 12 13 14答案吸收多余的Cl2解析解析解析氯氣是一種有劇烈刺激性氣味、有毒的氣體，須進(jìn)行尾氣處理，試管D中充滿10%NaOH溶液，氯氣跟NaOH溶液反應(yīng)：Cl22NaOH=NaClNaClOH

29、2O，可以吸收多余的Cl2。12(4)將濃鹽酸注入圓底燒瓶A，當(dāng)裝置中的空氣基本排盡后關(guān)閉止水夾，反應(yīng)一段時(shí)間后試管D中的現(xiàn)象為_，檢驗(yàn)試管D中的氣體的方法為_。345678910 11 12 13 14答案試管D中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升該氣體能使帶火星的木條復(fù)燃，證明是氧氣解析解析解析Cl2H2O2=2HClO2，當(dāng)關(guān)閉止水夾，反應(yīng)一段時(shí)間后試管D中因氧氣不斷增多，氣體壓強(qiáng)增大，所以試管D中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升，氧氣使帶火星的木條復(fù)燃，可用此法驗(yàn)證氧氣。128.以冶鋁的廢棄物鋁灰為原料制取超細(xì)氧化鋁，既降低環(huán)境污染又可提高鋁資源的利用率。已知鋁灰的主要成分為Al2O3(含少量雜

30、質(zhì)SiO2、FeO、Fe2O3)，其制備實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)圖中“沉鐵”化學(xué)方程式為_。345678910 11 12 13 14答案2K4Fe(CN)6Fe2(SO4)3=2KFeFe(CN)6 3K2SO4解析解析解析由K4Fe(CN)6生成KFeFe(CN)6。12(2)圖中“過濾”后濾液中金屬陽離子除了含有的Al3，還含有_(填化學(xué)式)。345678910 11 12 13 14答案Fe2、Fe3解析解析解析鐵的氧化物和氧化鋁溶于酸，二氧化硅不溶形成濾渣。12(3)加30%的H2O2溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。345678910 11 12 13 14答案2Fe2H2O22H=2Fe

31、32H2O解析解析解析溶液中的亞鐵離子不易除去，需把其氧化為鐵離子再沉淀除去。12題組五化學(xué)反應(yīng)條件的控制題組五化學(xué)反應(yīng)條件的控制9.用酸性KMnO4和H2C2O4(草酸)反應(yīng)研究影響反應(yīng)速率的因素，離子方程式為2MnO(aq)5H2C2O4(aq)6H(aq)=2Mn2(aq)10CO2(g)8H2O(l)H0，某一實(shí)驗(yàn)小組欲通過測(cè)定單位時(shí)間內(nèi)生成CO2的體積，探究某種影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下(KMnO4溶液已酸化，所用注射器的容積充裕)：345678910 11 12 13 14實(shí)驗(yàn)序號(hào)A溶液B溶液20 mL 0.1 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 mol

32、L1KMnO4溶液20 mL 0.2 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液12(1)該實(shí)驗(yàn)探究的是_因素對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響，如果實(shí)驗(yàn)完成時(shí)草酸與KMnO4均有剩余，則相同時(shí)間內(nèi)針筒中所得CO2體積大小關(guān)系是_(填實(shí)驗(yàn)序號(hào))。345678910 11 12 13 14答案H2C2O4(草酸)溶液的濃度解析解析解析對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知是探究H2C2O4(草酸)溶液的濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響，中A溶液的濃度比中大，化學(xué)反應(yīng)速率大，所得CO2的體積大。12(2)研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)速率總是如圖所示發(fā)生變化，則t1t2時(shí)間內(nèi)速率變快的主要原因可能是：產(chǎn)物Mn2是反應(yīng)的催化劑，_。

33、345678910 11 12 13 14答案反應(yīng)放出的熱量使環(huán)境溫度升高，反應(yīng)速率加快(或其他合理答案)解析解析解析該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溫度升高，t1t2時(shí)間內(nèi)化學(xué)反應(yīng)速率變快。12(3)若實(shí)驗(yàn)在4 min末收集了4.48 mL CO2(標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則4 min末c(MnO)_molL1(假設(shè)溶液混合后體積為50 mL)，此4 min內(nèi)的平均速率v(H2C2O4)_。345678910 11 12 13 14答案5.21035104 molL1min1解析實(shí)驗(yàn)序號(hào)A溶液B溶液20 mL 0.1 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液20 mL

34、 0.2 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液12345678910 11 12 13 142MnO 5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O2 10 x 0.000 2 mol解得x0.000 04 mol，則剩余MnO 的物質(zhì)的量為30 mL1030.01 molL10.000 04 mol0.000 26 mol，12345678910 11 12 13 1412(4)除通過測(cè)定一定時(shí)間內(nèi)CO2的體積來比較反應(yīng)速率，本實(shí)驗(yàn)還可以通過測(cè)定_來比較化學(xué)反應(yīng)速率。345678910 11 12 13 14答案產(chǎn)生相同體積的CO2所需的時(shí)間(或KMnO

35、4溶液完全褪色所需時(shí)間)解析解析解析通過測(cè)定KMnO4溶液完全褪色所需時(shí)間或產(chǎn)生相同體積氣體所需的時(shí)間來比較化學(xué)反應(yīng)速率。1210.為探究影響銅與稀硝酸反應(yīng)速率的主要因素，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)：探究銅和稀硝酸反應(yīng)速率先慢后快的原因?qū)嶒?yàn)測(cè)得硝酸的濃度6 molL1，只有NO生成。當(dāng)銅片與5 molL1硝酸反應(yīng)時(shí)，開始時(shí)反應(yīng)非常緩慢，一段時(shí)間后反應(yīng)速率明顯加快。為探究此反應(yīng)的反應(yīng)速率先慢后快的原因，進(jìn)行如下探究：345678910 11 12 13 1412探究一：研究反應(yīng)過程的溫度變化對(duì)反應(yīng)速率的影響，實(shí)驗(yàn)所得曲線和現(xiàn)象記錄如下圖表。345678910 11 12 13 14時(shí)間/min現(xiàn)象015

36、銅表面出現(xiàn)氣泡，但速度很慢25溶液有很淺的藍(lán)色，氣泡生成速度加快30氣泡生成速度較快，均勻冒出45洗氣瓶中可見少量淡棕色的物質(zhì)50溶液中藍(lán)色明顯變深，洗氣瓶中突顯明顯紅棕色12(1)獲得下圖數(shù)據(jù)所需的測(cè)量?jī)x器有_。345678910 11 12 13 14答案溫度計(jì)和秒表解析解析解析根據(jù)圖像可知需要測(cè)量溫度和時(shí)間，因此需要的儀器是溫度計(jì)和秒表。12(2)從下述圖表分析可得到的結(jié)論是_。解析345678910 11 12 13 14答案反應(yīng)溶液溫度升高不是使反應(yīng)速率加快的主要因素時(shí)間/min現(xiàn)象015銅表面出現(xiàn)氣泡，但速度很慢25溶液有很淺的藍(lán)色，氣泡生成速度加快30氣泡生成速度較快，均勻冒出4

37、5洗氣瓶中可見少量淡棕色的物質(zhì)50溶液中藍(lán)色明顯變深，洗氣瓶中突顯明顯紅棕色12解析解析根據(jù)圖像可知溫度升高后反應(yīng)速率增加的程度不是很大，這說明反應(yīng)溶液溫度升高不是使反應(yīng)速率加快的主要因素。345678910 11 12 13 1412探究二：研究化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)反應(yīng)速率的影響 345678910 11 12 13 14設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)，利用上圖裝置測(cè)定溶液突顯明顯棕色的時(shí)間。序號(hào)溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.012(3)請(qǐng)將下表中實(shí)驗(yàn)1的實(shí)驗(yàn)條件填寫完整_，_，_。345678910 11 12 13 14答案5200解析解析解析要研究化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物

38、對(duì)反應(yīng)速率的影響，則反應(yīng)物銅片和硝酸應(yīng)該是相同的，即中銅片質(zhì)量為5 g；中硝酸的體積是20 mL；根據(jù)2、3可知1中硝酸銅為0。序號(hào)溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.012(4)通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)1、2、3的反應(yīng)速率并無明顯變化，為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪€需要繼續(xù)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是_。345678910 11 12 13 14答案研究NO對(duì)反應(yīng)速率的影響解析解析解析由于生成物不止一種，所以為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪€需要繼續(xù)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是研究NO對(duì)反應(yīng)速率的影響。序號(hào)溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.012題組六以題組六以“有機(jī)物制備有機(jī)

39、物制備”為載體的定性、定量考查為載體的定性、定量考查11.水楊酸甲酯對(duì)多種細(xì)菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。實(shí)驗(yàn)室制備水楊酸甲酯裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：345678910 11 12 13 1412反應(yīng)原理：345678910 11 12 13 14 相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/在水中的溶解性甲醇3264.7與水以任何比例相溶水楊酸1382110.22 g/100 mL水楊酸甲酯1522220.07 g/100 mL12實(shí)驗(yàn)步驟：在干燥的三頸燒瓶中入7.0 g水楊酸、30 mL(0.64 mol)甲醇、3 mL濃H2SO4和23片碎瓷片，在8595 下加熱回流(如圖甲)；1.

40、5 h后將回流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱(如圖乙)；余下的反應(yīng)液冷卻至室溫，依次用水、碳酸鈉溶液和水洗滌后再分離(如圖丙)；345678910 11 12 13 1412分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl2固體，靜置片刻后過濾；對(duì)濾液蒸餾純化，收集221224 餾分，得水楊酸甲酯6.1 g；其他量不變，改用2 mL濃H2SO4 重復(fù)上述操作，得水楊酸甲酯5.5 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲中所用三頸燒瓶應(yīng)選用_。A.100 mL B.150 mLC.250 mL D.500 mL 345678910 11 12 13 14解析解析解析燒瓶?jī)?nèi)溶液的體積不能超過燒瓶容積的2/3，不能少于其容積的1/3，

41、該實(shí)驗(yàn)中溶液的總體積大約是33 mL左右，所以燒瓶的容積選擇100 mL即可，答案選A。答案12(2)整個(gè)實(shí)驗(yàn)兩次用到蒸餾裝置，第一次用蒸餾裝置的目的是_。(3)步驟中所用到的玻璃儀器的名稱是_。345678910 11 12 13 14答案甲醇有毒，解析解析解析第一次用蒸餾裝置的目的是回收甲醇，因?yàn)榧状加卸?，不能揮發(fā)到大氣中。分液漏斗、錐形瓶用于回收甲醇解析解析圖丙為分液裝置，儀器名稱為分液漏斗和錐形瓶。12(4)本實(shí)驗(yàn)甲醇要過量,其目的是_。(5)步驟要進(jìn)行兩次水洗,如果沒有進(jìn)行第二次水洗,可能的后果是_。345678910 11 12 13 14答案提高水楊酸的轉(zhuǎn)化率(或水楊酸甲酯的產(chǎn)率

42、)解析解析解析甲醇過量的目的是增大水楊酸的轉(zhuǎn)化率。殘留甲酯的水解(答出一條即可)的碳酸鈉與CaCl2反應(yīng)生成沉淀堵塞分液漏斗，并在蒸餾時(shí)會(huì)促進(jìn)水楊酸解析解析第一次水洗的目的是除去過量的甲醇，用碳酸鈉洗滌的目的是除去水楊酸，第二次水洗的目的是除去過量的碳酸鈉溶液，若沒有進(jìn)行第二次水洗，則下步操作中碳酸鈉與氯化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，堵塞分液漏斗，并在蒸餾時(shí)會(huì)促進(jìn)水楊酸甲酯的水解。12(6)濃H2SO4的用量為3 mL時(shí),水楊酸甲酯的產(chǎn)率是_(保留一位小數(shù))。345678910 11 12 13 14答案79.1%解析解析解析根據(jù)題意知甲醇過量,所以計(jì)算水楊酸甲酯的理論產(chǎn)量按水楊酸的量進(jìn)行計(jì)算,則理

43、論上生成水楊酸甲酯的質(zhì)量是 152 gmol17.71 g，而濃H2SO4的用量為3 mL時(shí)，水楊酸甲酯的實(shí)際產(chǎn)量是6.1 g，所以水楊酸甲酯的產(chǎn)率 100%79.1%。(7)該實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸主要表現(xiàn)了_性質(zhì)。催化性、吸水性解析解析首先濃硫酸是酯化反應(yīng)的催化劑；當(dāng)濃硫酸的用量為2 mL時(shí)，水楊酸甲酯的產(chǎn)量減少，說明濃硫酸的存在有利于反應(yīng)正向進(jìn)行，則濃硫酸起到了吸水性和催化作用。1212.(2017衢州市高三1月教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))實(shí)驗(yàn)室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯)的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)裝置如下：345678910 11 12 13 14對(duì)硝基甲苯 鄰硝基甲苯12345678910 11

44、12 13 14 密度/gcm3沸點(diǎn)/相對(duì)分子質(zhì)量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水，易溶于一硝基甲苯對(duì)硝基甲苯1.286237.7137不溶于水，易溶于液態(tài)烴鄰硝基甲苯1.162222137不溶于水，易溶于液態(tài)烴12實(shí)驗(yàn)步驟：配制混酸，組裝如圖反應(yīng)裝置。取100 mL 燒杯，用10 mL濃硫酸與30 mL 濃硝酸配制混酸，加入恒壓滴液漏斗中，把15 mL 甲苯(折合質(zhì)量13.0 g)加入三頸燒瓶中。向室溫下的甲苯中逐滴加混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。在5060 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。除去混酸后，依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，得到粗產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問題

45、：(1)配制40 mL 混酸的操作是_。345678910 11 12 13 14答案分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸解析倒入燒杯中，再慢慢沿?zé)瓋?nèi)壁注入10 mL 濃硫酸，邊加邊攪拌12345678910 11 12 13 14解析解析制備一硝基甲苯：先配制混合溶液(即混酸)共40 mL，因反應(yīng)液體沸點(diǎn)較低，加熱時(shí)容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入15 mL甲苯(易揮發(fā)，沸點(diǎn)為110.6)，再向三頸燒瓶中加入混酸，水浴(水的沸點(diǎn)100)目的是能均勻加熱，且便于控制反應(yīng)速率，溫度約為50，反應(yīng)大約10 min，三頸燒瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；兩種一硝

46、基化合物都為有機(jī)物，所以只能利用它們沸點(diǎn)的不同采用蒸餾的方法分離，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯。配制混合溶液時(shí)，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別量取10 mL濃硫酸和30 mL的濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液(即混酸)共40 mL。12(2)裝置中還缺少_(填儀器名稱)。如果溫度超過60，將會(huì)有_(填物質(zhì)名稱)生成。(3)分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是_。345678910 11 12 13 14答案溫度計(jì)解析解析解析水浴加熱時(shí)需要控制溫度5060 左右，應(yīng)該有溫度計(jì)測(cè)水浴溫度，則裝置中還缺少溫度計(jì)；如果溫度超過60，一硝基甲苯會(huì)繼續(xù)被硝化，有二

47、硝基甲苯或三硝基甲苯生成。二硝基甲苯或三硝基甲苯分液解析解析粗產(chǎn)品和水互不相溶，可通過分液漏斗進(jìn)行分液分離。12(4)產(chǎn)品用10%Na2CO3溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗干凈的操作是_。345678910 11 12 13 14答案取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉解析解析解析反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用10%Na2CO3溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，之后再用蒸餾水洗滌，如果晶體未洗凈含有碳酸根離子，取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，無沉淀生成，說明已洗凈。淀生成，則說明已洗凈12(5)為了得到更純凈的硝基甲苯，還須先向液體中加入_除去水，然后蒸餾

48、，若最終得到產(chǎn)品的質(zhì)量為13.70 g，則一硝基甲苯的產(chǎn)率是_。345678910 11 12 13 14答案CaO解析解析解析用蒸餾水洗滌,一硝基甲苯中含有水,用無水CaO或CaCl2干燥,然后將較純的一硝基甲苯進(jìn)行蒸餾，得到鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯；由于15 mL甲苯的質(zhì)量為13.0 g，根據(jù)反應(yīng) +，可知生成一硝基甲苯的理論質(zhì)量 19.36 g，故一硝基甲苯的產(chǎn)率 100%70.8%。70.8%12題組七以無機(jī)物制備為載體的定性、定量題組七以無機(jī)物制備為載體的定性、定量考查考查345678910 11 12 13 1413.(2017浙江省“七彩陽光”聯(lián)盟高三上學(xué)期期初聯(lián)考)堿式次氯酸鎂具

49、有強(qiáng)氧化性，是一種無機(jī)抗菌劑，難溶于水，不吸濕。以次氯酸鈉和氯化鎂制備堿式次氯酸鎂固體的實(shí)驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。12請(qǐng)回答：(1)圖1中支管的作用是_，步驟的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有_(寫兩種)。345678910 11 12 13 14答案平衡壓強(qiáng)熱水浴、磁力攪拌、緩慢滴加NaOH溶液12解析345678910 11 12 13 1412解析解析圖1中支管的作用是平衡壓強(qiáng)，使氫氧化鈉溶液可以順利流下；步驟的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有熱水浴、磁力攪拌、緩慢滴加NaOH溶液等。(2)步驟發(fā)生的化學(xué)方程式：_。345678910 11 12 13 14答案2MgCl2NaClO3NaOHH2O

50、=Mg2ClO(OH)3H2O4NaCl12解析解析步驟是次氯酸鈉和氯化鎂混合液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2MgCl2NaClO3NaOHH2O=Mg2ClO(OH)3H2O4NaCl。解析(3)步驟采用圖2裝置分離析出的Mg2ClO(OH)3H2O固體過程中，下列操作不正確的是_。A.該裝置中只有2處錯(cuò)誤B.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙C.直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀至漏斗，再打開水龍頭 抽濾D.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，抽 濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開橡皮管，以防倒吸 345678910 11 12 13 1412答案解析345678910 1

51、1 12 13 1412解析解析B項(xiàng)，選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙才行，正確；C項(xiàng)，用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移溶液和沉淀至漏斗，再打開水龍頭抽濾，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開橡皮管，以防倒吸，正確。(4)堿式次氯酸鎂固體的消毒能力可用“有效氯”的含量來衡量?！坝行取钡暮浚簭腍I中氧化出相同量的I2所需Cl2的質(zhì)量與指定化合物的質(zhì)量之比，常以百分?jǐn)?shù)表示。有效氯含量 100%若測(cè)得所得堿式次氯酸鎂產(chǎn)品中鎂含量為29.01%，有效氯含量為40.28%。則“有效氯”含量的測(cè)定值與理論值相比，是_(填“偏高”“偏低”或“相等”)，推測(cè)產(chǎn)品中最可

52、能含有的雜質(zhì)是_。345678910 11 12 13 14答案偏低Mg(OH)212解析345678910 11 12 13 141214.(2017寧波市十校高三9月聯(lián)考)次氯酸鋰穩(wěn)定性遠(yuǎn)高于次氯酸鈉，也可用于殺菌消毒。制備次氯酸鋰方法較多，常用的一種合成路線如下：345678910 11 12 13 1412已知：.次氯酸叔丁酯(CH3)3COCl，相對(duì)分子質(zhì)量為108.5，是具有揮發(fā)性的黃色油狀液體，密度為0.802 gmL1，且有強(qiáng)烈刺激性臭味；.(CH3)3COClLiOH=LiClO(CH3)3COH請(qǐng)回答：(1)實(shí)驗(yàn)第一步的反應(yīng)裝置如圖所示(夾持裝置省略)，濃鹽酸逐滴滴加而不是

53、一次性加入的原因是_。345678910 11 12 13 14答案防止反應(yīng)太劇烈而發(fā)生副反應(yīng)，使產(chǎn)率降低解析解析解析本題考查實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，如果一次性加入鹽酸，可能發(fā)生副反應(yīng)ClOCl2H=Cl2H2O，使產(chǎn)率降低。12(2)請(qǐng)寫出在裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。345678910 11 12 13 14答案(CH3)3COHNaClOHCl=(CH3)3COClNaClH2O12解析解析解析本實(shí)驗(yàn)制備次氯酸叔丁酯。(CH3)3COHNaClO(CH3)3COClNaOH，然后NaOH與HCl反應(yīng)生成NaCl和H2O，因此反應(yīng)方程式為(CH3)3COHNaClOHCl=(CH3)3C

54、OClNaClH2O。(3)對(duì)于操作1，下列說法不正確的是_。A.可以選用250 mL規(guī)格的分液漏斗B.操作1須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行C.進(jìn)行分液時(shí)，可提早關(guān)閉旋塞，以防止次氯酸叔丁酯從下口流出D.裝置B不適合進(jìn)行操作1345678910 11 12 13 14解析12答案345678910 11 12 13 14解析解析A項(xiàng)，假設(shè)反應(yīng)后溶液體積不變，反應(yīng)后溶液的體積為(100.181035.55/0.802)mL197 mL250 mL，漏斗中液體量不能超過容積的3/4，但此時(shí)溶液的體積超過分液漏斗容積的3/4，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，根據(jù)信息，次氯酸叔丁醇具有揮發(fā)性，以及有強(qiáng)烈的刺激性臭味，因此操作時(shí)，應(yīng)在通

55、風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行操作，正確；C項(xiàng)，這樣操作不能得到純凈的次氯酸叔丁酯，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，裝置B不能用于分液，正確。12(4)進(jìn)行操作3時(shí)，并不是直接加熱蒸發(fā)溶液，而是選擇在40 下緩慢蒸發(fā)溶液，試解釋其原因：_。345678910 11 12 13 14解析解析解析ClO屬于弱酸根離子，能發(fā)生水解，水解是吸熱反應(yīng)，升高溫度促進(jìn)水解，即得到HClO，次氯酸不穩(wěn)定，受熱易分解，導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率和純度降低。12答案蒸發(fā)時(shí)，溶液溫度太高，會(huì)引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不穩(wěn)定，導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率和純度降低(5)該實(shí)驗(yàn)中次氯酸鋰的產(chǎn)率為_。345678910 11 12 13 14答案50.0%解析12三年選考五次真題1

56、.(2017浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體，具體流程如下：231已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表231溫度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請(qǐng)回答：(1)步驟中的化學(xué)方程式_；步驟中生成Al(OH)3的離子方程式_。答案2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2(2)步驟，下列操作合理的是_。A.坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒B.為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重C.若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗D.坩堝

57、取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E.為確保稱量準(zhǔn)確，燃燒后應(yīng)趁熱稱重解析231答案解析解析Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點(diǎn)考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項(xiàng)。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500 以上才可以使用，故A項(xiàng)錯(cuò)；稱量灼燒前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動(dòng)坩堝時(shí)，需預(yù)熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上冷卻，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應(yīng)先冷卻后再稱量，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，且灼燒過的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱量，故E錯(cuò)。231(3)步驟，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大

58、晶體過程中合理的操作并排序_。迅速降至室溫用玻璃棒摩擦器壁配制90 的明礬飽和溶液自然冷卻至室溫選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央配制高于室溫1020 的明礬飽和溶液解析解析由表格可知，考查影響晶體大小的因素，以及明礬晶體的制備過程。明礬晶體的溶解度隨著溫度升高而增大，選用低溫下明礬飽和溶液，再用規(guī)則明礬小晶體懸掛在溶液中央，自然冷卻，故選。解析答案231溫度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和_。步驟，抽濾時(shí)，用玻璃纖維替代濾紙的理由是_；洗滌時(shí)，合適的洗滌劑是_。步驟，為得到純凈的AlC

59、l36H2O，宜采用的干燥方式是_。(4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖解析答案晶體形式析出強(qiáng)酸性環(huán)境會(huì)腐蝕濾紙飽和氯化鋁溶液231用濾紙吸干降低AlCl3的溶解度,使其以AlCl36H2O 解析解析此裝置的目的是制備AlCl36H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，還能促進(jìn)AlCl36H2O晶體析出；大量HCl溶解使溶液呈強(qiáng)酸性，會(huì)腐蝕濾紙，故采用玻璃纖維代替濾紙；干燥晶體時(shí)為了防止失去結(jié)晶水，一般用濾紙吸干即可。2312.(2017浙江4月選考，31)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運(yùn)

60、輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OClO2熔點(diǎn)59、沸點(diǎn)11；H2O2沸點(diǎn)150 23圖11請(qǐng)回答：(1)儀器A的作用是_；冰水浴冷卻的目的是_(寫出兩種)。解析解析儀器A是安全瓶，作用是防倒吸；雙氧水易分解，ClO2的沸點(diǎn)低，因此冰水浴冷卻的目的是降低NaClO2的溶解度，防止H2O2分解，使ClO2液化，促進(jìn)ClO2的吸收。解析答案防止倒吸降低NaClO2的溶解度；減少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；減少ClO2的分解(寫任意兩

61、種即可)231(2)空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試解釋其原因_。解析解析如果空氣流速過慢會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的三頸燒瓶?jī)?nèi)ClO2濃度過高，發(fā)生分解，產(chǎn)率降低；空氣流速過快則反應(yīng)物ClO2不能充分吸收，不能與NaOH充分反應(yīng)，原料利用率不高。解析答案空氣流速過慢時(shí)，ClO2不能及時(shí)被移走，濃度過高導(dǎo)致分解；空氣流速過快時(shí)，ClO2不能被充分吸收231解析解析Cl存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成，根據(jù)第二步反應(yīng)可知產(chǎn)生氯離子，因此第一步是消耗氯離子，離子方程式為2ClO 2Cl4H=Cl22ClO22H2O。(3)Cl存在時(shí)會(huì)催化ClO2生成。反應(yīng)開始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率

62、大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：_(用離子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。答案解析231(4)H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是_，餾出物是_。圖2解析解析由于是濃縮雙氧水，則餾出物是水，而雙氧水易分解，因此該設(shè)備的作用是減少體系內(nèi)壓強(qiáng)，降低H2O的沸點(diǎn)(促進(jìn)H2O蒸出，同時(shí)減少H2O2的受熱分解等)。解析答案減壓H2O231(5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是_。A.為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾B.先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡

63、時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C.洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D.抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭答案解析231解析解析為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾，A正確；先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干，C錯(cuò)誤；抽濾完畢，為防止水倒吸到抽濾瓶?jī)?nèi)，應(yīng)斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭，D正確。2313.(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下：SOCl2熔點(diǎn)105、沸點(diǎn)76

64、、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。231請(qǐng)回答：(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_(填化學(xué)式)。(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_，為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體,可采用的方法是_(填一種)。(3)第步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_。Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度Cu(NO3)23H2O3SOCl2=Cu(NO3)23SO26HCl231答案裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開活塞_(填“a”“b”或“a和b”)。(4)第步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(如圖

65、1，夾持及控溫裝置省略)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說明理由：_。圖1在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器Ab231答案(5)為測(cè)定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。已知:4NH3H2OCu2=Cu(NH3)424H2O；Cu(NH3)42對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測(cè)得Cu(NH3)42的吸光度A與Cu2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖2所示：圖2231準(zhǔn)確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準(zhǔn)確移取該溶液10.00 mL，加過量NH3H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測(cè)得溶液吸光度A0.620，則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。答案92.5%231