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1、中藥化學(xué)實(shí)用技術(shù)中藥化學(xué)實(shí)用技術(shù)1課程知識(shí)吸附柱色譜法操作步驟吸附柱色譜法操作步驟(CC)教學(xué)目標(biāo):教學(xué)目標(biāo):1 1、學(xué)會(huì)吸附柱色譜的操作方法及要點(diǎn)。、學(xué)會(huì)吸附柱色譜的操作方法及要點(diǎn)。2 2、知道吸附柱色譜的原理。、知道吸附柱色譜的原理。3 3、了解柱色譜的英文(、了解柱色譜的英文(CCCC)縮寫。)縮寫。教學(xué)重點(diǎn):教學(xué)重點(diǎn):吸附柱色譜法的操作及要點(diǎn),收集液的鑒別方法。吸附柱色譜法的操作及要點(diǎn),收集液的鑒別方法。教學(xué)難點(diǎn):教學(xué)難點(diǎn):系統(tǒng)溶劑的選擇。系統(tǒng)溶劑的選擇。2課程知識(shí)復(fù)習(xí)舊課色譜法按操作形式可以分為哪幾類?薄層色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、紙色譜法、柱色譜法柱色譜法3課程知識(shí)導(dǎo)入新課Rd
2、,17500元元 /g 約約300元元 /g 4課程知識(shí)龍舟比賽龍舟比賽 先后先后分離分離龍舟龍舟水水阻力阻力人人推力推力化學(xué)成分化學(xué)成分固定相固定相吸附力吸附力流動(dòng)相流動(dòng)相解吸附力解吸附力吸附柱色譜法吸附柱色譜法(CC)5課程知識(shí)固定相固定相流動(dòng)相流動(dòng)相化學(xué)成分化學(xué)成分吸附力吸附力 解析附力解析附力 :6課程知識(shí)裝柱裝柱上樣上樣洗脫洗脫收集收集7課程知識(shí)1、裝柱、裝柱 選柱選柱適量適量硅膠硅膠裝柱裝柱直徑直徑0.5-10cm,長(zhǎng)度,長(zhǎng)度為直徑的為直徑的10-40倍倍 樣品:硅膠樣品:硅膠1:20-1:501:20-1:50均勻、檢查均勻、檢查分組操作分組操作 8課程知識(shí)1、裝柱、裝柱選柱選柱
3、硅膠硅膠+初始初始洗脫劑洗脫劑裝柱裝柱直徑直徑0.5-10cm,長(zhǎng)度為直,長(zhǎng)度為直徑的徑的10-40倍倍 混懸液混懸液裝均勻裝均勻 比較比較 9課程知識(shí)2、上樣、上樣硅膠硅膠樣品液樣品液混勻、混勻、陰干陰干上樣上樣溶劑易溶溶劑易溶樣品:硅膠樣品:硅膠1:1-1:2干法裝柱方干法裝柱方式,均勻式,均勻10課程知識(shí)樣品樣品溶劑溶劑溶解溶解上樣上樣溶劑易溶溶劑易溶滴加滴加2、上樣、上樣比較比較 11課程知識(shí)3、洗脫、洗脫洗脫溶劑洗脫溶劑選擇選擇 洗脫洗脫TLC篩選,篩選,Rf為為 0.2-0.3為標(biāo)準(zhǔn)為標(biāo)準(zhǔn)洗脫速度,洗脫速度,1-5滴滴/秒秒 第一組第一組 1010:1 1、9 9:1 1 第二組第
4、二組 8 8:1 1、7 7:1 1 第三組第三組 6 6:1 1、5 5:1 1 第四組第四組 4 4:1 1、3 3:1 1 12課程知識(shí)4、收集、收集 色譜段收集色譜段收集有色化合物有色化合物 等份收集等份收集大多數(shù)化合物大多數(shù)化合物 13課程知識(shí)目的:合并收集液目的:合并收集液方式:薄層色譜鑒別方式:薄層色譜鑒別顯色一致顯色一致14課程知識(shí)化學(xué)化學(xué)成分成分操作操作過(guò)程過(guò)程原理原理鑒別鑒別柱色譜柱色譜操作操作課后小結(jié)課后小結(jié)15課程知識(shí)課后習(xí)題1、干法與濕法裝柱有何操作要點(diǎn)。2、柱色譜的洗脫溶劑應(yīng)如何選擇。16課程知識(shí)課后預(yù)習(xí)分配柱色譜法分配柱色譜法操作、分離操作、分離 17課程知識(shí)18課程知識(shí)