DL 425.3-1991 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定-汞量法.doc
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DL 425.3-1991 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定-汞量法.doc
中華人民共和國電力行業(yè)標準 DL 425.391 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定汞量法 中華人民共和國能源部1991-10-04批準 1992-04-02實施 本標準適用于GB 209工業(yè)用氫氧化鈉中規(guī)定的各級工業(yè)用氫氧化鈉。 1 方法概要 在pH=23的溶液中,用強電離的硝酸汞標準溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的 氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子生成紫紅色絡(luò)合物來判斷 終點。反應(yīng)如下: 2 試劑 2.1 硝酸(分析純):1+1溶液。 2.2 氫氧化鈉(分析純):2mol/L。 2.3 氯化鈉:0.05mol/L標準溶液。 將氯化鈉(基準試劑)在500600下灼燒至恒重,稱取2.93.0g(稱準至 0.0002g),置于燒杯中,用少量二級試劑水溶解,將溶液移入1000mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻。 2.4 溴酚藍:0.1%乙醇溶液(m/V)。 2.5 二苯偶氮碳酰肼:0.5%乙醇溶液(m/V)。此溶液不用時應(yīng)放入冰箱中貯存,如 變色不靈敏時應(yīng)重新配制。 2.6 硝酸汞(分析純):0.05mol/L標準溶液。 2.6.1 溶液的制備:稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)置于燒杯中,加20mL硝酸(見 2.1條),再加少量二級試劑水(必要時需過濾),將溶液移入1000mL容量瓶中,加 二級試劑水稀釋至刻度,搖勻。 如果用硝酸汞Hg(NO3)22·H2O,則稱取8.56g置于燒杯中,加硝酸(見 2.1條)3mL和少量二級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中,用二級試劑水稀 釋至刻度,搖勻。 2.6.2 溶液的標定:吸取25.0mL氯化鈉標準溶液(見2.3條)置于250mL錐形瓶中, 加40mL二級試劑水,用3滴溴酚藍指示劑溶液(見2.4條)滴加硝酸溶液(見2.1條), 至溶液由藍色變?yōu)辄S色后,再過量1滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5 條),用待標定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。以二級試劑水 同時做空白試驗。 硝酸汞標準的摩爾濃度c按式(1)計算: (1) 式中 m氯化鈉基準試劑質(zhì)量,g; M(NaCl)氯化鈉摩爾質(zhì)量,M(NaCl)=58.44 g/mol; V滴定時硝酸汞標準溶液的用量,mL; V0空白試驗硝酸汞標準溶液的用量,mL。 3 測定方法 吸取“試樣溶液”(按DL 425.291工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含 量的測定滴定法3.1條的規(guī)定制取)50.01mL,置于錐形瓶中,加二級試劑 水40mL,緩慢地加入硝酸溶液(見2.1條,測定固體試樣時加6mL,測定液體 試樣時加3mL),搖勻。加3滴溴酚藍指示劑溶液(見2.4條),則溶液呈藍色,再小 心地慢慢滴加硝酸溶液(見2.1條),使溶液由藍色變?yōu)辄S色,再過量1滴。加1mL 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5條),用硝酸汞標準溶液(見2.6條)滴定至溶液由 黃色變?yōu)樽霞t色為終點,記錄所消耗的硝酸汞標準溶液體積(V)。 4 計算和允許誤差 4.1 氯化鈉含量x(以質(zhì)量百分數(shù)表示)按式(2)計算: (2) 式中 c硝酸汞標準溶液的濃度,mol/L; V滴定時硝酸汞標準溶液的用量,mL m試樣質(zhì)量,g。 4.2 氯化鈉含量平行測定兩次的允許誤差:苛化法為0.03%,隔膜法為0.04%。