《食品安全國家標準 食品添加劑 氮氣》編制說明

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1 《 食品安全國家標準 食品添加劑 氮氣 》 （ 征求意見稿 ） 編制說明 一、 工作簡況 （ 包括任務來源與項目編號、標準主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡要起草過程 ） 1 任務來源與項目編號 根據(jù) 衛(wèi)生部 2010 年食品安全國家標準制修訂計劃 的要求 ， 將于 2011 年完成 食品添加劑氮氣 質量規(guī)格 國家 標準的 制定 工作 ，計劃編號 為 [20100102]。 2 主要起草單位、 協(xié)作單位 本 國家標準由 中海油 天津化工研究設計院 負責起草。 3 主要起草人及其所承擔的工作 本標準主要起草人：郭永欣、范國強。 主要承擔的工作：查閱國內外標準及有關技 術資料并進行研究分析，負責制定標準各階段相關文件起草編寫工作（包裝標準草案、編制說明及上報材料等），參加標準制定各階段召開的工作會議等工作。 4 簡要起草過程 全國化學標準化技術委員會無機化工分會接到制標任務后，查閱了國內外標準及有關技術資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進行調查并廣泛征求對 制標 的意見， 期間并未收到相關生產(chǎn)和使用企業(yè)的書面意見，只在電話調查中了解到一些食品級氮氣的應用現(xiàn)狀。因此， 在 對所搜集資料進行研究分析的 基礎上提出了文獻小結 和初步草案。此后收到 國內氣體行業(yè)反饋 的 建議 ，對標準初步草案進行了修改 ， 并在此基礎上于 2011 年 4 月提出了 《食品添加劑 氮氣》標準征求意見稿。 二 、 與我國有關法律法規(guī)和其他標準的關系 查閱到食品添加劑 氮氣 相關的我國標準有 760－ 2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》， 本標準規(guī)定的 食品添加劑 氮氣 符合 760－ 2007 的 規(guī)定， 允許用 作 食品工業(yè)用加工助劑 。 三 、 國外 有 關法律、法規(guī)和標準情況的說明 通過對國 外標準資料的檢索， 查閱到的相關國外標準（現(xiàn)行有效）有： 《食品化學品法典》第六版（ ）“氮氣” 和 食品添加劑聯(lián)合專家委員會 （ “氮氣”。指標要求及試驗方法 見附表 1、附表 4 所示。 四 、 標準的制、修訂與起草原則 1 積極采用國際標準和國外先進標準； 2 有利于促進技術進步，提高產(chǎn)品質量； 3 有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益； 4 符合用戶要求，保護消費者利益，促進對外貿(mào)易。 五 、 確定 各項技術內容的依據(jù) 1 用途的確定 760－ 2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》將 氮氣列為 食品工業(yè)用加工助劑 。 本次制定國家標準確定根據(jù) 760 中的規(guī)定進行編寫。 2 指標項目的確定 目前國內沒有 食品添加劑氮氣的產(chǎn)品標準， 收集到的國內相關標準有： 進出口食品添加劑檢驗規(guī)程 第 25 部分：食品工業(yè)用加工助劑 》 、 8979純氮、高純氮和超純氮 》和 3864工業(yè)氮 》 。 查閱到的相關國外標準（現(xiàn)行有效）有： 《食品化學品法典》第六版（ ）“氮氣” 和 食品添加劑聯(lián)合專家委員會 （ “氮氣”。 其 指標要求及試驗方法見 附表 1、 附表 2、附表 3 和 附表 4 所示。 從食品用戶和食品級制氮機 等一些國內 生成企業(yè)了解到： 目前因沒有相應食品氮氣標準，食品氮氣要求多根據(jù)用戶要求確定， 食品用氮氣的純度 一般 要求在 上，一些企業(yè)供應的食品級氮氣的純 2 度 則 采用 8979純氮的純度要求 即 氧含量 都 要求較低。 同時，遵循 積極采用國際標準和國外先進標準的原則， 本標準的 指標 項目的確定 將主要考慮 《食品化學品法典》第六版（ ）“氮氣” 和 食品添加劑聯(lián)合專家委員會 （ “氮氣”。這 也 與 進出口食品添加劑檢驗規(guī)程 第 25 部分：食品工業(yè)用加工助劑 》中氮氣的要求相符。 另外， 考慮到本標準為初次制定， 而 中要求更加嚴格，因此 本次制標 中指標項目與 中 食品添加劑 氮氣的指標項目 相同 ， 即設置：氮氣、二氧化碳、 一氧化碳、氧氣和水分五項技術指標 。 3 指標參數(shù)的對比及制標設想 通過對國內外標準技術資料的分析， 并 充分 考慮 國內氮氣生產(chǎn)和使用的現(xiàn)狀，以及從 國內氣體行業(yè) 、食品用戶和食品級制氮機等 單位 了解到的情況，本次制定《食品添加劑氮氣》 國家標準 確定 的指標見附表 1。 氮氣純度 和氧氣含量 從附表 1 可以得知， 和 規(guī)定的食品添加劑氮氣純度均為 而從附表 3 中可以看到我國工業(yè)氮的純度也已經(jīng)在 上，因此國內生產(chǎn)的氮氣純度 基本不會低于此水平，而且根據(jù)從食品用戶和食品級制氮機等一些國內生成企業(yè)了解到的情況，這與從 國內 氣體 行業(yè) 反饋的意見一致，因此本次制標根據(jù)我國實際情況將氮氣指標確定為 不小于 另外，相對于氧氣含量而言，其他氣體含量是微乎其微的，因此氮氣中的氧氣含量指標可確定為 不大于 這一規(guī)律與 一致。 二氧化碳 由 附表 1 看到 中的二氧化碳 指標 為不大于 這基本與空氣中二氧化碳含量相當，因此該指標要求已經(jīng)失去實際意義。同時根據(jù) 國 內氣體行業(yè) 反饋的意見并結合國內氮氣生產(chǎn)實際情況，建議將該項指標參數(shù)設定為不大于 為合理。 一氧化碳 一氧化碳含量指標與 和 規(guī)定一致，確定為 水分 水分含量 指標與 中規(guī)定一致，但是由于國內外測試方法以及表示方式的不同，本次制標根據(jù)國內生產(chǎn)和應用情況，將該指標換算為以體積百分數(shù)表示的數(shù)值，即不大于 4 試驗方法的對比及制標設想 本次制定《食品添加劑氮氣》國家標準將 主要 采用 我國家標準 8979的有關 試驗方法，國內外 方法簡要對比表 及 本次制標 擬定試驗方法 見附件 表 4 所示。 中氮氣和氧氣含量是使用氣相色譜法測定（實際上相當于氣相色譜法測氧含量，減量法即得到氮純度），其他指標采用 指定型號的 裝有不同試劑的測定管測定，而我國 8979是先采用氣相色譜法測得氫、氧（也可用電化學方法）、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等的含量，采用露點法測得水分含量后，用減量法獲得氮氣純度 。 相對而言， 雖然氣體測定管 操作簡單 快捷 、 讀數(shù)簡單，但是 在我國標準中一般不允許像 氣標準中那樣標識具體產(chǎn)品商 標或產(chǎn)品編號（ 氮氣標準中使用的測定管產(chǎn)品 及其 檢測范圍如下表所示）；另外， 雖然國內也有相關的測試管產(chǎn)品出售，但目前還未對國內外同類測試管作過對比，只是從國內氣體行業(yè)了解到該類產(chǎn)品的測試誤差較大，一般多用在進行環(huán)境快速監(jiān)測等領域，而且該類產(chǎn)品未經(jīng)標準物質校準，其測定結果的可信度也存在問題；其次， 在國內要購買與 氣標準中同等 規(guī)格的測定管產(chǎn)品價格不菲（每支測 定 管價格在 20~60 元左右，均為一次性使用），測試成本過高，并不適合于我國生產(chǎn)企業(yè)和用戶的日常檢測， 因此使用氣體測定管的方法 不能滿足標準測試需 要。 相比之下， 我國國家標準中的相關測定方法已經(jīng)在氣體行業(yè)中廣泛應用，方法成熟，可操作性強， 3 因此本次制標主要考慮用國家標準 8979 的 相關方法， 詳細方法見標準草案稿。 氣體測定管 氮氣所用測定管產(chǎn)品 測定管檢測范圍 二氧化碳測定管 德爾格測定管（或其他等效測 定管）參考號 0801 V/V） 一氧化碳測定管 德爾格測定管（或其他等效測 定管）參考號 5601 5 150 分吸收管 德爾格測定管（或其他等效測 定管）參考號 7 28531 5 mg/200 mg/氮氣純度 和氧氣含量測定 從搜集到的 8979純氮、高純氮和超純氮 》和 3864工業(yè)氮 》標準來看，氧含量分析方法有氧化鋯檢測器氣相色譜法（ 2686性氣體中微量氫、氧、甲烷、一氧化碳的測定 氧化鋯檢測器氣相色譜法 ）、電化學法（ 6285體中微量氧測定 電化學法 ）和化學吸附法。 其中， 相對于化學吸附法的氧分析儀，電化學氧分析儀在目前的應用更為廣泛，因此 更 便于大 多數(shù)企業(yè)、用戶和 檢測 機構使用 ；另外，氣相色譜法所需儀器為帶有氧化鋯檢測器和氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，一些小型企業(yè)和普通實驗室 雖 少有配備，但是一些大型生產(chǎn)企業(yè)和檢測機構多有配備，而且在我國的 8979準中 同時 規(guī)定允許使用 氧化鋯檢測器氣相色譜法 和電化學法測定氧含量，因此本次制標為滿足各方檢測需要 并結合相關企業(yè)及檢測機構要求 ，在 制標 中并列 采用 了 6285氣體中微量氧測定 電化學法 》 和 2686惰性氣體中微量氫、氧、甲烷、一氧化碳的測定 氧化鋯檢測器 氣相色譜法 》兩種 方法測定氧含量。而氮氣純度可由減量法計算得到，這與 中方法并無沖突。 二氧化碳和一氧化碳含量測定 如上所述，本次制標沒有使用測試管的方法，對二氧化碳和一氧化碳含量的測定均采用我國家標準 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定 第 1 部分：氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定 氣相色譜法 》的方法測定 ，與 8979用方法一致 。 水分測定 如上所述，本次制標沒有使用測試管的方法，對 水分 的測定采用我國家標準 氣體中微量水分的測定 第 2 部分：露點法 》 的方法測定，與 8979用 仲裁法 一致。 5 強制性理由 本標準 是 食品添加劑產(chǎn)品標準， 按本標準組織生產(chǎn)的 產(chǎn)品質量涉及人身健康和食品安全，因此本標準 為強制性。 六 、 征求意見的采納情況（附《征求意見匯總處理表》、重大意見分歧的處理結果和依據(jù)） 2011 年 4 月由負責起草單位提出了標準征求意見稿（草案）、編制說明， 已 發(fā)送給 18 家國內企業(yè)和用戶征求意見，已經(jīng)收到 6 家企業(yè)的回復意見。收到回復意見后起草小組 對意見進行了匯總、分析，并根據(jù)采納意見情況對標準征求意見稿進行了修改。再次提交衛(wèi)生部廣泛征求意見。 七、 標準實施日期和實施建議 暫 無 。 八、 其他 需要 說明的事項 1 產(chǎn)品性質及用途 氮在通常 情況 下是一種無色無味的氣體，且無毒。氮氣占大氣總量的 體積分數(shù)），在標準情況下的氣體密度是 g/是難于液化的氣體。氮氣在水里溶解度很小，在 283K 時，一體積水約可溶解 積的 氮氣在極低溫下會液化成無色液體，進一步降低溫度時， 會形成白色晶狀固 4 體。在生產(chǎn)中，通常采用黑色鋼 瓶 盛放 氮氣。 食品添加劑氮氣 可用作氧氣或空氣置換劑、充氣推進劑、包裝氣以及冷凍劑 （液氮） 等。 在食品加工和包裝 儲存 中用于提高食品加工能力或防止食品副產(chǎn)品由于接觸氧氣或潮汽而劣化，提高食品保質期。 2 生產(chǎn)工藝 第一，制備方法 目前國內外，工業(yè)規(guī)模制氮有三類：即深冷空分制氮、變壓氮氣氣氛爐吸附制氮和膜分離制氮。 這三種方法在食品級氮氣中均有應用，各自特點不同， 深冷空分制氮 所得產(chǎn)品純度較高，而 變壓氮氣氣氛爐吸附制氮和膜分離制氮 可用于 現(xiàn)場制氮 ，近年來也得到廣泛應用，具體詳述如下。另外 ， 目前 氮氣用戶 也會 自購制氮設備制氮， 如 食品用制氮機 等 。 （ 1） 深冷空分制氮 它是一種傳統(tǒng)的空分技術，已有九十余年的歷史，它的特點是產(chǎn)氣量大，產(chǎn)品氮純度高，無須再純化便可直接應用于磁性材料，但它工藝流程復雜，占地面積大，基建費用高，需專門的維修力量，操作人員較多，產(chǎn)氣慢（ 18～ 24h），它適宜于大規(guī)模工業(yè)制氮，氮氣成本在 /右。 （ 2） 變壓吸附制氮與氮氣純化裝置相組合 變壓吸附（ 稱 體分離技術是非低溫氣體分離技術的重要分支，是人們長期來努力尋找比深冷法更簡單的空分方法的結 果。七十年代西德埃森礦業(yè)公司成功開發(fā)了碳分子篩，為 分制氮工業(yè)化鋪平了道路。三十年來該技術發(fā)展很快，技術日趨成熟，在中小型制氮領域已成為深冷空分的強有力的競爭對手。變壓吸附制氮是以空氣為原料，用碳分子篩作吸附劑，利用碳分子篩對空氣中的氧和氮選擇吸附的特性，運用變壓吸附原理（加壓吸附，減壓解吸并使分子篩再生）而在常溫使氧和氮分離制取氮氣。 變壓吸附制氮與深冷空分制氮相比，具有顯著的特點：吸附分離是在常溫下進行，工藝簡單，設備緊湊，占地面積小，開停方便，啟動迅速，產(chǎn)氣快（一般在 30右），能耗小， 運行成本低，自動化程度高，操作維護方便，無須專門基礎，產(chǎn)品氮純度可在一定范圍內調節(jié)，產(chǎn)氮量 ≤ 2000h。但到目前為止，除美國空氣用品公司用 氮技術，無須后級純化能工業(yè)化生產(chǎn)純度 ≥ 高純氮外（進口價格很高），國內外同行目前用 氮技術只能制取氮氣純度為 氮（即 ，個別企業(yè)可制取 純氮（ ， 獲取 純度更高 的產(chǎn)品 從 氮技術上是可能的，但制作成本太高，用戶也很難接受，所以用非低溫制氮技術 若想 制取高純氮還必須加后級純化裝置。 （ 3） 膜分離空分制氮 膜分離空分制氮也是非低溫制氮技術的新的分支，是 80 年代國外迅速發(fā)展起來的一種新的制氮方法，在國內推廣應用還是近幾年的事。膜分離制氮是以空氣為原料，在一定的壓力下，利用氧和氮在中空纖維膜中的不同滲透速率來使氧、氮分離制取氮氣。它與上述兩種制氮方法相比，具有設備結構更簡單、體積更小、無切換閥門、操作維護也更為簡便、產(chǎn)氣更快（ 3內）、增容更方便等特點，但中空纖維膜對壓縮空氣清潔度要求更嚴，膜易老化而失效，難以修復，需要換新膜，膜分離制氮比較適合氮氣純度要求在 ≤ 98％左右的中小型用戶，此 時具有最佳功能價格比；當要求氮氣純度高于 98％時，它與同規(guī)格的變壓吸附制氮裝置相比，價格要高出 30％左右，故由膜分離制氮和氮純化裝置相組合制取高純氮時，普氮純度一般為 98％，因而會增加純化裝置的制作成本和運行成本 。 第二，純化方法 （ 1） 加氫除氧法 在催化劑作用下，普氮中殘余氧和加入的氫發(fā)生化學反應生成水，其反應式： 22通過高壓氮氣壓縮機增壓機 ， 后級干燥除去水份，而獲得下列主要成份的高純氮： ，5×101500×100氮成本在 /右。 5 （ 2） 加氫除氧、除氫法 此法分三級，第一級加氫除氧，第二級除氫，第三級除水，獲得下列組成的高純氮： ，5×105×100氮成本在 /右。 （ 3） 碳脫氧法 在碳載型催化劑作用下（在一定溫度下），普氮中 的 殘氧和催化劑本身提供的碳發(fā)生反應，生成 應式： C＋ 經(jīng)過后級除 得下列組成的高純氮氣： 5×105×100氮成本在 /右。 九、 分委員會及主任會議審查意見及處理情況 待審查。 6 附 表 1： 國外標準指標 及 本次制定 國家標準確定 的指標 對比表 標 準 項 目 本次制定國家標準 確 定指標 氮氣 氮氣 氮氣（ （ V/V） /% ≥ 氧化碳， （ V/V） /% ≤ — 氧化碳， （ V/V） /% ≤ 氣 ， （ V/V） /% ≤ 分（ 24000體）， m/ — 水分（ 24000體）， （ V/V） /% ≤ — — 氧化物， （ V/V） /% ≤ — — — 二氧化硫， （ V/V） /% ≤ — — — 附 表 2： 準指標 項 目 2003 2004 含量 （ 以 氮氣 體積計 ） /% ≥ 氧化碳（ 以體積計 ） /% ≤ — 氧化碳（ 以體積計 ） /% ≤ 氣（ 以體積計 ） /% ≤ 分 — 通過試驗 附 表 3： 8979及 3864家標準 指標 項 目 8979指 標 3864 標 純 氮 高純 氮 超純 氮 工業(yè)氮 氮氣（ 純度（體積分數(shù)） /10 （ 量（體積分數(shù)） /10 50 3 104 氬（ 量（體積分數(shù)） /10 — — 2 — 7 氫（ 量（體積分數(shù)） /10 15 1 一氧化碳（ 量（體積分數(shù)） /10 5 1 二氧化碳（ 量（體積分數(shù)） /10 10 1 甲烷（ 量（體 積分數(shù)） /10 5 1 水（ 量（體積分數(shù)） /10 15 3 游離水 — — — 無 附 表 4： 國內外標準試驗方法對比表 標 準 項 目 8979B/T 3864次制定國家標準 試驗方法 氮氣（ 氣相色譜法 氣相色譜法 減量法 減量法 減量法 二氧化碳 二氧化碳測定管 — 氣 相色譜法 — 氣相色譜法 一氧化碳 一氧化碳測定管 一氧化碳測定管 氣相色譜法 — 氣相色譜法 氧氣 氣相色譜法 氣相色譜法 氣相色譜法 /電化學 法 化學吸附法 電化學法 水分 水分吸收管 — 露點法 — 露點法