DLT 1077-2007 苯乙烯系離子交換樹有機(jī)溶出物測(cè)定方法(動(dòng)態(tài)法).doc

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DL / T 1077 — 2007 ICS 27.100 F 24 備案號(hào)：22297– 2008 中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL / T 1077 — 2007 苯乙烯系離子交換樹脂有機(jī)溶出物 測(cè)定方法（動(dòng)態(tài)法） Determination for organic leachables of styrene ion exchange resins（Dynamic） 2007-12-03發(fā)布 2008-06-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì) 發(fā)　布 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)《國(guó)家發(fā)展改革委辦公廳關(guān)于印發(fā)2007年行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂、制定計(jì)劃的通知》（發(fā)改辦工業(yè)［2007］1415號(hào)）的要求制定的。 隨著電站機(jī)組參數(shù)的不斷提高，其對(duì)給水水質(zhì)的要求越來越高，樹脂溶出物進(jìn)入電站鍋爐等熱力設(shè)備，會(huì)發(fā)生或沉積或在高參數(shù)條件下分解成酸性物質(zhì)，從而加速熱力設(shè)備的腐蝕、結(jié)垢過程，影響熱力設(shè)備的安全運(yùn)行等情況。樹脂溶出物問題較少被注意，目前也沒有統(tǒng)一的測(cè)試方法。本標(biāo)準(zhǔn)主要結(jié)合電廠水處理技術(shù)發(fā)展的現(xiàn)狀和高純水測(cè)試的特點(diǎn)編寫制定，本標(biāo)準(zhǔn)可以用來評(píng)價(jià)樹脂溶出物水平。 本方法主要特點(diǎn)是：使樹脂溶出物在動(dòng)態(tài)條件下循環(huán)溶出，并用樹脂溶出物溶出速率來評(píng)價(jià)樹脂溶出物水平。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海電力學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龔云峰、吳春華、丁桓如。 本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化中心（北京市白廣路二條一號(hào)，100761）。 5 第一章、 苯乙烯系離子交換樹脂有機(jī)溶出物測(cè)定方法（動(dòng)態(tài)法） 1　范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火力發(fā)電廠水處理用苯乙烯系離子交換樹脂（以下簡(jiǎn)稱樹脂）溶出物的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火力發(fā)電廠水處理用新的苯乙烯系離子交換樹脂溶出物的測(cè)定。 2　規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 5476 離子交換樹脂預(yù)處理方法 GB/T 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 DL/T 502.28 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第28部分：有機(jī)物的測(cè)定（紫外吸收法） 3　術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1 溶出物 leachables 離子交換樹脂溶于水中的有機(jī)物，其含量以紫外吸光度A（UV254）表示。 3.2 溶出速率 velocity of dissolve out 在動(dòng)態(tài)循環(huán)過程中，樹脂溶出物的含量在單位時(shí)間（天）內(nèi)吸光度A（UV254）的變化值。 4　方法概述 將經(jīng)過預(yù)處理的定量樹脂裝入動(dòng)態(tài)循環(huán)裝置中，在恒溫、動(dòng)態(tài)循環(huán)條件下，使一定量的重蒸餾水連續(xù)通過樹脂層，按DL/T 502.28的方法定期測(cè)定循環(huán)液254nm處的吸光度A（UV254），以溶出速率來評(píng)價(jià)樹脂溶出物水平。 5　試劑 5.1　鹽酸溶液 c（HCl）=1mol/L 量取84mL分析純鹽酸，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至1000mL。 5.2 氫氧化鈉溶液 c（NaOH）=1mol/L 稱取40g分析純氫氧化鈉，加入少量Ⅱ級(jí)試劑水溶解后，再用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至1000mL。 5.3 試劑水 符合GB/T 6903規(guī)定的Ⅱ級(jí)試劑水。 5.4 重蒸餾水 取1000mLⅡ級(jí)試劑水，加入0.2g高錳酸鉀、5mL濃硫酸，然后在玻璃蒸餾器內(nèi)進(jìn)行重蒸餾之后的水。 6　儀器和裝置 6.1 玻璃交換柱，用GB/T 5476中規(guī)定的玻璃交換柱。 6.2 分液漏斗，用GB/T 5476中規(guī)定的分液漏斗。 6.3 電熱恒溫水浴鍋，精度±2℃。 6.4 紫外分光光度計(jì)，10mm石英比色皿。 6.5 量筒，100mL。 6.6 動(dòng)態(tài)循環(huán)溶出裝置（密封系統(tǒng)），見圖1，恒流泵流量范圍為0～18L/h，儲(chǔ)水瓶應(yīng)置于水浴鍋中恒溫（40℃±2℃）。 圖1 樹脂溶出物動(dòng)態(tài)循環(huán)溶出裝置示意 7　測(cè)定步驟 7.1 取樣 按GB/T 5476規(guī)定進(jìn)行。 7.2 試樣預(yù)處理 7.2.1 水洗 取150mL樹脂，用500mLⅡ級(jí)試劑水在燒杯中分兩次進(jìn)行漂洗，將漂洗好的樹脂裝入GB/T 5476規(guī)定的玻璃交換柱中，再用500mLⅡ級(jí)試劑水以25mL/min的速度水洗。 7.2.2 試樣的酸、堿處理 經(jīng)水洗后的樹脂，按表1中規(guī)定的方法進(jìn)行酸、堿處理，然后放掉玻璃交換柱中的水。 表1　樹脂酸、堿處理方法 樹 脂 種 類 陽(yáng)樹脂 陰樹脂 第一步操作 試劑 HCl NaOH 試劑濃度 mol/L 1 試劑體積數(shù) mL 1000 試劑流量 mL/min 13～14 Ⅱ級(jí)試劑水水洗量 mL 1000（25mL/min） 表1（續(xù)） 樹 脂 種 類 陽(yáng)樹脂 陰樹脂 第二步操作 試劑 NaOH HCl 試劑濃度 mol/L 1 試劑體積數(shù) mL 1000 試劑流量 mL/min 13～14 樹脂型態(tài) Na型 Cl型 Ⅱ級(jí)試劑水水洗量 mL 2000（25mL/min） 7.3 動(dòng)態(tài)循環(huán)試驗(yàn) 在玻璃儲(chǔ)水瓶中放入2L重蒸餾水，用量筒量取（敲實(shí)至讀數(shù)不變）經(jīng)預(yù)處理的100mL樹脂，裝入動(dòng)態(tài)循環(huán)溶出裝置中的玻璃柱（用儲(chǔ)水瓶中的重蒸餾水轉(zhuǎn)移樹脂），按圖1裝好裝置。 開啟恒流泵，恒溫水浴保持40℃±2℃，調(diào)節(jié)玻璃柱出口閥門的開度，讓樹脂樣品始終處于浸泡狀態(tài)?？刂屏髁繛?5L/h，連續(xù)循環(huán)168h，分別測(cè)定第96小時(shí)和第168小時(shí)循環(huán)液的吸光度A，試驗(yàn)過程中取樣總量不超過20mL。 8　結(jié)果處理 樹脂溶出物平均溶出速率v按式（1）計(jì)算： （1） 式中： v ——樹脂溶出物平均溶出速率，d-1（天-1）； ——從循環(huán)開始計(jì)，第96小時(shí)循環(huán)液的紫外吸光度； ——從循環(huán)開始計(jì)，第168小時(shí)循環(huán)液的紫外吸光度。