2018年秋高中化學(xué) 主題4 物質(zhì)的制備 4.2 實(shí)驗(yàn)室制備化工原料課件2 魯科版選修6.ppt

課題2實(shí)驗(yàn)室制備化工原料,學(xué)習(xí)目標(biāo) 1.了解乙酸乙酯等有機(jī)物的制備原理和實(shí)驗(yàn)基本操作。 2.了解氨氧化法制備硝酸的基本原理和實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)生產(chǎn)硝酸的實(shí)驗(yàn)操作。 3.進(jìn)一步熟悉設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的基本要求。,一、乙酸乙酯的制備活動(dòng)原理 1乙酸乙酯是一種非常重要的有機(jī)化工原料，用途十分廣泛。它可作油漆、黏合劑、人造革、人造纖維等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的_，也可作為藥品、有機(jī)酸等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的_；此外，乙酸乙酯還可以用來(lái)配制多種_。,課前自主學(xué)案,自主學(xué)習(xí),溶劑,提取劑,香精,催化劑,乙醚(CH3CH2OCH2CH3),乙烯,思考感悟 1如何提高乙酸乙酯的產(chǎn)量？ 【提示】除了利用濃硫酸的吸水性使酯化反應(yīng)這個(gè)平衡向右移動(dòng)外，在實(shí)驗(yàn)中我們還利用了加熱，將乙酸乙酯蒸出來(lái)提高乙酸乙酯的產(chǎn)量。在實(shí)際中我們也可以利用過(guò)量的廉價(jià)的乙醇，來(lái)達(dá)到同樣的效果。,二、乙酸乙酯的制取步驟 1添加原料、組裝儀器 在250 mL干燥的蒸餾燒瓶中加入15 mL_，一邊振蕩一邊分批加入15 mL _，混合均勻，加入12粒_，塞上裝有分液漏斗和溫度計(jì)的塞子，按如圖所示連接裝置。,無(wú)水乙醇,濃硫酸,沸石,2乙酸乙酯的制備及分離 在分液漏斗中加入15 mL_和15 mL _，混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴入_內(nèi)34 mL，然后加熱，使瓶中反應(yīng)溫度控制在110125 之間，此時(shí)，冷凝管口應(yīng)有液體流出，再慢慢滴入其余混合液。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘。至溫度升高到130 時(shí)無(wú)液體餾出為止。,無(wú)水乙醇,冰醋酸,蒸餾燒瓶,3乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化 在餾出液中加入_飽和溶液，直至不再產(chǎn)生氣泡，用pH試紙檢驗(yàn)酯層呈_為止。將中和后的混合液移入_，靜置，分出水層。留在分液漏斗中的粗酯先用與其體積相當(dāng)?shù)腳洗滌,而后用_洗滌。粗酯自分液漏頭_倒入錐形瓶中，用無(wú)水_干燥約半小時(shí)。 4濾出干燥劑后稱量，計(jì)算產(chǎn)率。,Na2CO3,中性,分液漏斗,飽和食鹽水,CaCl2飽和溶液,上口,硫酸鎂,思考感悟 2下面是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實(shí)驗(yàn)操作流程圖： 在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所涉及的三次分離操作分別是什么？,【提示】是分液，分離出乙酸乙酯，同時(shí)將CH3COOH轉(zhuǎn)化為CH3COONa；是蒸餾，分離出乙醇；是蒸餾，蒸餾出乙酸。,三、氨氧化法制硝酸活動(dòng)原理 1硝酸是一種重要的化工原料，主要用于_和_，也用于_、 _、 _、塑料和合成纖維等產(chǎn)品的生產(chǎn)。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸鹽；用濃硝酸與苯等芳香族化合物反應(yīng)，可以制得許多有機(jī)產(chǎn)品和中間體。,化肥生產(chǎn),炸藥制造,染料,制藥,顏料,思考感悟 3設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的基本要求是什么？ 【提示】(1)科學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。 (2)安全性盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作，若必須使用應(yīng)在方案中詳述注意事項(xiàng)，以防造成環(huán)境污染和人身傷害。,(3)可行性實(shí)驗(yàn)所選用的藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有條件下能夠得到滿足。 (4)簡(jiǎn)約性方案簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的步驟和藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。,自主體驗(yàn),1炒菜時(shí)，既加酒又加醋，可使菜變得味香可口，原因是() A有鹽類物質(zhì)生成B有酸類物質(zhì)生成 C有醇類物質(zhì)生成 D有酯類物質(zhì)生成 解析：選D。因?yàn)榇?酒)與酸(醋)反應(yīng)生成酯，酯具有香味。,2制取乙酸乙酯的裝置正確的是(),解析：選A。玻璃導(dǎo)管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下，否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象。小試管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收，這樣會(huì)造成乙酸乙酯的水解。,解析：選D。氨催化氧化過(guò)程中，最初產(chǎn)生的NO可以進(jìn)一步氧化為NO2；NO2和最初產(chǎn)生的H2O反應(yīng)，生成硝酸；硝酸和氨氣可以生成NH4NO3。,課堂互動(dòng)講練,1反應(yīng)混合液的加入試劑順序?yàn)橐掖紳饬蛩嵋宜?。這主要考慮到濃硫酸與乙醇的混合是一個(gè)放熱的過(guò)程。如果將乙醇加入到濃硫酸中的話，放出的熱可能使乙醇飛濺出來(lái)而導(dǎo)致事故。同時(shí)在滴加過(guò)程中注意不斷搖動(dòng)試管，加快散熱，最后加乙酸時(shí)應(yīng)等到混合液冷卻后再加入，這樣可以減小乙酸的揮發(fā)。,2為防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，我們應(yīng)該在試管中加入少許碎瓷片或沸石。 3對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急，以減小乙醇及乙酸的揮發(fā)，同時(shí)也可以減少副反應(yīng)的發(fā)生。 4乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)探究思考 (1)濃硫酸的作用是什么？ 答：由于乙酸與乙醇的反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),而我們進(jìn)行的是乙酸乙酯的制備。所以我們使用濃硫酸可以吸收生成的水,使這個(gè)可逆反應(yīng)盡量向右移動(dòng)，同時(shí)使用濃硫酸可以加快該反應(yīng)的進(jìn)行。濃硫酸的作用：催化劑，吸水劑。,(2)飽和碳酸鈉溶液的作用是什么？能否用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液？ 答：飽和碳酸鈉溶液可以和蒸發(fā)出來(lái)的乙酸反應(yīng)，同時(shí)也可以溶解蒸發(fā)出來(lái)的乙醇，而且在碳酸鈉溶液中乙酸乙酯的溶解度將大大降低。我們不能用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液，因?yàn)镹aOH溶液的堿性要比碳酸鈉溶液的堿性大得多，如果我們使用NaOH溶液來(lái)吸收蒸出的氣體的話，不僅乙酸、乙醇被吸收，而且乙酸乙酯也會(huì)與堿完全反應(yīng)。,要制取量較大且純度較高的乙酸乙酯時(shí)可用下圖所示的方法制?。?請(qǐng)回答： (1)操作A的燒瓶上方使用的冷凝管的作用是_，燒瓶中應(yīng)加入少量沸石或碎瓷片，以防止_。 (2)操作振蕩分液漏斗時(shí)的具體操作是_ _。,(3)操作D中，當(dāng)把分液漏斗放到漏斗架上，放好錐形瓶，靜置片刻待溶液分層后，應(yīng)進(jìn)行的操作是_， 其目的是_； 分液的目的是_。 (4)操作E的溫度計(jì)放置_(填“正確”或“不正確”)；如果不正確，則正確放置方法是_。,其中符合原子經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)工藝有_；方法中乙酸乙酯(沸點(diǎn)77.1 )中混有乙醇(沸點(diǎn)78.2 )應(yīng)采用什么方法將兩者分離_。 A分餾B飽和Na2CO3溶液 CCCl4溶液 D分液 【解析】(1)A中長(zhǎng)冷凝管的作用應(yīng)是冷凝回流，其目的有兩個(gè)：防止反應(yīng)物揮發(fā)，防止生成物揮發(fā)。而加入碎瓷片是防止液體暴沸。(2)萃取振蕩操作應(yīng)一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，同時(shí)注意旋轉(zhuǎn)活,塞放氣。(3)操作D中靜置分層后，應(yīng)分液,要將分液漏斗上口活塞打開,其目的是調(diào)節(jié)氣壓保證液體下流。而分液的目的是除去乙酸乙酯中的雜質(zhì)。(4)蒸餾燒瓶是通過(guò)蒸餾將液體分離，因此溫度計(jì)測(cè)量的是蒸氣的溫度，溫度計(jì)的水銀球的位置應(yīng)該在蒸餾燒瓶的支管口處。(5)原子經(jīng)濟(jì)是指原料100%的利用，顯然與符合。 由于乙酸乙酯與乙醇的沸點(diǎn)相近,故不能采用分餾的方法。同時(shí),兩者都溶解于CCl4溶液也不能用其分離。乙酸乙酯與乙醇互溶不能用分液方法分離。由于乙醇是親水的極性分子易溶解于鹽的水溶液，而乙酸乙酯難溶于鹽溶液，故可分離,【答案】(1)冷凝回流揮發(fā)性物質(zhì)(或防止反應(yīng)物和生成物揮發(fā))暴沸 (2)用一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，旋轉(zhuǎn)活塞放氣 (3)打開分液漏斗上口活塞(或旋轉(zhuǎn)瓶塞使凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗上口的小孔) 保證內(nèi)外大氣相通使溶液順利流下除去未溶解在乙酸乙酯中的其他物質(zhì)(或除去下層溶液)，以便在蒸餾時(shí)節(jié)約時(shí)間和能量 (4)不正確溫度計(jì)水銀球與蒸餾燒瓶的支管口相平 (5)、B,【規(guī)律方法】高純度的乙酸乙酯制備，需要與萃取、分液及蒸餾相聯(lián)系。從生產(chǎn)工藝的研究來(lái)看，無(wú)污染、原子經(jīng)濟(jì)、易于分離是重點(diǎn)發(fā)展的方向。,變式訓(xùn)練1實(shí)驗(yàn)室用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯。 (1)在大試管中配制一定比例的乙醇、乙酸和濃硫酸的混合液的方法是：將_， 然后輕輕振蕩試管，使之混合均勻。,(2)濃硫酸的作用是：_；_。 (3)飽和Na2CO3溶液的作用是：_。 (4)實(shí)驗(yàn)生成的乙酸乙酯，其密度比水_(填“大”或“小”)，有_氣味。 (5)若實(shí)驗(yàn)中溫度過(guò)高，使反應(yīng)溫度達(dá)到140 左右時(shí)，副反應(yīng)的主要有機(jī)產(chǎn)物是_(填物質(zhì)名稱)。,解析：濃H2SO4的密度大，與其它液體混合時(shí)，一般將濃H2SO4加入到其它液體中。濃H2SO4在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中具有催化作用、吸水作用。飽和Na2CO3溶液可以除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇。乙醇在濃H2SO4存在時(shí)不同溫度下可能產(chǎn)生乙烯、乙醚等。,答案：(1)濃H2SO4慢慢倒入乙醇中，待混合液冷卻后再加入乙酸 (2)催化劑吸水劑 (3)降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的乙酸和乙醇以利于分層 (4)小水果香(5)乙醚,1你將如何獲取氨氣？說(shuō)明理由。 答：氨氣的來(lái)源：由氨水提供。若當(dāng)場(chǎng)制備，可能會(huì)導(dǎo)致： (1)氨氣濃度過(guò)高； (2)與空氣混合不均勻等問(wèn)題。,2氣體進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管之前是否要干燥？ 答：干燥，防止受熱不均導(dǎo)致硬質(zhì)玻璃管炸裂。 3氣體從硬質(zhì)玻璃管出來(lái)進(jìn)入到下一儀器之前是否需要除水和氨氣？ 答：需要，否則會(huì)在氧氣瓶中形成硝酸，影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察。 4多余的一氧化氮怎樣處理？ 答：可通入空氣使其被氧化循環(huán)使用。,如圖是工業(yè)生產(chǎn)硝酸的流程。 合成塔中內(nèi)置鐵觸媒，氧化爐中內(nèi)置PtRh合金網(wǎng)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：,(1)1909年化學(xué)家哈伯在實(shí)驗(yàn)室首次合成了氨。2007年化學(xué)家格哈德埃特爾在哈伯研究所證實(shí)了氫氣與氮?dú)庠诠腆w催化劑表面合成氨的反應(yīng)過(guò)程，示意如下： 分別表示N2、H2、NH3。圖表示生成的NH3離開催化劑表面，圖和圖的含義分別是_。,(3)已知：4NH3(g)3O2(g)=2N2(g)6H2O(g)H1266.8 kJmol1，N2(g)O2(g)=2NO(g)H180.5 kJmol1。氨催化氧化的熱化學(xué)方程式為 _。 (4)吸收塔中通入空氣的目的是 _。,【思路點(diǎn)撥】解答本題應(yīng)注意以下兩點(diǎn)： 合成氨的反應(yīng)是可逆反應(yīng)； 原料的循環(huán)利用。 【解析】(1)合成氨反應(yīng)需要鐵觸媒，起催化作用。 (2)設(shè)N2、H2的物質(zhì)的量分為a mol、3a mol，反應(yīng)的N2的物質(zhì)的量為x N2(g)3H2(g)2NH3(g) 起始 a 3a 0 轉(zhuǎn)化 x 3x 2x 平衡 ax 3a3x 2,【規(guī)律方法】本題以工業(yè)生產(chǎn)HNO3為背景，考查化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)，涉及化學(xué)平衡常數(shù)、轉(zhuǎn)化率的計(jì)算、蓋斯定律應(yīng)用等，要注意知識(shí)的綜合運(yùn)用。,變式訓(xùn)練2(2011年北京市東城區(qū)高二質(zhì)檢)制取硝酸銨的流程圖如下：,請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)合成氨的原料通常各來(lái)自何處？ (2)已知N2(g)3H2(g)2NH3(g)H92 kJmol1。為有效提高氨的產(chǎn)率，實(shí)際生產(chǎn)中宜采取哪些措施？ (3)寫出氨催化氧化的化學(xué)方程式。PtRh合金網(wǎng)有何作用？為什么PtRh合金網(wǎng)未預(yù)熱也會(huì)發(fā)熱？,(4)生產(chǎn)硝酸的過(guò)程中常會(huì)產(chǎn)生一些氮的氧化物，如何消除它們對(duì)大氣的污染？寫出反應(yīng)式。 (5)舉出硝酸銨的兩種主要用途。解釋為什么該用途對(duì)現(xiàn)代社會(huì)非常重要？ (6)請(qǐng)你為硝酸廠的選址提出合理化建議。,解析：運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡原理，結(jié)合流程圖和涉及反應(yīng)的反應(yīng)特點(diǎn)，及化工生產(chǎn)的實(shí)際情況分析解答。,(4)可用堿液吸收氮的氧化物： NONO22NaOH=2NaNO2H2O。 (5)NH4NO3可作化肥和炸藥。前者可促使植物生長(zhǎng)，增加農(nóng)作物產(chǎn)量；后者可用于軍事、建設(shè)上制造炸藥，故該物質(zhì)對(duì)現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展與和平作用重大。 (6)廠址的選擇應(yīng)具備以下有利條件：原料和產(chǎn)品運(yùn)輸方便，生產(chǎn)動(dòng)力來(lái)源充足，廢物易于處理，地價(jià)較便宜等。,常見防倒吸裝置 1產(chǎn)生倒吸的原因 (1)氣體在液體中的溶解度特別大，如HCl、NH3等氣體在水中的溶解度特別大，當(dāng)大量的這些氣體在短時(shí)間內(nèi)迅速溶解于水時(shí)，造成了盛有氣體的體系中壓強(qiáng)驟減，在大氣壓的作用下出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象； (2)反應(yīng)體系的溫度降低(如加熱裝置停止加熱時(shí))，其內(nèi)壓強(qiáng)減小，也可以導(dǎo)致倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。,探究整合應(yīng)用,2倒吸的后果 氣體制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中必須要防止液體的倒吸。倒吸發(fā)生的后果是使水或反應(yīng)液進(jìn)入氣體發(fā)生裝置或其他裝置，導(dǎo)致危險(xiǎn)事故的發(fā)生；熱的裝置中倒吸入水或冷的液體時(shí)，容易發(fā)生裝置炸裂的危險(xiǎn)事故。,3常見防倒吸裝置及其原理,