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1、,實(shí)驗(yàn)三 聚乙烯醇的制備,,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握高分子化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)； . 了解產(chǎn)物的應(yīng)用。,,實(shí)驗(yàn)概述 聚乙烯醇（PVA）是不能直接通過其單體而聚合的。這是由于游離的乙烯醇很不穩(wěn)定，容易異構(gòu)轉(zhuǎn)化變成乙醛或環(huán)氧乙烷。工業(yè)上應(yīng)用的聚乙烯醇是通過高分子化學(xué)反應(yīng)由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反應(yīng)可以在酸性或堿性介質(zhì)中進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)采用以甲醇為溶劑，NaOH為催化劑進(jìn)行的醇解反應(yīng)。為了使實(shí)驗(yàn)?zāi)苓m合教學(xué)需要，醇解條件比工業(yè)上采用的條件緩和。,,PVAc在堿性介質(zhì)中的醇解反應(yīng)為,,,其中（1）為主反應(yīng)，在主反應(yīng)中NaOH僅起助催化劑作用。（2）（3）兩副反應(yīng)速度隨反應(yīng)體系中含水量的增加而增大，副反應(yīng)速度增大，消
2、耗大量的NaOH，從而降低了對(duì)主反應(yīng)的催化作用，使醇解反應(yīng)進(jìn)行不完全。因此，為了盡量避免這種副反應(yīng)。對(duì)物料中的含水量應(yīng)有嚴(yán)格的要求，一般控制在5%以下。 PVAc的脫醋酸的反應(yīng)速度與聚醋酸乙烯酯的聚合度幾乎無關(guān)，只隨反應(yīng)的進(jìn)行而變化。,,儀器和藥品 聚醋酸乙烯酯（自制），甲醇，氫氧化鈉，三口燒瓶 ，球形冷凝管，攪拌器，小燒杯，量筒，滴管，玻璃棒，溫度計(jì)，水浴,,實(shí)驗(yàn)步驟 移取自制PVAc樹脂3g放入盛有冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中，加入30ml甲醇，開動(dòng)攪拌，加熱，溫度控制在40，待樹脂全部溶解后，冷卻至35，用滴管逐滴加入2ml事先配好的NaOHCH3OH溶液（稱取0.08gNaOH于小燒杯中
3、，加入5mlCH3OH，使之完全溶解而配成）。滴加完畢，加速攪拌，注意觀察，當(dāng)體系出現(xiàn)凍膠時(shí)，急劇攪拌半小時(shí)，當(dāng)凍膠打碎后，再加入余下的NaOHCH3OH溶液。水浴溫度控制在35，繼續(xù)反應(yīng)11.5小時(shí)，即可結(jié)束。,,注意事項(xiàng) 1. 溶解PVAc時(shí)，要先加甲醇，在攪拌下慢慢將PVAc碎片加入，不然會(huì)粘成團(tuán)，影響溶解。 2. 攪拌的好壞是本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，PVA和PVAc的性質(zhì)不同，PVA不溶于CH3OH中，隨醇解反應(yīng)的進(jìn)行，PVAc大分子上的乙酰基逐漸被羥基所取代，當(dāng)達(dá)到一定醇解度（60%）時(shí)，體系由均相轉(zhuǎn)為非均相，外觀也發(fā)生突變，出現(xiàn)一團(tuán)膠凍，此時(shí)必須強(qiáng)烈攪拌把膠凍打碎，才能使醇解反應(yīng)進(jìn)行完全，否則膠凍內(nèi)包住的PVAc并未醇解完全，使實(shí)驗(yàn)失敗，所以攪拌要安裝牢固。在實(shí)驗(yàn)中要注意觀察現(xiàn)象，當(dāng)膠凍出現(xiàn)后，要及時(shí)提高攪拌轉(zhuǎn)速。,,實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)的問題 1.列出主要反應(yīng)物的投料比。反應(yīng)介質(zhì)及催化劑是什么？ 2. 畫出實(shí)驗(yàn)的主要流程圖。,,實(shí)驗(yàn)報(bào)告 1.敘述實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃砗筒襟E。 2.記錄反應(yīng)過程中的現(xiàn)象。 3.回答思考題。,
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