實(shí)驗(yàn) 阿司匹林的合成 最后定稿

實(shí)驗(yàn) 阿司匹林的合成一、目的要求1. 掌握酯化反應(yīng)和重結(jié)晶的原理及基本操作。2鞏固重結(jié)晶，抽濾等基本操作。3掌握水楊酸的鑒別方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 阿司匹林為解鎮(zhèn)痛藥，用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等。近年來(lái)，又證明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治療范圍又進(jìn)一步擴(kuò)大到預(yù)防血栓形成，治療心血管疾患。阿司匹林化學(xué)名為2-乙酰氧基苯甲酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為： 阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶，mp.135140，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路線如下：三、儀器藥品 單口燒瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、溫度計(jì)（100）、燒杯（200mL，100mL）、 吸濾瓶、布氏漏斗、循環(huán)水泵、水浴鍋、電熱套。水楊酸、乙酸酐、硫酸（98）、鹽酸溶液(12)、1% FeCl3溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟于100 mL干燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照?qǐng)D1安裝普通回流裝置。通水后，振搖反應(yīng)液使水楊酸溶解。然后用水浴加熱，控制水浴溫度在8085之間，反應(yīng)20min。撤去水浴，趁熱于球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過(guò)量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，并用冰-水浴冷卻，放置20min。待結(jié)晶析出完全后，減壓過(guò)濾。將粗產(chǎn)品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液并不斷攪拌，直至無(wú)二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生為止。減壓過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結(jié)晶析出。將燒杯置于冰-水浴中充分冷卻后，減壓過(guò)濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，干燥，稱量產(chǎn)品為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn)，用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中，加入12滴1% FeCl3溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)（紫藍(lán)色）。圖1普通回流裝置1圓底燒瓶； 2冷凝管四、思考題：1、制備阿司匹林時(shí)，濃硫酸的作用是什么？不加濃硫酸對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？2、制備阿司匹林時(shí)，為什么所用儀器必須是干燥的？3、用什么方法可簡(jiǎn)便地檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否殘留未反應(yīng)完全的水楊酸？