實(shí)驗(yàn) 阿司匹林的合成 最后定稿

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1、實(shí)驗(yàn) 阿司匹林的合成一、目的要求1. 掌握酯化反應(yīng)和重結(jié)晶的原理及基本操作。2鞏固重結(jié)晶,抽濾等基本操作。3掌握水楊酸的鑒別方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 阿司匹林為解鎮(zhèn)痛藥,用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等。近年來,又證明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治療范圍又進(jìn)一步擴(kuò)大到預(yù)防血栓形成,治療心血管疾患。阿司匹林化學(xué)名為2-乙酰氧基苯甲酸,化學(xué)結(jié)構(gòu)式為: 阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶,mp.135140,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。合成路線如下:三、儀器藥品 單口燒瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL) 、溫度計(jì)(100)、燒杯(200mL,100mL)

2、、 吸濾瓶、布氏漏斗、循環(huán)水泵、水浴鍋、電熱套。水楊酸、乙酸酐、硫酸(98)、鹽酸溶液(12)、1% FeCl3溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟于100 mL干燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照?qǐng)D1安裝普通回流裝置。通水后,振搖反應(yīng)液使水楊酸溶解。然后用水浴加熱,控制水浴溫度在8085之間,反應(yīng)20min。撤去水浴,趁熱于球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐。稍冷后,拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,并用冰-水浴冷卻,放置20min。待結(jié)晶析出完全后,減壓過濾。將粗產(chǎn)品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸氫

3、鈉溶液并不斷攪拌,直至無二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生為止。減壓過濾,除去不溶性雜質(zhì)。濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結(jié)晶析出。將燒杯置于冰-水浴中充分冷卻后,減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,干燥,稱量產(chǎn)品為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸,利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn),用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中,加入12滴1% FeCl3溶液,觀察有無顏色反應(yīng)(紫藍(lán)色)。圖1普通回流裝置1圓底燒瓶; 2冷凝管四、思考題:1、制備阿司匹林時(shí),濃硫酸的作用是什么?不加濃硫酸對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響?2、制備阿司匹林時(shí),為什么所用儀器必須是干燥的?3、用什么方法可簡便地檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否殘留未反應(yīng)完全的水楊酸?

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