現(xiàn)代分析技術(shù) 青島科技大學(xué) SEM TEM AFM (下篇)

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1、電子顯微鏡電子顯微鏡19861986年諾貝爾物理學(xué)獎一半授予德國柏林弗利茲年諾貝爾物理學(xué)獎一半授予德國柏林弗利茲-哈伯哈伯學(xué)院的學(xué)院的恩斯特恩斯特魯斯卡魯斯卡（ErnstRuskaErnstRuska，1906-19881906-1988），），以表彰他在電光學(xué)領(lǐng)域做了基礎(chǔ)性工作，并設(shè)計了第以表彰他在電光學(xué)領(lǐng)域做了基礎(chǔ)性工作，并設(shè)計了第一架電子顯微鏡；一架電子顯微鏡；另一半授予瑞士另一半授予瑞士IBMIBM蘇黎世研究實驗室的德國物理學(xué)家蘇黎世研究實驗室的德國物理學(xué)家賓尼希賓尼希（Gerd BinnigGerd Binnig，1947-1947-）和瑞士物理學(xué)家）和瑞士物理學(xué)家羅雷羅雷爾爾（He

2、inrich RohrerHeinrich Rohrer，1933-1933-），以表彰他們設(shè)計出），以表彰他們設(shè)計出了掃描隧道顯微鏡。了掃描隧道顯微鏡。掃描電鏡掃描電鏡 SEM工作原理工作原理SEM（Scan electron microscope）主要用于固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分主要用于固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析掃描電鏡成像的物理信號掃描電鏡成像的物理信號 由電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生。具一定能量電子，入射由電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生。具一定能量電子，入射固體樣品時，與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散固體樣品時，與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生

3、彈性和非彈性散射，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。射，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。特征特征X X射線射線背散射電子背散射電子 被固體樣品中原子反射被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。分回來的一部分入射電子。分彈性背散射電子和非彈性背彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者指只受到原散射電子，前者指只受到原子核單次或很少幾次大角度子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有變化；入射電子，能量沒有變化；后者主要指受樣品原子核外后者主要指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射電子多次非彈性散射而反射回來的電子。回來的電子。隨原子序數(shù)增大而增多，隨原

4、子序數(shù)增大而增多，可以形貌分析，定性用作成可以形貌分析，定性用作成分分析。分分析。特征特征X X射線射線二次電子二次電子被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱次級電子被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱次級電子 樣品上方裝電子檢測器來檢測不同能量的電子，結(jié)果如圖。二樣品上方裝電子檢測器來檢測不同能量的電子，結(jié)果如圖。二次電子的能量比較低，一般小于次電子的能量比較低，一般小于50eV50eV，分辨率高；背散射電子的，分辨率高；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量能量比較高，其約等于入射電子能量 E E0 0。特征特征X X射線射線吸收電子吸收電子入射電子進入樣品中，隨入射電子進入樣品中

5、，隨著與樣品中原子核或核外著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動能的增多，其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入射電子。品所吸收的入射電子。產(chǎn)生背射電子較多部位產(chǎn)生背射電子較多部位吸收電子數(shù)量就少，反之吸收電子數(shù)量就少，反之亦然?？蛇M行定性的微區(qū)亦然?？蛇M行定性的微區(qū)成分分析。成分分析。特征特征X X射線射線透射電子透射電子 入射束的電子透過樣品而得到入射束的電子透過樣品而得到的電子。取決于樣品微區(qū)成分的電子。取決于樣品微區(qū)成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。除有能量和入射電子相當(dāng)?shù)某心芰亢腿?/p>

6、射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有不同能彈性散射電子外，還有不同能量損失的非彈性散射電子，和量損失的非彈性散射電子，和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此可分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此可以利用特征能量損失電子檢測以利用特征能量損失電子檢測進行微區(qū)成分分析。進行微區(qū)成分分析。特征特征X X射線射線樣品本身要保持電平衡，這些電子信號必須滿足：樣品本身要保持電平衡，這些電子信號必須滿足：ip=ib+is+ia+it 式中：式中：ip 是入射電子強度；是入射電子強度；ib 是背散射電子強度；是背散射電子強度；is 是二次電子強度；是二次電子強度；ia 是吸收電子強度；是吸收電子強度；it 是透射電子強度。是透射電子強度

7、。將上式兩邊同除以將上式兩邊同除以ip，+a+T=1 式中：式中：=ib/ip 為背散射系數(shù)；為背散射系數(shù)；=is/ip 為二次電子發(fā)射系數(shù)；為二次電子發(fā)射系數(shù)；a=ia/ip 為吸收系數(shù)；為吸收系數(shù)；T=it/ip 為透射系數(shù)。為透射系數(shù)。掃描電鏡的主要性能掃描電鏡的主要性能（1 1）放大倍數(shù)）放大倍數(shù) 可從可從2020倍到倍到2020萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。（2 2）分辨率）分辨率 影響影響SEMSEM圖像分辨率的主要因素有：圖像分辨率的主要因素有：掃描電子束斑直徑掃描電子束斑直徑 ；入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；操作方式及其所用的調(diào)制信號；操作方式及其所

8、用的調(diào)制信號；信號噪音比；信號噪音比；雜散磁場；雜散磁場；機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3 3）景深）景深 SEMSEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。成像富有立體感。掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析像襯原理像襯原理 電子像明暗程度取決于電子束的強弱，當(dāng)兩電子像明暗程度取決于電子束的強弱，當(dāng)兩區(qū)域中電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差區(qū)域中電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就叫異，這種差異就叫襯度襯度。SEMSEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具

9、可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。電子、吸收電子、俄歇電子等。二次電子像襯度及特點二次電子像襯度及特點 二次電子信號主要來自樣品表層二次電子信號主要來自樣品表層5-10nm5-10nm深度范深度范圍，能量較低圍，能量較低(小于小于50eV)50eV)。影響二次電子襯度的因素主要有：影響二次電子襯度的因素主要有：(1)(1)表面凸凹引起形貌襯度；表面凸凹引起形貌襯度；(2)(2)材料的原子序數(shù)差別引起成分襯度；材料的原子序數(shù)差別引起成分襯度；(3)(3)電位差引起電壓襯度；電位差引起電壓襯度

10、；（4 4）樣品傾斜角影響信號強度樣品傾斜角影響信號強度ZnO二次電子像襯度的特點：二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高）分辨率高（2）景深大，立體感強）景深大，立體感強（3）主要反應(yīng)形貌襯度。）主要反應(yīng)形貌襯度。最大用處：觀察斷口形貌，也可用作拋光最大用處：觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金像表面及燒結(jié)樣品的自然表面腐蝕后的金像表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析分析SPEEK/HPASPEEK/HPA復(fù)合膜金像表面復(fù)合膜金像表面背散射電子像襯度及特點背散射電子像襯度及特點 影響背散射電子產(chǎn)額的因素：影響背散射電子產(chǎn)額的因素：(1)(1)原子序數(shù)原子序數(shù)Z Z (2)(2)入射電子能量入射電子能量

11、E E0 0 (3)(3)樣品傾斜角樣品傾斜角 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 背散射電子信號既可以顯示形貌襯度也可顯示成分襯度背散射電子信號既可以顯示形貌襯度也可顯示成分襯度背散射電子像的襯度特點：背散射電子像的襯度特點：（1 1）分辯率低）分辯率低（2 2）背散射電子檢測效率低，襯度?。┍成⑸潆娮訖z測效率低，襯度?。? 3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度(a)(a)二次電子像二次電子像 (b)(b)背射電子像背射電子像 應(yīng)用：應(yīng)用：1 1定性分析物相定性分析物相 2 2顯微組織觀察顯微組織觀察 3 3其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道其它應(yīng)用（背散射電

12、子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測定）花樣等用于晶體學(xué)取向測定）硅半導(dǎo)體對檢測器工作原理硅半導(dǎo)體對檢測器工作原理 (a)(a)成分有差別，形貌無差別成分有差別，形貌無差別 (b)(b)形貌有差別，成分無差別形貌有差別，成分無差別 (c)(c)成分形貌都有差別成分形貌都有差別對于既需要形貌觀察又需要成分分析的樣品對于既需要形貌觀察又需要成分分析的樣品鋁合金拋光表面的背反射電子像鋁合金拋光表面的背反射電子像 (a)(a)成分像成分像 (b)(b)形貌像形貌像 圖圖(a)(a)試采用試采用A+BA+B方式獲得的成分像，圖方式獲得的成分像，圖(b)(b)采用采用A-BA-B獲得的形貌像。獲得的

13、形貌像。吸收電子成像吸收電子成像 吸收電子產(chǎn)生于背散射電子正好相反，樣品原吸收電子產(chǎn)生于背散射電子正好相反，樣品原子序數(shù)越小背射電子越少，吸收電子越多，反子序數(shù)越小背射電子越少，吸收電子越多，反之亦然。之亦然。背射電子圖像上亮區(qū)在相應(yīng)的吸收電子圖像上背射電子圖像上亮區(qū)在相應(yīng)的吸收電子圖像上必定是暗區(qū)。必定是暗區(qū)。奧氏體鑄鐵的顯微組織奧氏體鑄鐵的顯微組織 (a)(a)背散射電子像背散射電子像 (b)(b)吸收電子像吸收電子像 A.A.顯露出欲分析的位置，須無毒、無放射性。顯露出欲分析的位置，須無毒、無放射性。B.B.樣品可塊狀、片狀、纖維狀；也可顆?；蚍勰２荒苁怯袡C樣品可塊狀、片狀、纖維狀；也

14、可顆?；蚍勰２荒苁怯袡C揮發(fā)物和含水分，不得有松動的粉末或碎屑。揮發(fā)物和含水分，不得有松動的粉末或碎屑。C.C.樣品化學(xué)、物理性質(zhì)要穩(wěn)定，耐高溫，高真空中電子束照射樣品化學(xué)、物理性質(zhì)要穩(wěn)定，耐高溫，高真空中電子束照射下保持穩(wěn)定。下保持穩(wěn)定。D.D.無論是樣品表面，還是樣品斷口或斷面，一般不需要進行處無論是樣品表面，還是樣品斷口或斷面，一般不需要進行處理，保持其原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。表面受污染的樣品，在不破壞理，保持其原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。表面受污染的樣品，在不破壞樣品表面結(jié)構(gòu)前提下，進行適當(dāng)清洗、烘干。樣品表面結(jié)構(gòu)前提下，進行適當(dāng)清洗、烘干。掃描電鏡對樣品要求掃描電鏡對樣品要求E.E.樣品表面導(dǎo)電性良好，

15、需能排除電荷。非導(dǎo)體表面需樣品表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。非導(dǎo)體表面需鍍金鍍金(影像觀察影像觀察)或鍍碳或鍍碳(成份分析成份分析)。F.F.對磁性樣品要先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的對磁性樣品要先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。影響。G.G.粉末樣品適量，不易過多；塊狀樣品大小要適合儀器粉末樣品適量，不易過多；塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸，不能過大。一般小的樣品座專用樣品底座的尺寸，不能過大。一般小的樣品座 3 3 5 mm 5 mm，大的樣品座為，大的樣品座為 3030 50mm 50mm，以分別用來放，以分別用來放置不同大小的樣品，樣品的高度一般限制在置不同大小的樣

16、品，樣品的高度一般限制在5 5 l0mml0mm左右左右掃描電鏡對樣品要求掃描電鏡對樣品要求鍍膜鍍膜 掃描電鏡的高能電子束通過樣品表面導(dǎo)電層到金屬樣品臺掃描電鏡的高能電子束通過樣品表面導(dǎo)電層到金屬樣品臺而流入大地，對非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦阅懿畹臉悠吩陔娮邮魅氪蟮?，對非?dǎo)電樣品或?qū)щ娦阅懿畹臉悠吩陔娮邮饔孟庐a(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和二次電子運動作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和二次電子運動軌跡，使圖像質(zhì)量下降。軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此，必須對不導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦阅懿畹臉悠愤M行導(dǎo)電處因此，必須對不導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦阅懿畹臉悠愤M行導(dǎo)電處理，使其成為導(dǎo)電體。理，使其成為導(dǎo)電體。所謂鍍膜，給樣

17、品噴鍍一層金離子薄膜，膜厚度一般在所謂鍍膜，給樣品噴鍍一層金離子薄膜，膜厚度一般在1O01O02O0 A2O0 A之問，與樣品表面有完全相同起伏變化，不改變樣之問，與樣品表面有完全相同起伏變化，不改變樣品表面形成二次電子的方向。品表面形成二次電子的方向。掃描電鏡以捕獲二次電子成像的，由于黃金和鉑金有很高掃描電鏡以捕獲二次電子成像的，由于黃金和鉑金有很高的二次電子產(chǎn)出率，故一般地選擇黃金或鉑金做鍍膜機的的二次電子產(chǎn)出率，故一般地選擇黃金或鉑金做鍍膜機的靶材。靶材。塊狀樣品塊狀樣品 一般塊狀樣品不需太多處理，無水乙醇或丙酮擦拭表面（必要一般塊狀樣品不需太多處理，無水乙醇或丙酮擦拭表面（必要時超聲清

18、洗），電吹風(fēng)吹干。時超聲清洗），電吹風(fēng)吹干。主要粘結(jié)，用導(dǎo)電膠將底部粘結(jié)在樣品座上。主要粘結(jié)，用導(dǎo)電膠將底部粘結(jié)在樣品座上。要粘牢，松動就會造成觀察時晃動，圖像模糊。要粘牢，松動就會造成觀察時晃動，圖像模糊。粘結(jié)時盡量降低樣品高度，否則噴金，觀察都不利。粘結(jié)時盡量降低樣品高度，否則噴金，觀察都不利。非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差樣品，觀察前噴鍍導(dǎo)電層，在材料表非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差樣品，觀察前噴鍍導(dǎo)電層，在材料表面形成導(dǎo)電膜，避免樣品表面電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并防面形成導(dǎo)電膜，避免樣品表面電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并防止樣品熱損傷。止樣品熱損傷。對于韌性物體截面，可以用液氮冷卻，掰斷即可，否則剪刀手對

19、于韌性物體截面，可以用液氮冷卻，掰斷即可，否則剪刀手術(shù)刀都容易引起拉伸變形。術(shù)刀都容易引起拉伸變形。粉末樣品制備細(xì)節(jié)粉末樣品制備細(xì)節(jié)粉末樣品制備細(xì)節(jié)粉末樣品制備細(xì)節(jié)粉末樣品：粉末樣品：粉末的量：粉末的量：粉末樣品厚度要均勻，表面平整，且量不要太多，粉末樣品厚度要均勻，表面平整，且量不要太多，1 1 g g左右即可。左右即可。用刮刀挑到雙面導(dǎo)電膠（用刮刀挑到雙面導(dǎo)電膠（2mm2mm寬，寬，8mm8mm長），均勻鋪開，略壓緊，長），均勻鋪開，略壓緊，多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹（注意污染）。多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹（注意污染）。若樣品少，用乙醇或合適溶劑超聲分散，毛細(xì)管滴加到導(dǎo)電膠上若

20、樣品少，用乙醇或合適溶劑超聲分散，毛細(xì)管滴加到導(dǎo)電膠上（或牙簽），晾干或強光烘干。缺點就是若乙醇量較多，會讓導(dǎo)（或牙簽），晾干或強光烘干。缺點就是若乙醇量較多，會讓導(dǎo)電膠粘性下降電膠粘性下降 鋪開程度：鋪開程度：粉末如果均勻，很少一點足已，否則易導(dǎo)致粉末如果均勻，很少一點足已，否則易導(dǎo)致粉末在觀察時剝離表面。粉末在觀察時剝離表面。盡量不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。盡量不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。噴金集中在表面，下面樣品易導(dǎo)電性不佳，觀察對比度噴金集中在表面，下面樣品易導(dǎo)電性不佳，觀察對比度差，建議采用分散方式。差，建議采用分散方式。一些小球如果想要鋪開的單層密集堆積，可通過稀釋溶

21、一些小球如果想要鋪開的單層密集堆積，可通過稀釋溶液（不易控制），可以通過一個濾紙將溶液拉開到小玻液（不易控制），可以通過一個濾紙將溶液拉開到小玻璃片上，然后處理觀察。璃片上，然后處理觀察。粉末樣品制備細(xì)節(jié)粉末樣品制備細(xì)節(jié) 噴金厚度：噴金厚度：如有較好的噴金儀，可以控制在厚度為如有較好的噴金儀，可以控制在厚度為10 nm10 nm。如。如果樣品粉末太細(xì)，則要一定壓緊，并多噴一些時間，以防污染果樣品粉末太細(xì)，則要一定壓緊，并多噴一些時間，以防污染。另外，噴金時樣品高度也可以適當(dāng)調(diào)整，來調(diào)節(jié)噴金厚度。另外，噴金時樣品高度也可以適當(dāng)調(diào)整，來調(diào)節(jié)噴金厚度。粉末樣品制備細(xì)節(jié)粉末樣品制備細(xì)節(jié)2X10-9 觀

22、察形態(tài)與結(jié)構(gòu)，包括：觀察形態(tài)與結(jié)構(gòu)，包括：(1)(1)生物生物：種：種子、花粉、子、花粉、細(xì)細(xì)菌菌 (2)(2)醫(yī)學(xué)：醫(yī)學(xué)：血球、病毒血球、病毒 (3)(3)動動物物：絨絨毛、毛、細(xì)細(xì)胞、胞、纖維纖維 (4)(4)材料材料：陶磁、高分子、粉末、陶磁、高分子、粉末、環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂(5)(5)化化學(xué)學(xué)、物理、地、物理、地質(zhì)質(zhì)、冶金、冶金、礦礦物、污泥物、污泥 、機機械械、電機電機及及導(dǎo)電導(dǎo)電性性樣品樣品材料等。材料等。(1 1)醫(yī)學(xué)觀察醫(yī)學(xué)觀察:紅血球外觀紅血球外觀(2 2)動物觀察動物觀察:青青徽徽菌外菌外觀觀(3 3)材料材料觀察：碳纖維觀察：碳纖維(4 4)化學(xué)物質(zhì)：分子篩化學(xué)物質(zhì)：分子篩

23、()化學(xué)物質(zhì)：氧化鋁結(jié)晶化學(xué)物質(zhì)：氧化鋁結(jié)晶(6 6)半導(dǎo)體觀察：光阻表面半導(dǎo)體觀察：光阻表面(7 7)生物觀察：細(xì)菌生物觀察：細(xì)菌(8 8)生物觀察：病毒生物觀察：病毒(9 9)生物觀察：鮪魚卵子受精生物觀察：鮪魚卵子受精(1010)材料觀察：晶體培養(yǎng)材料觀察：晶體培養(yǎng) (1)PVC/ABS/nano-CaCO3（100/20/10）(2)PVC/ABS（100/20)(3)PVC/nano-CaCO3（100/10）復(fù)合材料沖擊斷面復(fù)合材料沖擊斷面SEM照片照片 復(fù)合材料斷裂面掃描電鏡照片復(fù)合材料斷裂面掃描電鏡照片(b)加載速率加載速率2 mm/min (c)加載速率加載速率10 mm/m

24、in在加載速率為在加載速率為10mm/min的條件下，的條件下，PVC/ABS/nano-CaCO3復(fù)合復(fù)合體系的斷裂表面變得更加粗糙。這種表面產(chǎn)生需要消耗更多能量。體系的斷裂表面變得更加粗糙。這種表面產(chǎn)生需要消耗更多能量。聚乳酸微球制備過程中，使用分散劑用量的不同（分別是聚乳酸微球制備過程中，使用分散劑用量的不同（分別是0.5g，1g，1.5g，2g）對控制微球形態(tài)的影響。）對控制微球形態(tài)的影響。隨明膠用量增加，隨明膠用量增加，微球平均粒徑逐漸微球平均粒徑逐漸減小。減小。(a)制備微制備微球分散性不好。隨球分散性不好。隨明膠用量增加，所明膠用量增加，所制備微球平均粒徑制備微球平均粒徑逐漸減小

25、，微球分逐漸減小，微球分散性也好。若明膠散性也好。若明膠用量過大，會影響用量過大，會影響吐溫乳化劑作用，吐溫乳化劑作用，影響球表面形態(tài)。影響球表面形態(tài)。透射電鏡透射電鏡 掃描電鏡只能觀察物質(zhì)表面微觀形貌，無法獲得掃描電鏡只能觀察物質(zhì)表面微觀形貌，無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運動方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同改變其能量及運動方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。的相互作用?？筛鶕?jù)透射電子圖象所獲得信息了解試樣內(nèi)部結(jié)可根據(jù)透射電子圖象所獲得信息

26、了解試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。易懂。工作原理對比工作原理對比SEM TEM拍攝照片對比拍攝照片對比|成像模式下，可得樣品形貌、結(jié)構(gòu)等信息，在衍射模式成像模式下，可得樣品形貌、結(jié)構(gòu)等信息，在衍射模式下，可對樣品進行物相分析。下，可對樣品進行物相分析。|TEM TEM 主要技術(shù)參數(shù)包括：主要技術(shù)參數(shù)包括：a)a)加速電壓：常用加速電壓在加速電壓：常用加速電壓在200-400200-400千伏范圍內(nèi)。千伏范圍內(nèi)。b)b)燈絲種類。燈絲種類。

27、e)e)分辨率：點分辨率、線分辨率、信息分辨率等多個參分辨率：點分辨率、線分辨率、信息分辨率等多個參數(shù)。通常最關(guān)心點分辨率。數(shù)。通常最關(guān)心點分辨率。d)d)放大倍率：增加中間鏡數(shù)量，幾乎可無限增加電鏡放放大倍率：增加中間鏡數(shù)量，幾乎可無限增加電鏡放大倍率。但無限增大只能得一張模糊圖像。同時圖像亮大倍率。但無限增大只能得一張模糊圖像。同時圖像亮度隨倍率提高而降低?，F(xiàn)代度隨倍率提高而降低?，F(xiàn)代TEMTEM最大放大倍率在一百萬最大放大倍率在一百萬倍左右。倍左右。e)e)樣品臺傾轉(zhuǎn)角樣品臺傾轉(zhuǎn)角:大小取決于樣品臺和物鏡極靴種類。大小取決于樣品臺和物鏡極靴種類。TEMTEM常見工作模式有兩種，即成像模式

28、和衍射模式常見工作模式有兩種，即成像模式和衍射模式|像襯度像襯度 圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。|透射電鏡像襯度源于透射電鏡像襯度源于樣品對入射電子束的散射樣品對入射電子束的散射?？煞郑嚎煞郑簗質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度：非晶樣品襯度的主要來源：非晶樣品襯度的主要來源|振幅襯度振幅襯度|衍射襯度衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來源：晶體樣品襯度的主要來源|相位襯度相位襯度 如透射束與衍射束可重新組合，保持它們的振幅和位相，如透射束與衍射束可重新組合，保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子

29、的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(100)。|TEM樣品可分為樣品可分為直接樣品直接樣品和和間接樣品。間接樣品。|要求：要求：|（1）供）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100200nm為宜。為宜。|（2）所制樣品須具有代表性以真實反映所分析材）所制樣品須具有代表性以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則須知影響的方式和程度。特征，如已產(chǎn)生影響則須知影響的方式和程度。|透

30、射電鏡研究高分子時，對樣品的要求：透射電鏡研究高分子時，對樣品的要求：|樣品在電子束輻照、熱和真空條件下保持穩(wěn)定；樣品在電子束輻照、熱和真空條件下保持穩(wěn)定；|電子束穿透能力較弱。電子束穿透能力較弱。|樣品必須選擇適當(dāng)?shù)暮穸?；樣品必須選擇適當(dāng)?shù)暮穸?；|通常置于有支持膜的載網(wǎng)上。通常置于有支持膜的載網(wǎng)上。|粉末粉末樣品制備樣品制備|制備制備關(guān)鍵關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉顆粒分散開，各自獨立不團聚是如何將超細(xì)粉顆粒分散開，各自獨立不團聚|膠粉混合法膠粉混合法：干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，膠液上放少許粉末并：干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，膠液上放少許粉末并攪勻，另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候膜干。攪勻

31、，另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候膜干。刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水中，膜片漸脫落，銅網(wǎng)將膜刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水中，膜片漸脫落，銅網(wǎng)將膜撈出，待觀察。撈出，待觀察。|支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法：需需TEM分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要采用支持膜，有火棉膠膜和碳膜，再把粉末溶劑分小孔，因此要采用支持膜，有火棉膠膜和碳膜，再把粉末溶劑分散放在膜上送入電鏡分析。散放在膜上送入電鏡分析。|樹脂包埋樹脂包埋：理想的包埋劑應(yīng)具有：高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種：理想的包埋劑應(yīng)具有：高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)，常用

32、幾種包埋劑：溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)，常用幾種包埋劑：G-1，G-2，環(huán)氧，環(huán)氧樹脂樹脂618，EPON 812E金屬金屬樣品，先機械研磨后，雙噴電解減薄，或者離樣品，先機械研磨后，雙噴電解減薄，或者離子減??；子減薄；陶瓷陶瓷樣品機械研磨后上離子減??；樣品機械研磨后上離子減??；高分子高分子用超薄切片機，較脆樣品可用包埋后切片。用超薄切片機，較脆樣品可用包埋后切片。超薄切片機超薄切片機|復(fù)型樣品一般主要在于觀察低襯度樣品的表面形復(fù)型樣品一般主要在于觀察低襯度樣品的表面形貌貌,對復(fù)型材料的主要要求對復(fù)型材料的主要要求：|復(fù)型材料復(fù)型材料本身必須是非晶態(tài)的；本身必須是非晶態(tài)的；|有足夠的強度和剛度，良

33、好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐有足夠的強度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。電子束轟擊性能。|復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。|常用的復(fù)型材料是常用的復(fù)型材料是非晶碳膜非晶碳膜和和各種塑料薄膜各種塑料薄膜。|復(fù)型樣品一般主要在于觀察低襯度樣品的表面形復(fù)型樣品一般主要在于觀察低襯度樣品的表面形貌貌,對復(fù)型材料的主要要求對復(fù)型材料的主要要求：|復(fù)型材料復(fù)型材料本身必須是非晶態(tài)的；本身必須是非晶態(tài)的；|有足夠的強度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐有足夠的強度和剛度，良好的

34、導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。電子束轟擊性能。|復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。|常用的復(fù)型材料是常用的復(fù)型材料是非晶碳膜非晶碳膜和和各種塑料薄膜各種塑料薄膜。|碳膜萃取碳膜萃取:最常用的復(fù)型技術(shù)最常用的復(fù)型技術(shù)|基本過程基本過程:前處理，使材料基體中夾雜物或析出物前處理，使材料基體中夾雜物或析出物部分露出并用一定厚度碳膜包覆。通過溶解包覆碳部分露出并用一定厚度碳膜包覆。通過溶解包覆碳膜下部的材料使碳膜脫落。將分離后的碳膜轉(zhuǎn)移到膜下部的材料使碳膜脫落。將分離后

35、的碳膜轉(zhuǎn)移到試劑中洗滌。溶去殘留的基體，最后移到酒精中洗試劑中洗滌。溶去殘留的基體，最后移到酒精中洗滌，用樣品銅網(wǎng)撈取碳膜。并對碳膜內(nèi)的夾雜物或滌，用樣品銅網(wǎng)撈取碳膜。并對碳膜內(nèi)的夾雜物或析出物進行分析。這些粒子是從復(fù)型膜與表面分離析出物進行分析。這些粒子是從復(fù)型膜與表面分離時抽取下來的。它在復(fù)型膜上的分布仍保持不變。時抽取下來的。它在復(fù)型膜上的分布仍保持不變。所以可以利用萃取復(fù)型來觀察分析材料中第二相粒所以可以利用萃取復(fù)型來觀察分析材料中第二相粒子的形狀、大小、分布及其物相。子的形狀、大小、分布及其物相。塑料塑料-碳二級復(fù)型制備過程示意圖碳二級復(fù)型制備過程示意圖|顯示細(xì)胞、組織微細(xì)結(jié)構(gòu)的立體

36、構(gòu)像。顯示細(xì)胞、組織微細(xì)結(jié)構(gòu)的立體構(gòu)像。|樣品制備：冷凍：浸入冷凍保護劑中，后放入液氮快速凍結(jié)；樣品制備：冷凍：浸入冷凍保護劑中，后放入液氮快速凍結(jié)；低溫真空內(nèi)，用鋼刀劈開；蝕刻：真空內(nèi)將溫度回升到低溫真空內(nèi)，用鋼刀劈開；蝕刻：真空內(nèi)將溫度回升到-100100，使斷裂面冰升華；復(fù)型，使斷裂面冰升華；復(fù)型:在斷裂面以在斷裂面以4545角噴鍍一層鉑角噴鍍一層鉑膜，增加圖像的反差和立體感膜，增加圖像的反差和立體感,再噴鍍一層碳膜以加固鉑膜。然再噴鍍一層碳膜以加固鉑膜。然后用次氯酸鈉等腐蝕液除去組織，撈取復(fù)型膜在透射電鏡下觀察。后用次氯酸鈉等腐蝕液除去組織，撈取復(fù)型膜在透射電鏡下觀察。|冷凍蝕刻復(fù)型技

37、術(shù)是研究膜相結(jié)構(gòu)的重要手段，可應(yīng)用于研究膜冷凍蝕刻復(fù)型技術(shù)是研究膜相結(jié)構(gòu)的重要手段，可應(yīng)用于研究膜結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系。結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系。|高分子分正染色和負(fù)染色（背景染色）；高分子分正染色和負(fù)染色（背景染色）；|磷鎢酸和鉬酸胺等是負(fù)染色劑，而四氧化鋨和醋酸雙氧鈾磷鎢酸和鉬酸胺等是負(fù)染色劑，而四氧化鋨和醋酸雙氧鈾等則是正染色劑。等則是正染色劑。|高分子乳液類的樣品用負(fù)染法染色；樣品分散后用帶支持高分子乳液類的樣品用負(fù)染法染色；樣品分散后用帶支持膜的銅網(wǎng)撈片或滴片后，濾紙輕輕吸干，不要完全干燥，膜的銅網(wǎng)撈片或滴片后，濾紙輕輕吸干，不要完全干燥，滴加一滴滴加一滴1%的磷鎢酸，染色數(shù)分鐘后，用濾紙吸干染

38、液的磷鎢酸，染色數(shù)分鐘后，用濾紙吸干染液后，干燥后觀察。后，干燥后觀察。|塊狀的樣品則可超薄切片后，用四氧化鋨染色（蒸汽或濃塊狀的樣品則可超薄切片后，用四氧化鋨染色（蒸汽或濃溶液，強氧化性，對粘膜傷害大）。溶液，強氧化性，對粘膜傷害大）。|多組分多相高分子體系的微觀織態(tài)結(jié)構(gòu)、|研究高分子的結(jié)晶結(jié)構(gòu)、|研究高分子乳液顆粒形態(tài)。TEM在高聚物研究中的應(yīng)用在高聚物研究中的應(yīng)用1.1.研究高聚物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)研究高聚物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)TEM在高聚物研究中的應(yīng)用在高聚物研究中的應(yīng)用1、復(fù)型觀察表面、復(fù)型觀察表面形貌。染色后觀形貌。染色后觀察橡膠間取向帶察橡膠間取向帶形態(tài)。形態(tài)。2、合金中填充劑、合金中填充劑的分散。炭黑分的分散。炭黑分散可觀察。散可觀察。3、高分子乳液顆、高分子乳液顆粒狀態(tài)粒狀態(tài)