阿司匹林制備原理

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1、阿司匹林的制備原理、步驟與裝置 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1學(xué)習(xí)酰化反應(yīng)的原理和方法,掌握阿司匹林的制備方法 2掌握保護(hù)易氧化基團(tuán)的方法 3進(jìn)一步掌握重結(jié)晶操作技術(shù),抽濾裝置的安裝與操作 2. 實(shí)驗(yàn)原理 阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸,是白色晶體,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用,可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等,也用于預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?;磻?yīng)來制取。 反應(yīng)方程式: 副反應(yīng): 水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸 反應(yīng)溫度應(yīng)控制在75~80℃左右

2、,溫度過高易發(fā)生下列副反應(yīng): 產(chǎn)生的副產(chǎn)品:水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸 1.?;诟稍锏腻F形瓶[1]中加入4.3g水楊酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴濃硫酸[2],立即配上帶有100℃溫度計(jì)的塞子(溫度計(jì)插入物料之中)。混勻后置于水浴中加熱,在充分振搖下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應(yīng)15min,期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80℃,再反應(yīng)5min,使反應(yīng)進(jìn)行完全。 2.結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100mL水的燒杯中,然后冰水冷卻,待結(jié)晶完全析出后,進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。 3.重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入

3、25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加熱,使其迅速溶解[3]。若產(chǎn)品不能完全溶解,可酌情補(bǔ)加35%的乙醇溶液。然后靜置到室溫,冰水冷卻,待結(jié)晶完全析出后,進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中,自然晾干后稱量,計(jì)算產(chǎn)率。 三.操作流程 .實(shí)驗(yàn)步驟 生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。其操作流程如下: 四.實(shí)驗(yàn)儀器 圓底燒瓶(250ml),天平,膠頭滴管,水浴鍋,溫度計(jì)(100℃),玻璃棒,布什漏斗,真空泵,燒杯(200mL,100mL),回流冷凝管,錐形瓶(50mL或100mL),試管,表面皿,燒杯,水浴鍋電爐 五.實(shí)驗(yàn)藥

4、品 水楊酸(s),乙酸酐(L),濃硫酸(98%), 冰塊,乙酸乙酯(L),沸石,1%三氯化鐵溶液,乙醇,水(35%) 六.實(shí)驗(yàn)裝置 【注意事項(xiàng)】 1?;磻?yīng)時,要用手壓住瓶塞,以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖,確保反應(yīng)進(jìn)行完全。 2控制好?;磻?yīng)溫度,否則將增加副產(chǎn)物的生成。 3 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時,要充分?jǐn)嚢?,將大的固體顆粒攪碎,以防重結(jié)晶時不易溶解。 4 乙酸酐具有強(qiáng)烈刺激性,要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用,并注意不要粘在皮膚上。 補(bǔ)充說明: 1若制備阿司匹林的量較大,可采用帶電動攪拌器的回流裝置。三頸瓶中口安裝電動攪拌器,一側(cè)口安裝球形冷凝管,另一側(cè)口安裝溫度計(jì)。 2水楊酸分子內(nèi)存在氫鍵,阻礙酚羥基的?;磻?yīng)。反應(yīng)需加熱至150~160℃才能進(jìn)行。若加入少量濃硫酸,可破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵,使反應(yīng)溫度降低到80℃左右,從而減少副產(chǎn)物的生成。 3溶解時,加熱時間不宜太長,溫度不宜過高,否則阿司匹林發(fā)生水解。 【產(chǎn)率計(jì)算】 產(chǎn)品外觀 實(shí)際產(chǎn)量 理論產(chǎn)量 產(chǎn)率

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