組-粘度法測(cè)定聚乙烯醇的相對(duì)分子量.ppt

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1、粘度法測(cè)定聚乙烯醇的相對(duì)分子量第 三 組 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量一 ： 實(shí) 驗(yàn) 目 的1、 掌 握 用 烏 氏 粘 度 計(jì) 測(cè) 定 黏 度 的 方 法 ；2、 了 解 粘 度 法 測(cè) 定 高 聚 物 分 子 質(zhì) 量 的 基 本原 理 和 公 式 ；3、 了 解 烏 氏 粘 度 計(jì) 結(jié) 構(gòu) 的 特 點(diǎn) 。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 常 規(guī) 的 實(shí) 驗(yàn) 方 法 是 :首 先 測(cè) 定 不 同 濃 度 下 高分 子 溶 液 的 流 過 時(shí) 間 ,然 后 反 復(fù) 洗 滌 粘 度 計(jì) 。 洗凈 后 ,測(cè) 定 同 溫 度 下 純

2、溶 劑 水 的 流 過 時(shí) 間 。 將 不同 濃 度 下 高 分 子 溶 液 的 流 過 時(shí) 間 與 純 溶 劑 流 過 時(shí)間 相 比 即 可 得 到 不 同 濃 度 下 高 分 子 溶 液 的 r、 sp和 sp / 值 ,以 sp / 和 ln r / 對(duì) 作 圖 并 作 線 性 外 推 即 可 得 到 特 性 粘 度 值 ,據(jù) 此 可進(jìn) 一 步 得 到 高 分 子 的 平 均 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 。 筆 者 根據(jù) 楊 海 洋 等 研 究 的 結(jié) 果 ,對(duì) 在 25 時(shí) 測(cè) 定 聚 乙 烯醇 ( PVA)水 溶 液 粘 度 的 實(shí) 驗(yàn) 進(jìn) 行 了 改 進(jìn) ,以 高 分子 溶 液 流 過

3、 時(shí) 間 對(duì) 濃 度 作 圖 的 外 推 值 t0*代 替 純?nèi)?劑 的 流 過 時(shí) 間 t0計(jì) 算 聚 乙 烯 醇 （ PVA)水 溶 液 的相 對(duì) 粘 度 ,結(jié) 果 表 明 這 一 改 進(jìn) 方 法 是 可 行 的 。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量二 、 實(shí) 驗(yàn) 原 理 在 高 聚 物 的 研 究 中 ， 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 是 一 個(gè)不 可 缺 少 的 重 要 數(shù) 據(jù) 。 因 為 它 不 僅 反 映 了 高 聚物 分 子 的 大 小 ， 并 且 直 接 關(guān) 系 到 高 聚 物 的 物 理性 能 。 但 與 一 般 的 無 機(jī) 物 或 低 分 子 的 有

4、 機(jī) 物 不同 ， 高 聚 物 多 是 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 不 等 的 混 合 物 ，因 此 通 常 測(cè) 得 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 是 一 個(gè) 平 均 值 。高 聚 物 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 的 測(cè) 定 方 法 很 多 ， 比 較 起來 ， 粘 度 法 設(shè) 備 簡(jiǎn) 單 ， 操 作 方 便 ， 并 有 很 好 的實(shí) 驗(yàn) 精 度 ， 是 常 用 的 方 法 之 一 。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 改 進(jìn) 方 法 ： 在 利 用 烏 貝 路 德 (Ubbelohde） 式粘 度 計(jì) （ 即 烏 氏 粘 度 計(jì) ） 確 定 高 分 子 溶 液 粘 度 時(shí)

5、 ,液 體 在 毛 細(xì) 管 內(nèi) 流 過 時(shí) 遵 守 Poiseuille公 式 : 式 中 是 液 體 的 粘 度 , 是 液 體 的 密 度 , l是毛 細(xì) 管 的 長(zhǎng) 度 , r是 毛 細(xì) 管 的 半 徑 , t是 流 過 時(shí) 間 , h是 流 過 毛 細(xì) 管 液 體 的 平 均 液 柱 高 度 , g是 重 力 加速 度 ,m 是 毛 細(xì) 管 末 端 的 校 正 參 數(shù) (一 般 在 r/ l 1時(shí) 可 以 不 計(jì) ) ,V是 流 經(jīng) 毛 細(xì) 管 的 液 體 體 積 。ltmVlV thgrn 88 4 又 由 于 稀 溶 液 的 密 度 與 溶 劑 密 度 近 似 相 等 ,在 這 些

6、 近 似 條 件 下 ,可 將 相 對(duì) 粘 度 r 寫 成 : 增 比 粘 度 為 : 在 無 限 稀 釋 的 條 件 下 ：式 中 是 質(zhì) 量 濃 度 ,下 同 。 00 ttr 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量1 0 0 rsp rsp lnlimlim 00 對(duì) 絕 大 多 數(shù) 高 分 子 來 說 ,在 稀 溶 液 濃 度 范 圍內(nèi) (一 般 為 g/mL,此 時(shí)高 分 子 溶 液 的 相 對(duì) 粘 度 r 約 在 1.05和 2.5之間 ) ,高 分 子 溶 液 的 比 濃 粘 度 sp / 與 質(zhì) 量濃 度 之 間 滿 足 線 性 關(guān) 系 ,外 推 到 =

7、 0即 可 得到 高 分 子 溶 液 的 特 性 粘 度 值 。 一 般 采 用 雙線 外 推 法 求 得 ,即 在 同 一 坐 標(biāo) 軸 上 ,分 別繪 出 sp / 與 ln r / 對(duì) 的 直 線 ,外 推 至縱 坐 標(biāo) ,應(yīng) 有 相 同 的 截 距 ,若 兩 截 距 有 差 異 ,可取 其 平 均 值 得 特 性 粘 度 。粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量-23 101102 再 根 據(jù) Standinger等提 出 的 經(jīng) 驗(yàn) 公 式 :求 出 高 分 子 化 合 物 的平 均 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量Mr。 rKM粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相

8、 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 三 、 實(shí) 驗(yàn) 儀 器 與 藥 品 恒 溫 玻 璃 水 浴 一 套 （ 包 括 電 加 熱 器 、 電動(dòng) 攪 拌 器 、 溫 度 計(jì) 、 感 溫 元 件 和 溫 度 控 制儀 ） ， 烏 氏 粘 度 計(jì) 一 只 ，10ml移 液 管 2只 ，5ml移 液 管 1只 ，250ml三 角 燒 瓶 1個(gè) ， 吊 錘 1個(gè) ，110秒 停 表 1只 螺 旋 夾 1只 ，橡 皮 管 （ 約 5cm長(zhǎng) ） 兩 根 。未 知 分 子 質(zhì) 量 聚 乙 烯 醇 ， 蒸 餾 水粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分

9、子 質(zhì) 量恒溫水浴槽 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量四 、 實(shí) 驗(yàn) 步 驟打 開 攪 拌 器控 溫 儀 開 關(guān) 調(diào) 節(jié) 恒 溫溫 度 25 聚 乙 烯 醇 恒溫 15min粘 度 計(jì) 清洗 與 烘 干 蒸 餾 水 恒溫 15min 烏 氏 粘 度 計(jì)測(cè) 定 粘 度記 錄 時(shí) 間 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量1、 調(diào) 節(jié) 接 觸 溫 度 計(jì) 至 25 或 30 （ 以 玻 璃 溫度 計(jì) 上 的 溫 度 為 準(zhǔn) ） ；2、 用 100ml的 容 量 瓶 裝 上 蒸 餾 水 ， 放 置 恒 溫槽 內(nèi) 恒 溫 15min以 上 ， 則

10、可 以 用 它 測(cè) 定 蒸 餾 水的 粘 度 。3、 把 烏 氏 粘 度 計(jì) 固 定 在 鐵 架 上 ， 放 入 恒 溫槽 中 ， 恒 溫 水 浸 沒 至 粘 度 計(jì) 的 a線 以 上 。 從 恒溫 槽 中 的 容 量 瓶 內(nèi) 吸 取 10ml蒸 餾 水 ， 從 烏 氏 粘度 計(jì) 的 C管 注 入 ， 再 恒 溫 15min。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量4、 恒 溫 15min后 ， 用手 按 住 A管 ， 吸 耳 球 放在 管 口 ， 把 溶 液 吸 至 球 ， 然 后 放 開 。5、 當(dāng) 溶 液 降 至 a線 時(shí) ，即 按 下 秒 表 記 時(shí) ， 至 溶

11、液 降 至 b線 時(shí) ， 按 下 秒表 結(jié) 束 實(shí) 驗(yàn) 。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量6、 重 復(fù) 測(cè) 定 三 次 ， 每 二 次 間 的 時(shí) 間 相 差 不得 超 過 0.2秒 ， 否 則 重 測(cè) 。7、 用 移 液 管 吸 取 10ml已 配 好 的 0.5g/100ml的 聚 乙 烯 醇 溶 液 ， 從 粘 度 計(jì) C管 注 入 ， 按 住A管 ， 用 吸 耳 球 由 B管 口 反 復(fù) 壓 吸 溶 液 ， 使混 合 均 勻 。 恒 溫 15min。8、 恒 溫 15min后 ， 用 手 按 住 A管 ， 吸 耳 球 放在 管 口 ， 把 溶 液 吸 至

12、 球 ， 然 后 放 開 。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量9、 當(dāng) 溶 液 降 至 a線 時(shí) ， 即 按 下 秒 表 記 時(shí) ， 至 溶液 降 至 b線 時(shí) ， 按 下 秒 表 結(jié) 束 實(shí) 驗(yàn) 。10、 重 復(fù) 測(cè) 定 三 次 ， 每 二 次 間 的 時(shí) 間 相 差 不 得超 過 0.2秒 ， 否 則 重 測(cè) 。11、 測(cè) 定 完 上 述 溶 液 后 ， 用 移 液 管 吸 取 恒 溫 槽中 的 容 量 瓶 內(nèi) 的 蒸 餾 水 10ml從 C管 加 入 ， 按 住 A管 ， 用 吸 耳 球 由 B管 口 反 復(fù) 壓 吸 溶 液 ， 使 混 合均 勻 。12、

13、測(cè) 定 方 法 如 上 ,再 依 次 加 蒸 餾 水 10ml、10ml。 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 五 、 注 意 事 項(xiàng) 1.隨 著 溶 液 濃 度 增 加 ， 高 聚 物 分 子 之 間 的 距 離逐 漸 縮 短 ， 因 而 分 子 間 作 用 力 增 大 。 當(dāng) 溶 液 濃 度超 過 一 定 限 度 時(shí) ， 高 聚 物 溶 液 的 sp/C C 、ln r/C C 的 關(guān) 系 不 成 線 性 。 因 此 測(cè) 定 時(shí) 要求 最 濃 溶 液 和 最 稀 溶 液 與 溶 劑 的 相 對(duì) 粘 度 r在2.01.2之 間 ； 2.溫 度 波 動(dòng) 直 接 影

14、響 溶 液 粘 度 的 測(cè) 定 ， 國(guó) 家 規(guī)定 用 粘 度 計(jì) 測(cè) 定 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量 的 恒 溫 槽 的 溫 度 波動(dòng) 為 0.05 ； 粘 度 法 測(cè) 定 聚 乙 烯 醇 的 相 對(duì) 分 子 質(zhì) 量3.毛 細(xì) 管 粘 度 計(jì) 的 選 擇 ， 即 毛 細(xì) 管 的 直 徑 、長(zhǎng) 度 以 及 球 體 積 的 選 擇 ， 應(yīng) 根 據(jù) 所 用 溶劑 的 粘 度 而 定 ， 使 溶 劑 流 出 時(shí) 間 在 100s以上 ；4. 在 特 性 粘 度 測(cè) 定 過 程 中 ， 有 時(shí) 并 非 操 作 不慎 才 出 現(xiàn) 各 種 異 常 現(xiàn) 象 ， 而 是 高 聚 物 本 身的 結(jié) 構(gòu) 及 其 在 溶 液 中 的 形 態(tài) 所 致 ， 目 前 尚不 能 清 楚 地 解 釋 產(chǎn) 生 這 些 反 常 現(xiàn) 象 的 原 因 。因 此 出 現(xiàn) 異 常 現(xiàn) 象 時(shí) ， 以 sp/CC曲 線 且 由截 距 求 值 ；