高考化學大二輪復習 第1部分 知識整合 專題4 化學實驗 第14講 化學實驗方案的設計與評價課件

第 14講 化 學 實 驗 方 案 的 設 計 與 評 價 1 掌 握 常 見 氣 體 的 實 驗 室 制 法 (包 括 所 用 試 劑 、 儀器 ， 反 應 原 理 和 收 集 方 法 )。2 能 根 據(jù) 實 驗 試 題 要 求 ， 做 到(1)設 計 、 評 價 或 改 進 實 驗 方 案 ；(2)了 解 控 制 實 驗 條 件 的 方 法 ；(3)分 析 或 處 理 實 驗 數(shù) 據(jù) ， 得 出 合 理 結 論 ；(4)繪 制 和 識 別 典 型 的 實 驗 儀 器 裝 置 圖 。3 以 上 各 部 分 知 識 與 技 能 的 綜 合 應 用 。高考調研明確考向考綱要求 1 (2016全 國 卷 )下 列 實 驗 操 作 能 達 到 實 驗 目 的的 是真題導航實 驗 目 的 實 驗 操 作A 制 備 Fe(O H)3膠 體 將 NaO H濃 溶 液 滴 加 到 飽 和 的 FeCl3溶 液 中B 由 MgCl2溶 液 制 備 無 水MgCl 2 將 MgCl2溶 液 加 熱 蒸 干C 除 去 Cu粉 中 混 有 的 CuO 加 入 稀 硝 酸 溶 液 ， 過 濾 、 洗 滌 、 干燥D 比 較 水 和 乙 醇 中 氫 的 活潑 性 分 別 將 少 量 鈉 投 入 到 盛 有 水 和 乙 醇的 燒 杯 中 解 析 向 沸 水 中 滴 入 飽 和 氯 化 鐵 溶 液 制 備 氫 氧 化 鐵膠 體 ， A項 錯 誤 ； 氯 化 鎂 是 強 酸 弱 堿 鹽 ， MgCl2溶 液 水解 產(chǎn) 生 的 HCl易 揮 發(fā) ， 所 以 由 MgCl2溶 液 制 備 無 水MgCl2要 在 HCl氣 流 中 加 熱 蒸 干 ， B項 錯 誤 ； 銅 與 稀 硝酸 會 反 應 ， 應 該 用 稀 鹽 酸 ， C項 錯 誤 ； 分 別 將 少 量 鈉 投入 到 盛 有 水 和 乙 醇 的 燒 杯 中 ， 反 應 劇 烈 的 是 水 ， 反 應 平緩 的 是 乙 醇 ， 利 用 此 反 應 比 較 水 和 乙 醇 中 氫 的 活 潑 性 ，D項 正 確 。答案 D 2 (2016江 蘇 高 考 )根 據(jù) 侯 氏 制 堿 原 理 制 備 少 量NaHCO 3的 實 驗 ， 經(jīng) 過 制 取 氨 氣 、 制 取 NaHCO 3、 分 離NaHCO 3、 干 燥 NaHCO 3四 個 步 驟 。 下 列 圖 示 裝 置 和 原理 能 達 到 實 驗 目 的 的 是 答 案 C 3 (2016全 國 卷 )過 氧 化 鈣 微 溶 于 水 ， 溶 于 酸 ，可 用 作 分 析 試 劑 、 醫(yī) 用 防 腐 劑 、 消 毒 劑 。 以 下 是 一 種 制備 過 氧 化 鈣 的 實 驗 方 法 。 回 答 下 列 問 題 ：(一 )碳 酸 鈣 的 制 備 (1)加 入 氨 水 的 目 的 是 _。 小火 煮 沸 的 作 用 是 使 沉 淀 顆 粒 長 大 ， 有 利 于 _ _。(2)右 圖 是 某 學 生 的 過 濾 操 作 示 意 圖 ， 其 操 作 不 規(guī)范 的 是 _(填 標 號 )。 a 漏 斗 末 端 頸 尖 未 緊 靠 燒 杯 壁b 玻 璃 棒 用 作 引 流c 將 濾 紙 濕 潤 ， 使 其 緊 貼 漏 斗 壁d 濾 紙 邊 緣 高 出 漏 斗e 用 玻 璃 棒 在 漏 斗 中 輕 輕 攪 動 以 加 快 過 濾 速 度 (4)步 驟 中 反 應 的 化 學 方 程 式 為 _，該 反 應 需 要 在 冰 浴 下 進 行 ， 原 因 是 _。(5)將 過 濾 得 到 的 白 色 結 晶 依 次 使 用 蒸 餾 水 、 乙 醇洗 滌 ， 使 用 乙 醇 洗 滌 的 目 的 是 _。(6)制 備 過 氧 化 鈣 的 另 一 種 方 法 是 ： 將 石 灰 石 煅 燒后 ， 直 接 加 入 雙 氧 水 反 應 ， 過 濾 后 可 得 到 過 氧 化 鈣 產(chǎn) 品。 該 工 藝 方 法 的 優(yōu) 點 是 _，產(chǎn) 品 的 缺 點 是 _。 解 析 (1)石 灰 石 中 含 少 量 鐵 的 氧 化 物 ， 加 入 鹽 酸后 生 成 CaCl2及 鐵 的 氯 化 物 ， 加 入 雙 氧 水 可 將 Fe2 氧化 成 Fe3 ， 加 入 氨 水 的 目 的 是 中 和 剩 余 鹽 酸 ， 調 節(jié) 溶液 的 pH， 使 Fe3 轉 化 為 Fe(O H)3沉 淀 ， 再 通 過 過 濾 除去 雜 質 。 小 火 煮 沸 的 作 用 是 使 沉 淀 顆 粒 長 大 ， 有 利 于過 濾 分 離 。 (2)過 濾 操 作 中 要 求 “ 一 貼 、 二 低 、 三 靠 ”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯誤；過濾時，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動，容易使濾紙破損，e錯誤。(3)步驟中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO 3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO 2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO 2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO 2反應。 (4)濾 液 中 含 有 CaCl2， 加 入 氨 水 和 雙 氧 水 在 冰 浴 條件 下 反 應 ， 經(jīng) 過 濾 得 到 白 色 晶 體 (CaO 2)， 結 合 元 素 守 恒推 知 步 驟 中 反 應 還 生 成 NH4Cl和 H2O ， 化 學 方 程 式 為CaCl2 2NH3H2O H2O 2 6H2O =CaO 28H2O 2NH4Cl或 CaCl2 2NH3H2O H2O 2=CaO 22NH4Cl2H2O。H2O 2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O 2，故該反應在冰浴條件下進行，其目的是防止H2O 2受熱分解。 (5)過 氧 化 鈣 微 溶 于 水 ， 能 溶 于 酸 ， 白 色 結 晶(CaO 2)可 依 次 使 用 蒸 餾 水 、 乙 醇 洗 滌 ， 使 用 乙 醇 洗 滌 的目 的 是 去 除 結 晶 表 面 水 分 。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點是工藝簡單、操作方便；產(chǎn)品的缺點是純度較低。 答 案 (1)調 節(jié) 溶 液 pH， 使 Fe(O H)3沉 淀 過 濾 分 離(2)ade (3)酸 除 去 溶 液 中 的 CO 2(4)CaCl2 2NH3H2O H2O 2 6H2O = CaO 28H2O 2NH4Cl或 CaCl2 2NH3H2O H2O 2=CaO 2 2NH4Cl 2H2O 溫 度 過 高 時 雙 氧 水易 分 解(5)去 除 結 晶 表 面 水 分 (6)工 藝 簡 單 、 操 作 方 便 純 度 較 低 4 (2016海 南 高 考 )某 廢 催 化 劑 含 58.2%的 SiO 2、21.0%的 ZnO 、 4.5%的 ZnS和 12.8%的 CuS。 某 同 學 用15.0 g該 廢 催 化 劑 為 原 料 ， 回 收 其 中 的 鋅 和 銅 。 采 用 的實 驗 方 案 如 下 ： 回 答 下 列 問 題 ：( 1 ) 在 下 列 裝 置 中 ， 第 一 次 浸 出 必 須 用_， 第 二 次 浸 出 應 選 用 _。 (填標 號 ) (2)第 二 次 浸 出 時 ， 向 盛 有 濾 渣 1的 反 應 器 中 先 加 入稀 硫 酸 ， 后 滴 入 過 氧 化 氫 溶 液 。 若 順 序 相 反 ， 會 造 成_。 濾 渣 2的 主 要 成 分 是_。(3)濃 縮 硫 酸 鋅 、 硫 酸 銅 溶 液 使 用 的 器 皿 名 稱 是_。(4)某 同 學 在 實 驗 完 成 之 后 ， 得 到 1.5 g CuSO 45H2O， 則 銅 的 回 收 率 為 _ _。 解 析 (1)根 據(jù) 題 給 化 學 工 藝 流 程 知 第 一 次 浸 出 發(fā)生 反 應 ZnO H2SO 4=ZnSO 4 H2O 、 ZnS H2SO 4 =ZnSO 4 H2S ， 有 毒 氣 體 H2S生 成 ， 必 須 用 氫 氧 化鈉 溶 液 進 行 尾 氣 處 理 ， 選 D裝 置 ， 第 二 次 浸 出 時 發(fā) 生 反應 ： CuS H2O 2 H2SO 4=CuSO 4 S 2H2O ， 不 產(chǎn)生 有 毒 氣 體 ， 可 選 用 A裝 置 。(2)第 二 次 浸 出 時 ， 向 盛 有 濾 渣 1的 反 應 器 中 加 入 稀硫 酸 ， 后 滴 入 過 氧 化 氫 溶 液 。 若 順 序 相 反 ， 會 造 成H 2O 2與 固 體 顆 粒 接 觸 分 解 。 濾 渣 2的 主 要 成 分 是SiO 2(SiO 2和 S)。 (3)濃 縮 硫 酸 鋅 、 硫 酸 銅 溶 液 使 用 的 器 皿 名 稱 是 蒸發(fā) 皿 。(4)15.0 g廢 催 化 劑 中 含 有 銅 的 物 質 的 量 為 15.0 g 12.8%96 gmol1=0.02 mol,1.5 g CuSO 45H2O中銅的物質的量為1.5 g250 gmol1=0.006 mol，則銅的回收率為0.006 mol/0.02 mol 100%=30%。答案 (1)D A (2)H2O 2與 固 體 顆 粒 接 觸 分 解SiO 2(SiO 2和 S) (3)蒸 發(fā) 皿 (4)30% 1 制 備 實 驗 方 案 設 計 的 思 維 流 程考點一化學實驗方案的設計核心精講典題演練突破必備 2 氣 體 制 備 的 三 類 發(fā) 生 裝 置 3.性 質 探 究 實 驗 方 案 設 計 的 四 個 要 求 4 方 案 設 計 安 全 問 題 “四防” 1 (2016益 陽 模 擬 )實 驗 室 制 備 下 列 氣 體 時 ， 所 用方 法 正 確 的 是A 制 氧 氣 時 ， 用 Na2O 2或 H2O 2作 反 應 物 可 選 擇 相同 的 氣 體 發(fā) 生 裝 置B 制 氯 氣 時 ， 用 飽 和 NaHCO 3溶 液 和 濃 硫 酸 凈 化氣 體 C 制 乙 烯 時 ， 用 排 水 法 或 向 上 排 空 氣 法 收 集 氣 體D 制 二 氧 化 氮 時 ， 用 水 或 NaO H溶 液 吸 收 尾 氣典題沖關題 組 一 物 質 制 備 類 實 驗 方 案 的 設 計 解 析 Na2O 2和 水 或 H2O 2在 二 氧 化 錳 的 催 化 下 都 能制 取 氧 氣 ， 二 者 都 是 固 體 與 液 體 反 應 ， 可 以 選 用 相 同 的氣 體 發(fā) 生 裝 置 ， A正 確 ； 實 驗 室 制 取 氯 氣 時 氯 氣 中 含 有氯 化 氫 和 水 分 ， 常 用 飽 和 的 食 鹽 水 和 濃 硫 酸 凈 化 氣 體 ，B錯 誤 ； 乙 烯 的 密 度 與 空 氣 接 近 ， 不 能 用 排 空 氣 法 收 集， C錯 誤 ； 二 氧 化 氮 與 水 作 用 生 成 一 氧 化 氮 ， 仍 能 污 染空 氣 ， 所 以 不 能 用 水 吸 收 ， D錯 誤 。答案 A 2 氯 化 銅 、 氯 化 亞 銅 是 重 要 的 化 工 原 料 ， 廣 泛 地用 作 有 機 合 成 催 化 劑 。 .實 驗 室 以 粗 銅 (含 雜 質 Fe)為 原 料 制 備 銅 的 氯 化 物。 現(xiàn) 用 如 圖 所 示 的 實 驗 儀 器 及 藥 品 來 制 備 純 凈 、 干 燥 的氯 氣 并 與 粗 銅 反 應 (鐵 架 臺 、 鐵 夾 、 酒 精 燈 已 省 略 )。 按要 求 回 答 下 列 問 題 ： (1) 按 氣 流 方 向 連 接 各 儀 器 接 口 順 序 是 ：a_、 _、_ _、 _。(2)寫 出 加 熱 時 硬 質 試 管 中 發(fā) 生 化 學 反 應 的 方 程 式是 _。(3)反 應 后 ， 盛 有 NaO H溶 液 的 廣 口 瓶 中 溶 液 具 有 漂白 、 消 毒 作 用 ， 若 用 鋼 鐵 (含 Fe、 C)制 品 盛 裝 該 溶 液 會發(fā) 生 電 化 腐 蝕 ， 鋼 鐵 制 品 表 面 生 成 紅 褐 色 沉 淀 ， 溶 液 會失 去 漂 白 、 殺 菌 消 毒 功 效 。 該 電 化 腐 蝕 過 程 中 正 極 反 應式 為 _。 .將 上 述 實 驗 制 得 的 固 體 產(chǎn) 物 按 如 下 流 程 操 作 ，試 回 答 下 列 問 題 ：(1)檢 驗 溶 液 2中 是 否 含 有 雜 質 離 子 的 試 劑 是_。(2)某 同 學 用 實 驗 制 得 的 CuCl 22H2O 晶 體 配 制 0.1 molL 1的 CuCl2溶 液 ， 在 稱 量 出 CuCl22H2O 晶 體 后 ，溶 解 該 晶 體 的 具 體 操 作 為 _。 (3)溶 液 1可 加 試 劑 X用 于 調 節(jié) pH以 除 去 雜 質 ， X可選 用 下 列 試 劑 中 的 (填 序 號 )_。a NaO H b NH3H2O c CuOd CuSO 4 e Cu2(O H)2CO 3(4)反 應 是 向 溶 液 2中 通 入 一 定 量 的 SO 2， 加 熱 一段 時 間 后 生 成 CuCl白 色 沉 淀 。 寫 出 制 備 CuCl的 離 子 方程 式 ： _ _。 解 析 ： (1)制 得 的 氯 氣 先 通 過 飽 和 食 鹽 水 除 去氯 化 氫 氣 體 ， 再 通 過 濃 硫 酸 除 水 ， 然 后 再 通 入 粗 銅 中 ，最 后 進 行 尾 氣 處 理 ； (2)在 硬 質 試 管 中 銅 和 鐵 都 與 氯 氣反 應 ； (3)根 據(jù) 題 目 信 息 可 知 ， 電 池 反 應 應 該 為 鐵 和 次氯 酸 鈉 反 應 ， 故 正 極 反 應 式 為 ClO 2e H2O =Cl 2O H 。 ： (1)固 體 1中 加 入 鹽 酸 反 應 后 溶 液 中 含 有鐵 離 子 、 銅 離 子 和 亞 鐵 離 子 ， 加 入 試 劑 目 的 是 把 亞 鐵 離子 氧 化 成 鐵 離 子 ， 調 節(jié) pH使 鐵 離 子 水 解 生 成 沉 淀 而 除去 ， 故 溶 液 2中 的 雜 質 離 子 為 鐵 離 子 ， 加 入 KSCN溶 液 檢 驗 ； (2)溶 解 氯 化 銅 時 要 加 入 鹽 酸 抑 制 銅 離 子 的 水 解； (3)加 入 的 試 劑 X能 與 氫 離 子 反 應 調 節(jié) pH而 又 不 能 引入 新 的 雜 質 ， 故 選 擇 c和 e； (4)根 據(jù) 已 知 信 息 銅 離 子 和 二氧 化 硫 反 應 生 成 CuCl， 銅 離 子 發(fā) 生 還 原 反 應 ， 二 氧 化硫 被 氧 化 成 硫 酸 根 離 子 ， 再 依 據(jù) 離 子 方 程 式 中 的 電 荷 守恒 和 原 子 守 恒 可 寫 出 離 子 方 程 式 。 方 法 規(guī) 律 物 質 制 備 實 驗 設 計 的 注 意 事 項(1)“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質的試劑與順序)、反應裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等；連接方式的選擇指儀器的先后順序，導管接口的連接等。 (2)“ 排 除 干 擾 ”是指反應條件的控制、防止空氣成分介入、副反應盡量避免、雜質的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對實驗的干擾。(3)“操作準確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實驗操作步驟。 3 (2015安 徽 高 考 )某 同 學 將 光 亮 的 鎂 條 放 入 盛 有NH4Cl溶 液 的 試 管 中 ， 有 大 量 氣 泡 產(chǎn) 生 。 為 探 究 該 反 應原 理 ， 該 同 學 做 了 以 下 實 驗 并 觀 察 到 相 關 現(xiàn) 象 ， 由 此 得出 的 結 論 不 合 理 的 是題 組 二 性 質 探 究 類 實 驗 方 案 的 設 計 選 項 實 驗 及 現(xiàn) 象 結 論A 將 濕 潤 的 紅 色 石 蕊 試 紙 放 在試 管 口 ， 試 紙 變 藍 反 應 中 有 NH3產(chǎn) 生B 收 集 產(chǎn) 生 的 氣 體 并 點 燃 ， 火焰 呈 淡 藍 色 反 應 中 有 H2產(chǎn) 生C 收 集 氣 體 的 同 時 測 得 溶 液 的pH為 8.6 弱 堿 性 溶 液 中 Mg也 可被 氧 化D 將 光 亮 的 鎂 條 放 入 pH為 8.6的NaO H溶 液 中 有 氣 泡 產(chǎn) 生 弱 堿 性 溶 液 中 O H 氧 化了 Mg 解 析 A項 ， 能 使 濕 潤 的 紅 色 石 蕊 試 紙 變 藍 的 氣 體只 有 NH3。 B項 ， 由 于 NH4Cl溶 液 水 解 后 顯 酸 性 ， 故 產(chǎn)生 的 氣 體 中 含 有 H2。 C項 ， pH=8.6的 溶 液 顯 堿 性 ， 故 弱堿 性 溶 液 中 Mg可 被 氧 化 。 D項 ， 溶 液 中 有 氣 泡 產(chǎn) 生 ，生 成 的 氣 體 是 H2， 是 H 將 Mg氧 化 而 不 是 O H 將 其 氧化 。答案 D 4 (2015四 川 高 考 )(NH4)2SO 4是 常 用 的 化 肥 和 化 工原 料 ， 受 熱 易 分 解 。 某 興 趣 小 組 擬 探 究 其 分 解 產(chǎn) 物 。查閱資料 (NH4)2SO 4在 260 和 400 時 分 解 產(chǎn)物 不 同 。實驗探究 該 小 組 擬 選 用 如 下 列 各 圖 所 示 裝 置 進行 實 驗 (夾 持 和 加 熱 裝 置 略 )。 (1)儀 器 X的 名 稱 是 _。(2)滴 定 前 ， 下 列 操 作 的 正 確 順 序 是 _(填 字母 編 號 )。a 盛 裝 0.200 0 molL 1 NaO H溶 液b 用 0.200 0 molL 1 NaO H溶 液 潤 洗c 讀 數(shù) 、 記 錄d 查 漏 、 清 洗e 排 盡 滴 定 管 尖 嘴 的 氣 泡 并 調 整 液 面 解 析 (1)儀 器 X為 圓 底 燒 瓶 。(2)對 滴 定 管 的 使 用 ： 先 查 漏 、 清 洗 干 凈 ， 再 用 待裝 液 潤 洗 ， 趕 走 氣 泡 再 調 零 ， 最 后 讀 數(shù) ， 故 順 序 為dbaec。(3)0.200 0 molL 1 NaO H溶液滴定剩余鹽酸，終點時消耗NaO H溶液25.00 mL，故消耗的鹽酸為0.200 0 molL1 0.025 L=0.005 mol，裝置B盛0.500 0 molL1鹽酸70.00 mL，n(HCl)=0.500 0 molL 1 0.07 L=0.035 mol，因此B裝置吸收的氨氣為0.035 mol0.005 mol=0.03 mol。 方 法 規(guī) 律 實 驗 操 作 中 注 意 的 四 個 問 題(1)實驗操作順序。如與氣體有關實驗的操作：裝置選擇與連接氣密性檢驗裝固體藥品加液體藥品開始實驗(按程序)拆卸儀器其他處理等。(2)加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H 2還原CuO、CO還原Fe2O 3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。 (3)尾 氣 處 理 方 法 。 有 毒 氣 體 常 采 用 溶 液 (或 固 體 )吸收 或 將 之 點 燃 ， 無 毒 氣 體 直 接 排 放 。(4)特殊的實驗裝置。制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。用堿石灰吸收測定實驗中生成CO 2的質量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO 2進入。 評 價 實 驗 方 案 要 注 意 分 析 的 幾 個 方 面考點二化學實驗方案的評價突破必備 1 下 列 各 項 中 操 作 或 現(xiàn) 象 能 達 到 預 期 實 驗 目 的 的是典題沖關選 項 實 驗 目 的 操 作 或 現(xiàn) 象A 檢 驗 碳 與 濃 硫 酸 反 應 后的 氣 體 產(chǎn) 物 將 產(chǎn) 生 的 氣 體 依 次 通 過 無 水CuSO 4、 澄 清 石 灰 水 和 品 紅 溶 液B 證 明 蛋 白 質 在 某 些 無 機鹽 溶 液 作 用 下 發(fā) 生 變 性 向 雞 蛋 清 溶 液 中 加 入 飽 和 硫 酸 鈉溶 液 ， 有 沉 淀 析 出 ； 再 把 沉 淀 加入 蒸 餾 水 中 解 析 A項 ， 應 依 次 通 過 CuSO 4， 品 紅 ， KMnO 4(H )， 品 紅 ， 澄 清 石 灰 水 ； B項 ， 使 蛋白 質 變 性 ， 應 加 重 金 屬 鹽 ； D項 ， 應 改 變 KSCN溶 液 的濃 度 。答 案 CC 檢 驗 溴 乙 烷 中 的 溴 元 素 將 少 量 溴 乙 烷 與 NaO H溶 液 混 合 共 熱 ，充 分 反 應 并 冷 卻 后 ， 向 溶 液 中 加 稀HNO 3酸 化 ， 再 滴 加 AgNO 3溶 液D 證 明 溶 液 中 存 在 平 衡 ：Fe 3 3SCN Fe(SCN)3 將 1 mL KSCN溶 液 與 1 mL同 濃 度FeCl3溶 液 充 分 混 合 ； 再 繼 續(xù) 加 入KSCN溶 液 ， 溶 液 顏 色 加 深 2 實 驗 室 常 用 MnO 2與 濃 鹽 酸 反 應 制 備 Cl2(發(fā) 生 裝置 如 圖 所 示 )。 (1)制 備 實 驗 開 始 時 ， 先 檢 查 裝 置 氣 密 性 ， 接 下 來的 操 作 依 次 是 _(填 序 號 )。A 往 燒 瓶 中 加 入 MnO 2粉 末B 加 熱C 往 燒 瓶 中 加 入 濃 鹽 酸(2)制 備 反 應 會 因 鹽 酸 濃 度 下 降 而 停 止 。 為 測 定 反應 殘 余 液 中 鹽 酸 的 濃 度 ， 探 究 小 組 同 學 提 出 下 列 實 驗 方案 ： 甲 方 案 ： 與 足 量 AgNO 3溶 液 反 應 ， 稱 量 生 成 的AgCl質 量 。乙 方 案 ： 采 用 酸 堿 中 和 滴 定 法 測 定 。丙 方 案 ： 與 已 知 量 CaCO 3(過 量 )反 應 ， 稱 量 剩 余 的CaCO 3質 量 。丁 方 案 ： 與 足 量 Zn反 應 ， 測 量 生 成 的 H2體 積 。繼 而 進 行 下 列 判 斷 和 實 驗 ： 判 定 甲 方 案 不 可 行 ， 理 由 是 _。 進 行 乙 方 案 實 驗 ： 準 確 量 取 殘 余 清 液 稀 釋 一 定 倍數(shù) 后 作 為 試 樣 。 a 量 取 試 樣 20.00 mL， 用 0.100 0 molL 1 NaO H標 準 溶 液 滴 定 ， 消 耗 22.00 mL， 該 次 滴 定 測 得 試 樣 中 鹽酸 濃 度 為 _molL 1；b 平 行 滴 定 后 獲 得 實 驗 結 果 。 判 斷 丙 方 案 的 實 驗 結 果 _(填 “ 偏 大 ” 、“ 偏 小 ” 或 “ 準 確 ” )。 已 知 ： Ksp(CaCO3)=2.8 10 9、 Ksp(MnCO3)=2.3 10 11 進 行 丁 方 案 實 驗 ： 裝 置 如 圖 所 示 (夾 持 器 具 已 略去 )。 ( ) 使 Y形 管 中 的 殘 余 清 液 與 鋅 粒 反 應 的 正 確 操 作是 將 _轉 移 到 _中 。( )反 應 完 畢 ， 每 間 隔 1分 鐘 讀 取 氣 體 體 積 ， 氣 體體 積 逐 次 減 小 ， 直 至 不 變 。 氣 體 體 積 逐 次 減 小 的 原 因 是_ (排 除 儀 器 和 實 驗 操 作 的 影 響 因 素 )。 解 析 (1)注 意 加 藥 品 時 先 加 入 固 體 MnO 2， 再 通 過分 液 漏 斗 加 入 濃 鹽 酸 ， 最 后 才 能 加 熱 。(2) 根 據(jù) 反 應 的 離 子 方 程 式 ： MnO 2 4H 2Cl=Mn2 Cl2 2H2O ， 可 以 看 出 反 應 殘 余 液 中 c(Cl )c(H)， 用 甲 方 案 測 得 的 是 c(Cl )， 而 不 是 c(H )。根據(jù)c(鹽酸) V(鹽酸)=c(氫氧化鈉) V(氫氧化鈉)，c(鹽酸)=c(氫氧化鈉) V(氫氧化鈉)/V(鹽酸)=22.00 mL 0.100 0 molL 1/20.00 mL=0.110 0 molL1。 由 于 Ksp(MnCO 3)M(CaCO 3)，故 最 終 剩 余 的 固 體 質 量 增 加 ， 導 致 測 得 的 c(H )偏 小 。Zn與鹽酸反應放熱，因此，冷卻后氣體的體積將縮小。答案 (1)ACB(2) 殘 余 清 液 中 ， n(Cl )n(H )(或 其 他 合 理 答 案 ) 0.110 0 偏 小 ( )Zn粒 殘 余 清 液 (按 序寫 出 兩 項 ) ( )裝 置 內(nèi) 氣 體 尚 未 冷 卻 至 室 溫 方 法 技 巧 評 價 實 驗 方 案 的 三 角 度 實 驗 數(shù) 據(jù) 的 采 集 是 化 學 計 算 的 基 礎 ， 一 般 來 講 ， 固體 試 劑 稱 質 量 ， 而 液 體 試 劑 和 氣 體 試 劑 則 測 量 體 積 。1 稱 量 固 體 質 量 時 ， 中 學 一 般 用 托 盤 天 平 ， 可 估讀 到 0.1 g， 精 確 度 要 求 高 的 實 驗 中 可 以 用 分 析 天 平 或 電子 天 平 ， 可 精 確 到 0.000 1 g?？键c三定量測定型實驗題突破必備 2 測 量 液 體 體 積 時 ， 一 般 實 驗 中 選 用 適 當 規(guī) 格 的量 筒 ， 可 估 讀 到 0.1 mL， 準 確 度 要 求 高 的 定 量 實 驗 如 中和 滴 定 中 選 用 滴 定 管 (酸 式 或 堿 式 )， 可 估 讀 到 0.01 mL。 容 量 瓶 作 為 精 密 的 定 容 儀 器 ， 用 于 配 制 一 定 物 質 的 量濃 度 的 溶 液 ， 一 般 不 用 于 量 取 液 體 的 體 積 。3 氣 體 除 了 量 取 外 ， 還 可 以 稱 量 。 稱 氣 體 的 質 量時 一 般 有 兩 種 方 法 ： 一 種 方 法 是 稱 反 應 裝 置 在 放 出 氣 體前 后 的 質 量 減 小 值 ； 另 一 種 方 法 是 稱 吸 收 裝 置 前 后 的 質量 增 大 值 。 4 用 pH試 紙 (測 得 整 數(shù) 值 )或 pH計 (精 確 到 0.01)直接 測 出 溶 液 的 pH， 經(jīng) 過 計 算 可 以 得 到 溶 液 中 H 或 O H的 物 質 的 量 濃 度 。 為 了 數(shù) 據(jù) 的 準 確 性 ， 實 驗 中 要 采 取 必要 的 措 施 ， 確 保 離 子 完 全 沉 淀 、 氣 體 完 全 被 吸 收 等 ， 必要 時 可 以 進 行 平 行 實 驗 ， 重 復 測 定 ， 然 后 取 其 平 均 值 進行 計 算 。 如 中 和 滴 定 實 驗 中 測 量 酸 或 堿 的 體 積 要 平 行 做2 3次 滴 定 ， 取 體 積 的 平 均 值 求 算 未 知 溶 液 的 濃 度 ， 但對 于 “ 離 群 ” 數(shù) 據(jù) (指 與 其 他 數(shù) 據(jù) 有 很 大 差 異 的 數(shù) 據(jù) )要舍 棄 ， 因 為 數(shù) 據(jù) “ 離 群 ” 的 原 因 可 能 是 操 作 中 出 現(xiàn) 了 較大 的 誤 差 。 1 (2015全 國 卷 )二 氧 化 氯 (ClO 2， 黃 綠 色 易 溶 于水 的 氣 體 )是 高 效 、 低 毒 的 消 毒 劑 ， 回 答 下 列 問 題 ：(1)工 業(yè) 上 可 用 KClO 3與 Na2SO 3在 H2SO 4存 在 下 制 得ClO 2， 該 反 應 氧 化 劑 與 還 原 劑 物 質 的 量 之 比 為_。(2)實 驗 室 用 NH4Cl、 鹽 酸 、 NaClO 2(亞 氯 酸 鈉 )為 原料 ， 通 過 以 下 過 程 制 備 ClO 2：典題沖關 電 解 時 發(fā) 生 反 應 的 化 學 方 程 式 為_。 溶 液 X中 大 量 存 在 的 陰 離 子 有 _。 除 去 ClO 2中 的 NH3可 選 用 的 試 劑 是 (填標 號 )。a.水 b.堿 石 灰c.濃 硫 酸 d.飽 和 食 鹽 水 (3)用 如 圖 裝 置 可 以 測 定 混 合 氣 中 ClO 2的 含 量 ： .在 錐 形 瓶 中 加 入 足 量 的 碘 化 鉀 ， 用 50 mL水 溶 解后 ， 再 加 入 3 mL稀 硫 酸 ； .在 玻 璃 液 封 裝 置 中 加 入 水 ， 使 液 面 沒 過 玻 璃 液封 管 的 管 口 ； .將 一 定 量 的 混 合 氣 體 通 入 錐 形 瓶 中 吸 收 ； .將 玻 璃 液 封 裝 置 中 的 水 倒 入 錐 形 瓶 中 ； 錐 形 瓶 內(nèi) ClO 2與 碘 化 鉀 反 應 的 離 子 方 程 式 為_。 玻 璃 液 封 裝 置 的 作 用 是 _。 V中 加 入 的 指 示 劑 通 常 為 ， 滴定 至 終 點 的 現(xiàn) 象 是 。 測 得 混 合 氣 中 ClO 2的 質 量 為 g。 (4)O 2處 理 過 的 飲 用 水 會 含 有 一 定 量 的 亞 氯 酸 鹽 。若 要 除 去 超 標 的 亞 氯 酸 鹽 ， 下 列 物 質 最 適 宜 的 是 (填 標 號 )。a.明 礬 b.碘 化 鉀c.鹽 酸 d.硫 酸 亞 鐵 解 析 (1)該 反 應 中 Cl由 5價降低為4價，S由4價升高為6價，則KClO 3為氧化劑，Na2SO 3為還原劑。根據(jù)氧化還原反應中電子得失守恒可得：n(KClO 3) (54)n(Na2SO 3) (64)，則有n(KClO 3) /n(Na2SO 3)2 1。(2)由圖可知，電解NH4Cl和鹽酸混合溶液得到H2和NCl3，結合質量守恒和得失電子守恒寫出電解時反應的化學方程式為NH4Cl2HCl 2 (2015浙 江 高 考 )某 學 習 小 組 按 如 下 實 驗 流 程 探究 海 帶 中 碘 含 量 的 測 定 和 碘 的 制 取 。實驗(一)碘含量的測定 取 0.010 0 molL 1的 AgNO 3標 準 溶 液 裝 入 滴 定 管 ，取 100.00 mL海 帶 浸 取 原 液 至 滴 定 池 ， 用 電 勢 滴 定 法 測定 碘 含 量 。 測 得 的 電 動 勢 (E)反 映 溶 液 中 c(I )的 變 化 ，部 分 數(shù) 據(jù) 如 下 表 ：V(AgNO 3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00E/mV 225 200 150 100 50.0 175 275 300 325 實 驗 (二 ) 碘 的 制 取另 制 海 帶 浸 取 原 液 ， 甲 、 乙 兩 種 實 驗 方 案 如 下 ：已 知 ： 3I2 6NaO H=5NaI NaIO 3 3H2O 。 請 回 答 ：(1)實 驗 (一 ) 中 的 儀 器 名 稱 ： 儀 器 A_， 儀 器 B_。(2) 根 據(jù) 表 中 數(shù) 據(jù) 繪 制 滴 定 曲 線 ： 該 次 滴 定 終 點 時 用 去 AgNO 3溶 液 的 體 積 為_mL， 計 算 得 海 帶 中 碘 的 百 分 含 量 為_%。(3) 分 液 漏 斗 使 用 前 須 檢 漏 ， 檢 漏 方 法 為_。 步 驟 X中 ， 萃 取 后 分 液 漏 斗 內(nèi) 觀 察 到 的 現(xiàn) 象 是_。 下 列 有 關 步 驟 Y的 說 法 ， 正 確 的 是 _。A 應 控 制 NaO H溶 液 的 濃 度 和 體 積B 將 碘 轉 化 成 離 子 進 入 水 層C 主 要 是 除 去 海 帶 浸 取 原 液 中 的 有 機 雜 質D NaO H溶 液 可 以 由 乙 醇 代 替 實 驗 (二 )中 操 作 Z的 名 稱 是 _。( 4 ) 方 案 甲 中 采 用 蒸 餾 不 合 理 ， 理 由 是_。 解 析 (1)實 驗 (一 )中 干 海 帶 需 要 灼 燒 ， 故 儀 器 A為坩 堝 ， 根 據(jù) 最 后 得 到 的 含 I 的 溶 液 的 體 積 可 以 判 斷 儀 器B(定 容 )為 500 mL容 量 瓶 。 (3) 分 液 漏 斗 使 用 前 要 檢 漏 ， 主 要 是 檢 驗 旋 塞 及玻 璃 塞 處 是 否 漏 水 ， 檢 查 方 法 ： 向 分 液 漏 斗 中 加 入 少 量水 ， 檢 查 旋 塞 處 是 否 漏 水 ； 將 漏 斗 倒 轉 過 來 ， 檢 查 玻 璃塞 是 否 漏 水 。用CCl4萃取后，CCl4的密度比水大，故有機層在下層，現(xiàn)象為溶液分層，上層幾乎為無色，下層呈紫紅色。 碘 在 水 溶 液 中 的 溶 解 度 較 小 ， 因 此 可 以 通 過 過 濾的 方 法 分 離 碘 和 水 。(4)采 用 蒸 餾 不 合 理 ， 主 要 是 因 為 碘 易 升 華 ， 會 導致 碘 的 損 失 。答案 (1)坩 堝 500 mL容 量 瓶 (2) 20.00 mL 0.635(3) 向 分 液 漏 斗 中 加 入 少 量 水 ， 檢 查 旋 塞 處 是 否漏 水 ； 將 漏 斗 倒 轉 過 來 ， 檢 查 玻 璃 塞 是 否 漏 水 液 體 分 上 下 兩 層 ， 下 層 呈 紫 紅 色 AB 過濾 (4)主 要 由 于 碘 易 升 華 ， 會 導 致 碘 的 損 失