沈陽(yáng)藥科大學(xué)-藥源筑夢(mèng)隊(duì) 化學(xué)原料藥多功能車間設(shè)計(jì)【含CAD圖紙+文檔】

壓縮包內(nèi)含有CAD圖紙和說(shuō)明書,均可直接下載獲得文件，所見(jiàn)所得，電腦查看更方便。Q 197216396 或 11970985

附錄10： 純化水用量表 原料藥名稱 設(shè)備名稱 用水點(diǎn) 日用量（kg） 依非韋倫 減壓濃縮釜（1） 21:00-22:30 765.56 配液罐（4） 次日1:30-2:00 2242 環(huán)合反應(yīng)釜 次日8:00-8:30 448.40 硫辛酸 環(huán)合反應(yīng)釜 8:00-8:05 231.58 配液罐 -- 1199.48 纈沙坦 減壓濃縮釜（1） 19:00-19:30 322.22 冷卻劑用量表 原料藥名稱 設(shè)備名稱 用水點(diǎn) 日用量（kg） 依非韋倫 加成反應(yīng)釜 8:00-14:30 6647.94 減壓濃縮釜（1） 21:00-22:00 5560.88 減壓濃縮釜（2） 24:00-1:00 6440.14 減壓濃縮釜（3） 次日14:00-15:00 6440.14 結(jié)晶罐 次日22:30-23:30 6000.14 硫辛酸 環(huán)合反應(yīng)釜 21:00-21:30 16105.63 減壓濃縮釜（1） 1:40-2:00 7177.36 減壓濃縮釜（2） 6:00-7:00 3703.38 結(jié)晶罐 11:00-12:00 5533.80 纈沙坦 氫化反應(yīng)釜 8:30-16:30 5472.5 2002.94 減壓濃縮釜（2） 21:30-23:00 6201.24 結(jié)晶罐 次日4:30-6:00 8868.54 加熱劑用量表 原料藥名稱 設(shè)備名稱 用水點(diǎn) 日用量（kg） 依非韋倫 配液罐（1） 8:30-9:30 154.04 配液罐（2） 10:30-11:00 170.08 配液罐（3） 14:00-14:30 367.8 加成反應(yīng)釜 14:30-19:30 8652.96 環(huán)合反應(yīng)釜 次日2:00-8:00 5526.44 脫色釜 次日16:30-22:00 13205.74 硫辛酸 環(huán)合反應(yīng)釜 8:00-21:00 21:30-1:00 72875.72 減壓濃縮釜（2） 5:00-5:20 5481.30 雙錐真空干燥器（1） 7:30-8:00 1905.6 脫色罐 8:15-10:30 7904.54 雙錐真空干燥器（2） 12:30-13:00 1510.4 纈沙坦 氫化反應(yīng)釜 8:30-16:30 8465.28 8811.04 雙錐真空干燥器（1） 23:30-0:00 1536.32 脫色罐 次日0：00-4:00 5455.98 雙錐真空干燥器（2） 次日6:30-8:00 1490.4 常壓蒸汽用量表 原料藥名稱 設(shè)備名稱 用水點(diǎn) 日用量（kg） 依非韋倫 減壓濃縮釜（1） 19:30-21:00 264.04 減壓濃縮釜（2） 23:00-24:00 264.04 減壓濃縮釜（3） 次日13:00-14:00 277.48 雙錐真空干燥器（1） 次日1:30-2:00 23.34 雙錐真空干燥器（2） 次日15:30-16:00 20.68 雙錐真空干燥器（3） 次日24:00-0:30 20.68 硫辛酸 減壓濃縮釜（1） 1:00-1:40 412.80 減壓濃縮釜（2） 5:20-6:00 147.94 纈沙坦 減壓濃縮釜（1） 17:30-19:00 282.78 減壓濃縮釜（2） 20:30-21:30 129.92 附錄11 潔凈區(qū)面積計(jì)算一欄表 潔凈區(qū)級(jí)別 樓層 潔凈區(qū)房間及編號(hào) 長(zhǎng) 寬 高 m D 2 精制區(qū)204 14 2 7 775 3 2 緩沖間205 3 2 3 3 1 干燥機(jī)房104 10 5 7 775 5 1 精制區(qū)105 19 7 775 5 1 內(nèi)包材庫(kù)102 7 775 2 5 1 稱量?jī)?nèi)包裝間109 7 175 4 9 5 1 粉碎間114 7 4 9 5 1 粉碎前室115 2 15 1 7 5 1 緩沖間110 2 4 1 5 1 緩沖間116 1 5 1 4 5 1 緩沖間117 1 4 1 3 5 1 雜物間121 2 1 4 5 1 洗衣間123 4 6 2 4 5 1 存潔具間125 4 6 2 4 5 1 洗潔具間126 4 6 2 4 5 1 D級(jí)潔凈通道 27 95 2 5 各總面積 m2 各房間體積 m3 110 405 331 215 6 9 20 7 81 6375 408 1875 147 725 738 625 38 875 194 375 35 1575 175 7875 30 645 153 225 3 655 18 275 2 4 12 2 1 10 5 1 82 9 1 2 8 14 11 04 55 2 11 04 55 2 11 04 55 2 55 9 279 5 附錄11 潔凈區(qū)面積計(jì)算一欄表 附錄12 硫辛酸排班表 任務(wù)名稱 開(kāi)始時(shí)間完成時(shí)間總時(shí)間h 時(shí)間 h 8 9 10 11 12 13 第 一 批 產(chǎn) 品 二硫化鈉的制備 8 00 10 00 2 二硫化鈉的制備 環(huán)合反應(yīng) 10 00 21 00 11 環(huán)合反應(yīng) 水解反應(yīng) 21 00 1 00 4 減壓濃縮 1 00 2 00 1 酸化反應(yīng) 2 00 3 30 1 5 萃取 3 30 4 00 0 5 無(wú)水硫酸鎂干燥 4 00 4 30 0 5 過(guò)濾 4 30 5 00 0 5 減壓濃縮 5 00 6 00 1 結(jié)晶 6 00 7 00 1 離心 7 00 7 30 0 5 干燥 7 30 8 00 0 5 檢驗(yàn) 8 00 8 15 0 25 脫色 8 15 10 30 2 25 脫色 過(guò)濾 10 30 11 00 0 5 結(jié)晶 11 00 12 00 1 結(jié)晶 離心 12 00 12 30 0 5 干燥 12 30 13 00 0 5 檢驗(yàn) 13 00 13 30 0 5 粉碎檢驗(yàn)包裝 13 30 16 00 2 5 第 二 批 產(chǎn) 品 二硫化鈉的制備 8 00 10 00 2 二硫化鈉的制備 環(huán)合反應(yīng) 10 00 21 00 11 清洗雙錐干燥器 環(huán)合反應(yīng) 水解反應(yīng) 21 00 1 00 4 減壓濃縮 1 00 2 00 1 酸化反應(yīng) 2 00 3 30 1 5 萃取 3 30 4 00 0 5 無(wú)水硫酸鎂干燥 4 00 4 30 0 5 過(guò)濾 4 30 5 00 0 5 減壓濃縮 5 00 6 00 1 結(jié)晶 6 00 7 00 1 離心 7 00 7 30 0 5 干燥 7 30 8 00 0 5 檢驗(yàn) 8 00 8 15 0 25 脫色 8 15 10 30 2 25 脫色 過(guò)濾 10 30 11 00 0 5 結(jié)晶 11 00 12 00 1 結(jié)晶 離心 12 00 12 30 0 5 干燥 12 30 13 00 0 5 檢驗(yàn) 13 00 13 30 0 5 粉碎檢驗(yàn)包裝 13 30 16 00 2 5 備注 第一天的生產(chǎn)流程 第三天及第四天的生產(chǎn)方式與第二天的生產(chǎn)一樣 最后一天只有最后一批物料的精制 第 二 批 產(chǎn) 品 減壓濃縮 5 00 6 00 1 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 1 水解反應(yīng) 檢驗(yàn) 粉碎檢驗(yàn)包裝 水解反應(yīng) 附錄12 硫辛酸排班表 時(shí)間 h 13 環(huán)合反應(yīng) 環(huán)合反應(yīng) 粉碎檢驗(yàn)包裝 第二天的生產(chǎn)流程 第三天的生產(chǎn)流程 清洗上一步設(shè)備 第三天及第四天的生產(chǎn)方式與第二天的生產(chǎn)一樣 最后一天只有最后一批物料的精制 2 3 4 5 6 7 8 濃縮 酸化反應(yīng) 洗反應(yīng)釜 干燥 濃縮 洗過(guò)濾器 結(jié)晶 濃縮 酸化反應(yīng) 洗反應(yīng)釜 干燥 濃縮 附錄12 硫辛酸排班表 洗過(guò)濾器 結(jié)晶 第三天及第四天的生產(chǎn)方式與第二天的生產(chǎn)一樣 最后一天只有最后一批物料的精制 清洗上一步設(shè)備 附錄13：依非韋倫排班表 日期 時(shí)間點(diǎn) 工作程序 耗時(shí)/h 星期一 8:00-9:00 加反應(yīng)物丙酮、A、B 1 8:30-9:00 配溶液Ⅰ 0.5 9;00-11:00 加溶液Ⅰ 3 10:30-11:00 配溶液Ⅱ 0.5 11::00-13:00 加溶液Ⅱ 2 13:00-14:30 加成反應(yīng) 1.5 14::00-14:30 配溶液Ⅲ 2.5 14:30-17:30 加溶液Ⅲ 3 17:30-19:30 反應(yīng) 2 19:30-21:00 減壓濃縮 1.5 21:00-22:00 淬滅反應(yīng) 1 22:00-22:30 萃取 0.5 22:30-23:00 過(guò)濾 0.6 23:00-24:00 減壓濃縮 1 星期二 24:00-1:00 結(jié)晶 1.5 1:00-1:30 離心 0.5 1:30-2:00 真空干燥 0.5 2:00-8:00 環(huán)合反應(yīng) 6 8:00-8:30 萃取 1 8:30-12:30 干燥 4 12:30-13:00 過(guò)濾 0.5 13:00-14:00 減壓濃縮 1 14:00-15:00 結(jié)晶 1.5 15:00-15:30 離心 0.5 15:30-16:00 真空干燥 0.5 16:00-21:00 脫色 5 21:30-22:30 過(guò)濾 0.5 22:30-24:00 結(jié)晶 1.5 星期三 24:00-0:30 離心 0.5 0:30-1:30 真空干燥 1 1:30-4:30 檢驗(yàn) 3 4:3 0-6:30 粉碎包裝 2 6:30-8:00 清潔維護(hù) 1.5 備注：自生產(chǎn)第二天起，除按照生產(chǎn)工藝?yán)^續(xù)處理前一批物料外，還要進(jìn)行下一批物料的生產(chǎn)。以此循環(huán)到生產(chǎn)64批物料時(shí)結(jié)束。 附錄14 纈沙坦排班表 任務(wù)名稱開(kāi)始時(shí)間完成時(shí)間 總時(shí)間h 時(shí)間 h0 1 2 3 4 5 第 一 批 精 品 加料控溫 8 00 8 30 0 5 氫化反應(yīng) 8 30 16 30 8 降溫過(guò)濾 16 30 17 30 1 減壓濃縮 17 30 19 00 1 5 溶解分層 19 00 19 30 0 5 萃取 19 30 20 30 1 減壓濃縮 20 30 21 30 1 結(jié)晶 21 30 23 00 1 5 離心 23 00 23 30 0 5 干燥 23 30 0 00 0 5 脫色 0 00 4 00 4 脫色 過(guò)濾 4 00 4 30 0 5 結(jié)晶 4 30 6 00 1 5 結(jié)晶洗脫色釜 離心 6 00 6 30 0 5 干燥 6 30 8 00 1 5 第 一 批 包 裝 和 第 二 批 精 品 加料控溫 8 00 8 30 0 5 氫化反應(yīng) 8 30 16 30 8 降溫過(guò)濾 16 30 17 30 1 減壓濃縮 17 30 19 00 1 5 溶解分層 19 00 19 30 0 5 萃取 19 30 20 30 1 減壓濃縮 20 30 21 30 1 結(jié)晶 21 30 23 00 1 5 離心 23 00 23 30 0 5 干燥 23 30 0 00 0 5 脫色 粉 碎檢驗(yàn)包 裝 0 00 4 00 4 脫色 粉碎檢驗(yàn)包裝 過(guò)濾 4 00 4 30 0 5 結(jié)晶 4 30 6 00 1 5 結(jié)晶洗脫色釜 離心 6 00 6 30 0 5 干燥 6 30 8 00 1 5 備注 第一天生產(chǎn)流程 清洗上一步的設(shè)備 第四天及第五天的生產(chǎn)方式與第三天的生產(chǎn)一樣 最后一天只有最后一批產(chǎn)品的粉碎精制包裝 第一批產(chǎn)品在第三天包裝完成 第 一 批 包 裝 和 第 二 批 精 品 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 氫化反應(yīng) 過(guò)濾 減壓濃縮 清洗過(guò)濾器 離心 干燥 離心和干燥 氫化反應(yīng) 清洗雙錐干燥機(jī) 過(guò)濾 減壓濃縮 清洗過(guò)濾器 附錄14 纈沙坦排班表 時(shí)間 h 結(jié)晶 洗脫色釜 離心 干燥 離心和干燥 第二天生產(chǎn)流程 第三天生產(chǎn)流程 上一批物料的粉檢包和下一批的脫色一起生產(chǎn) 結(jié)晶 洗脫色釜 第四天及第五天的生產(chǎn)方式與第三天的生產(chǎn)一樣 最后一天只有最后一批產(chǎn)品的粉碎精制包裝 第一批產(chǎn)品在第三天包裝完成 19 20 21 22 23 24 萃取 濃縮 結(jié)晶 萃取 濃縮 結(jié)晶 附錄14 纈沙坦排班表 時(shí)間 h 減壓濃縮 清洗過(guò)濾器 減壓濃縮 清洗過(guò)濾器 第四天及第五天的生產(chǎn)方式與第三天的生產(chǎn)一樣 最后一天只有最后一批產(chǎn)品的粉碎精制包裝 第一批產(chǎn)品在第三天包裝完成 上一批物料的粉檢包和下一批的脫色一起生產(chǎn) 化合物名稱（狀態(tài)） 使用或產(chǎn)生工序 UN編號(hào)及分類 轉(zhuǎn)運(yùn)要求 附錄15：物料管理 倉(cāng)儲(chǔ)要求 爆炸性 防爆 燃燒性 防火 危害性 操作防護(hù) 6,8-二氯辛酸乙酯 （固體） 硫辛酸環(huán)合 Xi — 陰涼干燥儲(chǔ)存，防潮，放熱與易燃物品隔離 — — — — 刺激眼睛、皮膚、呼吸系統(tǒng) 可佩戴面罩，橡膠手套 水合硫化鈉（固體） 硫辛酸環(huán)合 1849腐蝕品 注意輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞 2~8℃避免與氧化物、水分、酸、鋁、銅接觸 受撞擊或急速加熱可發(fā)生爆炸 避免揚(yáng)塵 遇酸分解，放出劇毒易燃?xì)怏w 配置消防器材與應(yīng)急設(shè)施，燃燒時(shí)可用霧狀水，沙土滅火 對(duì)皮膚和眼睛有腐蝕作用 可佩戴防毒面罩與防腐工作服，橡皮膠手套 硫磺（固體） 硫辛酸環(huán)合 41501 轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程中易產(chǎn)生靜電荷，轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程應(yīng)該放靜電 陰涼干燥，防止日曬 粉塵或蒸汽與空氣或氧化劑混合后形成爆炸性混合物 避免揚(yáng)塵 易燃 避免泄露、揚(yáng)塵 可引起中樞神經(jīng)損害，結(jié)膜炎、皮膚濕疹。 可帶面罩、防腐工作服與橡膠手套 四丁基溴化銨 硫辛酸環(huán)合 — — 密封干燥 — — — — 對(duì)皮膚、眼睛和呼吸系統(tǒng)有損害 可佩戴面罩，橡膠手套 95%乙醇 硫辛酸環(huán)合 1170易燃易爆液體 用鋁桶、鍍鋅桶密封包裝， 與氧化劑分開(kāi)貯存，不得使用鍍鋅容器。陰涼通風(fēng)、防熱、防火、防曬 閃點(diǎn)12℃ 爆炸上限19.0% 爆炸下限3.3% 密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng) 引燃溫度363℃ 密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng) 可引起中樞神經(jīng)的興奮與抑制 帶化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，膠布防毒衣，橡膠手套 氫氧化鈉（固體） 硫辛酸水解工序 1824 8/PG 2 不得與易燃物和酸類共儲(chǔ)混運(yùn) 鋼桶中密封，凈重不超過(guò)100公斤， — — 不會(huì)燃燒 — 粉塵或煙霧刺激眼和呼吸道，腐蝕鼻 必要時(shí)佩戴防毒口罩，安全防護(hù)鏡，防腐工作服 氯甲酸甲酯（液） 依非韋倫環(huán)合 1238 6.1/PG 1 — — 閃點(diǎn) 爆炸上限23.3% 爆炸下限6.7% 防爆型照明 通風(fēng) 遠(yuǎn)離火源、熱源 引燃溫度504℃ 工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙 劇毒 工作場(chǎng)所最i高允許濃度0.005mg/L 無(wú)水碳酸鈉（固體粉末） 依非韋倫環(huán)合工序 1823腐蝕品 夏季早晚運(yùn)輸。轉(zhuǎn)運(yùn)的槽車應(yīng)有接地 耐酸壇或陶瓷瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。 — — 不燃 — 低毒，對(duì)眼睛和皮膚有刺激作用 必要時(shí)佩戴面罩，橡膠手套 乙酸乙酯 溶劑 1173 夏季禁運(yùn)，裝卸時(shí)，應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝及容器破損，防止靜電積聚。 產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房，倉(cāng)溫不宜超過(guò)30℃，防止陽(yáng)光直接照射，保持容器的密閉。應(yīng)與氧化劑、酸堿類等分開(kāi)存放，儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄露應(yīng)急設(shè)備和合適的收容材料。 閃點(diǎn)：-4（閉杯），7.2℃（開(kāi)杯） 爆炸下限（%）：2.0 爆炸上限（%）：11 防止泄露 一級(jí)易燃品 工作場(chǎng)所配有消防器材 低毒 佩帶好防護(hù)用品 丙酮 溶劑 溫度保持在35℃以下，裝卸、運(yùn)輸時(shí)防止猛烈撞擊，并防止日曬雨淋。按防火防爆化學(xué)品規(guī)定貯運(yùn)。 儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)良好的專用庫(kù)房?jī)?nèi)，遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)29℃ 爆炸上限%(V/V)13.0 爆炸下限%(V/V)：2.5 其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸 使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備 引燃溫度(℃)：465 遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙，發(fā)生火災(zāi)時(shí)使用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土滅火。用水滅火無(wú)效 中樞神經(jīng)系統(tǒng)的麻醉作用，對(duì)眼、鼻、喉有刺激性 建議操作人員佩戴過(guò)濾式防毒面具（半面罩），戴安全防護(hù)眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠耐油手套 醋酸異丁酯 溶劑 7（易燃液體） — — 蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物 — 易燃， 滅火劑：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無(wú)效 蒸氣對(duì)眼及上呼吸道有刺激性。高濃度吸入有麻醉作用 應(yīng)該佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(半面罩)。戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防靜電工作服，戴防苯耐油手套 氫氣 纈沙坦氫化還原工序 — 搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸，防止鋼瓶及附件破損 應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的倉(cāng)間內(nèi)。倉(cāng)內(nèi)溫度不宜超過(guò)30℃。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射 不純易發(fā)生爆炸 防止泄露 空氣中的燃燒界限：5%～75%(體積） 滅火劑：霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉。 空氣中氫氣含量增高，將引起缺氧性窒息 — 附錄2：硫辛酸工藝分析表 工序 設(shè)備 條件 物質(zhì) 加料方式 加料時(shí)間(min) 質(zhì)量(Kg) 出料方式 粘度—mPa·s 環(huán)合工序 反應(yīng)罐 反應(yīng) 升溫至60℃ 純化水 計(jì)量泵 5 115.79 — 1.005 水合硫化鈉 — — 254.73 — 分批加入，反應(yīng)1.5h 硫磺粉 真空上料機(jī) 5 39.37 — 升溫至75℃ 95%乙醇 計(jì)量泵 5 568.97 1.2 四丁基溴化銨 — — 20.84 — 緩慢滴加約2h;加熱回流8h 6,8-二氯辛酸乙酯 計(jì)量罐滴加 2h 231.57 中粘度（估計(jì)） 冷卻至室溫待用 環(huán)合液 — — 1125.44 水解工序 管道輸送 — 緩慢加入，升溫至60℃，反應(yīng)3h 20%氫氧化鈉 計(jì)量罐滴加 30 208.41 反應(yīng)液 — — 1333.85 濃縮 — — 餾出液體積約為反應(yīng)液的1/2 餾出液 — — 486.21 中粘度（乙醇） 緩慢加入適量，pH=2，約1.5h 2mol/L鹽酸 計(jì)量罐滴加 1.5h 35.34 酸化液 — — 885.65 中粘度（估計(jì)） 萃取 — — 萃取酸化液 乙酸乙酯 計(jì)量泵 40 578.92 0.443 萃取有機(jī)相 飽和食鹽水 計(jì)量罐 — 43.75 中粘度（估計(jì)） 預(yù)處理后排至污水處理廠 水相 — — 672.03 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 有機(jī)相 — — 792.54 管道輸送 儲(chǔ)罐 管道輸送 — — 干燥有機(jī)相 無(wú)水硫酸鎂 — 20 11.58 — — 有機(jī)相 — — 804.12 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 濾芯過(guò)濾器 管道輸送 — — 濾出硫酸鎂 硫酸鎂 — — — — — 反應(yīng)罐 濃縮 有機(jī)相 管道輸送 — 382.24 — 低粘度（估計(jì)） 餾出液體積約為反應(yīng)液的1/2 餾出液 — — 402.26 管道輸送 低粘度（乙酸乙酯） 回收餾出液 濃縮液 — — 382.24 — 中粘度（估計(jì)） 結(jié)晶 緩慢冷卻至10℃以下 — — — 三足式離心機(jī) 管道輸送 — — 淋洗濾餅 乙酸乙酯 計(jì)量泵 5 23.16 — 0.443 回收母液 母液 — — 276.25 管道輸送 中粘度（估計(jì)） 濾餅 — — 129.15 移動(dòng)儲(chǔ)罐 — 雙錐真空干燥器 真空度≥0.08MPa 加料口 — — 蒸汽 — 25.83 管道輸送 硫辛酸粗品 — — 103.32 移動(dòng)儲(chǔ)罐 精制工序 脫色釜 加熱回流2h 加料口 — — 乙酸乙酯 計(jì)量泵 5 309.96 — 0.443 活性炭 加料口 10.332 — — 脫色液 — — 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 濾芯過(guò)濾器 脫碳過(guò)濾 管道輸送 423.61 濾液 — — 409.05 管道輸送 結(jié)晶罐 緩慢冷卻至10℃以下 管道輸送 管道輸送 三足式離心機(jī) 管道輸送 — 回收母液 母液 — — 288.26 管道輸送 中粘度（估計(jì)） 濾餅 — — 120.79 移動(dòng)儲(chǔ)罐 — 雙錐真空干燥器 真空度≥0.08MPa 加料口 — 蒸汽 — — 24.15 管道排出 硫辛酸精品 — — 96.64 移動(dòng)儲(chǔ)罐 粉碎包裝 粉碎機(jī) 硫辛酸精品 — — 96.64 — 檢驗(yàn) — 包裝機(jī) 25Kg/桶 硫辛酸精品 96.16 附錄3：依非韋倫工藝分析表 工序 設(shè)備 條件 物質(zhì) 加料方式 加料時(shí)間(min) 質(zhì)量/kg 出料方式 粘度 mPa·s 加成工序 配料罐 Ⅰ 混合時(shí)間約0.5h,溫度控制在30℃ 乙基鋅 計(jì)量罐 30 86.13 — 丙酮 86.13 0.32 Ⅱ 混合時(shí)間約0.5h,溫度控制在30℃ 環(huán)丙基乙炔鋰 74.64 丙酮 95.7 0.32 Ⅲ 混合時(shí)間約0.5h,溫度控制在30℃ 4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺 191.39 丙酮 191.39 0.32 反應(yīng)罐 反應(yīng)釜 攪拌冷卻至0℃以下，約1h 丙酮 計(jì)量泵 5 382.78 0.32 物質(zhì)A 人工加入 13.4 物質(zhì)B 計(jì)量泵 3 91.87 0.58 緩慢加入Ⅰ，時(shí)間約2h Ⅰ 計(jì)量罐 120 172.26 低粘度（估計(jì)） 維持溫度≤28℃，再緩慢加入Ⅱ，約2h Ⅱ 計(jì)量罐 120 170.34 維持溫度0-5℃，反應(yīng)約1.5h，再緩慢加入Ⅲ，約3h Ⅲ 計(jì)量罐 180 382.78 維持溫度40℃，反應(yīng)約2h，得加成液 加成液 — — 1213.42 濃縮 — 5 餾出液體積約為加成液的3/4，送場(chǎng)外回收處理 餾出液 — — 755.99 管道輸送 溶解濃縮物 乙酸乙酯 計(jì)量泵 3 574.17 — 0.443 控制溫度在0-5℃，反應(yīng)約1h 冰水 計(jì)量泵 2 191.39 — 1.79 反應(yīng)液 — — 1222.99 — 中粘度（估計(jì)） 萃取 — 5 1222.99 — 洗滌反應(yīng)液靜置分層 純化水 計(jì)量泵 2 191.39 — 0.89 預(yù)處理后排至污水處理站 水相 — — 405.91 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 有機(jī)相 — — 1026.95 管道輸送 濾芯過(guò)濾器 管道輸送 30 管道輸送 反應(yīng)罐 濃縮 管道輸送 5 餾出液體積約為有機(jī)相總體積的1/2 餾出液 — — 417.25 管道輸送 低粘度(乙酸乙酯) 濃縮液 — — 609.43 — 中粘度（估計(jì)） 結(jié)晶 冷卻至10℃以下 — 5 管道輸送 離心機(jī) 管道輸送 5 — 回收 母液 — 3348.5 管道輸送 高粘度（估計(jì)） 淋洗濾餅 乙酸乙酯 計(jì)量泵 2 19.12 — 0.443 濾餅 — — 224.2 出料口 — 真空干燥器 真空度≥0.08MPa 人工加料 5 — 蒸汽 — — 36.93 管道輸送 加成物 — — 224.2 管道輸送 環(huán)合工序 配料罐 常溫常壓 純化水 管道輸送 5 1121 — 0.89 碳酸鈉 人工加料 2 212.99 — 反應(yīng)罐 環(huán)合 溫度為35℃，快速攪拌反應(yīng)6h 加成物 人工加料 3 224.2 — 乙酸乙酯 管道輸送 4 672.6 0.443 氯甲酸甲酯 管道輸送 2 123.31 低粘度（估計(jì)） 碳酸鈉溶液 管道輸送 6 1333.99 中粘度（估計(jì)） 反應(yīng)液 — — 2354.1 萃取 10 — 純化水 計(jì)量泵 2 224.2 — 水相 — — 1581.9 管道輸送 萃取水相 乙酸乙酯 計(jì)量泵 2 134.52 — 0.443 合并有機(jī)相 有機(jī)相 — — 906.72 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 干燥器 干燥有機(jī)相 管道輸送 5 — 無(wú)水硫酸鈉 人工加料 1 44.84 — — 干燥液 — — 951.56 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 過(guò)濾器 管道輸送 30 951.56 — 過(guò)濾硫酸鈉 濾液 — — 906.72 管道輸送 反應(yīng)罐 濃縮 管道輸送 5 — 餾出液體積約為濾液的1/2 餾出液 — — 452.08 管道輸送 低粘度（乙酸乙酯） 濃縮液 — — 681.19 — 中粘度（估計(jì)） 結(jié)晶 冷卻至10℃以下 — 5 管道輸送 三組式離心機(jī) 管道輸送 5 — 回收 母液 — — 444.02 管道輸送 濾餅 — — 259.59 出料口 — 雙錐真空干燥機(jī) 真空度≥0.08MPa 人工加料 5 — 排出 蒸汽 — — 51.92 管道輸送 環(huán)合粗品 — — 207.67 出料口 精制工序 脫色釜 加熱至回流5h 人工加料 3 — 乙酸乙酯 管道輸送 2 394.57 — 0.443 活性炭 人工加料 2 31.15 — — 反應(yīng)液 — — 633.39 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 過(guò)濾器 管道輸送 30 管道輸送 脫碳過(guò)濾 濾液 — — 602.24 管道輸送 結(jié)晶罐 緩慢冷卻至5℃ 管道輸送 5 管道輸送 三足式離心機(jī) 管道輸送 5 淋洗濾餅 乙酸乙酯 計(jì)量泵 2 20.77 0.443 回收 母液 — — 376.15 管道輸送 中粘度（估計(jì)） 含濕量20% 濾餅 — — 245.37 出料口 — 雙錐真空干燥機(jī) 真空度≥0.08MPa 人工加料 5 排出 蒸汽 — — 49.07 管道輸送 依非韋倫精品 — — 196.3 出料口 粉碎包裝 粉碎機(jī) — — — 檢驗(yàn) 含量≥99.5% — 包裝機(jī) 25kg/桶 195.32 附錄4：纈沙坦工藝分析表 工序 設(shè)備 條件 物質(zhì) 加料方式 加料時(shí)間 min 質(zhì)量 kg 出料方式 粘度 mPa·s 氫化還原工序 氫化反應(yīng)釜 加熱至70-75℃使其溶解 醋酸異丁酯 計(jì)量泵 10 644.44 — 0.534 N-正戊?；i氨酸甲酯 人工加料 — 161.11 — 5%Pd-C 人工加料 — 1.61 — 降溫通氫氣，保持溫度38℃，壓力0.1-0.2MPa,反應(yīng)8h 氫氣 管道輸送 1 0.74 0.01 停攪拌，降至常溫 反應(yīng)液 — — 807.9 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 濾芯過(guò)濾器 回收Pd-C 管道輸送 5 — 濾液 — — 806.29 管道輸送 濃縮釜 濃縮 管道輸送 5 — 濃縮至干，餾出液回收 餾出液 — — 644.44 管道輸送 低粘度（醋酸異丁酯） 濃縮物 — — 161.85 — — 溶解濃縮物 乙酸乙酯 管道輸送 5 322.22 — 0.443 水洗分層 水 管道輸送 5 161.11 — 1.004 有機(jī)相1 — — 484.87 輸送至中轉(zhuǎn)罐 低粘度（估計(jì)） 水相 — — 161.11 — 萃取 — 1 — 乙酸乙酯三次萃取水相 乙酸乙酯 管道輸送 2 80.56*3 — 0.443 預(yù)處理后排至污水處理站 水相 — — 161.11 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 有機(jī)相2 — — 241.67 輸送至中轉(zhuǎn)罐 濃縮 合并有機(jī)相 有機(jī)相3 管道輸送 5 726.54 — 餾出液體積約為有機(jī)相的1/4 餾出液 — — 140.97 管道輸送 低粘度（乙酸乙酯） 濃縮液 — — 584.77 — 中粘度（估計(jì)） 結(jié)晶 冷卻降溫至5℃結(jié)晶 — 5 管道輸送 三足式離心機(jī) 管道輸送 5 — 回收 母液 — — 385.8 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 含濕量為20% 濾餅 — — 185.53 出料口 — 雙錐真空干燥器 真空度≥0.08MPa 加料口 1 — — 蒸汽（排出） — — 37.13 管道排出 — 纈沙坦粗品 — — 148.4 出料口 — 精制工序 脫色釜 加熱回流4h 人口 1 — — 丙酮 計(jì)量泵 10 644.44 — 0.328 活性炭 人口 1 16.11 — — 反應(yīng)液 — — 808.95 管道輸送 低粘度（估計(jì)） 濾芯過(guò)濾器 脫碳過(guò)濾 管道輸送 5 — 濾液 — — 792.84 管道輸送 結(jié)晶罐 緩慢冷卻至5℃結(jié)晶 管道輸送 5 管道輸送 三足式離心機(jī) 管道輸送 2 — 回收 母液 — — 609.54 管道輸送 濾餅 — — 174.48 出料口 — 雙錐真空干燥器 真空度≥0.08MPa 放料口 1 — 蒸汽（排出） — — 34.89 管道排出 纈沙坦精品 — — 139.59 出料口 粉碎包裝 粉碎機(jī) — — 138.89 — 檢驗(yàn)機(jī) 含量≥99.5% — 包裝機(jī) 25kg/桶 138.89 附錄5： 硫辛酸 硫辛酸年產(chǎn)量25t，生產(chǎn)批次260批，每天兩條生產(chǎn)線生產(chǎn)，采取提前一天投料生產(chǎn)的方式，共生產(chǎn)131天，每批投入6,8-二氯辛酸乙酯的質(zhì)量為114.63kg。 反應(yīng)釜 物料衡算方框圖 水 287.73kg 二硫化鈉 116.75kg 硫磺 5.4kg 純化水 115.79kg 水合硫化鈉 254.73kg 硫磺 39.37kg 制備二硫化鈉 乙醇 463.14kg 四丁基溴化銨 20.84kg 6，8-二氯辛酸乙酯231.57kg 409.89kg 水 287.73kg 乙醇 463.14kg 四丁基溴化銨 20.84kg 硫辛酸乙酯 130.41kg 氯化鈉 65.20kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 二硫化鈉 55.45kg 硫磺 5.4kg 制備硫辛酸乙酯 氫氧化鈉 208.41kg 1333.85kg 水 454.46kg 乙醇 486.21kg 四丁基溴化銨 20.84kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 氯化鈉 65.20kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 二硫化鈉 55.45kg 硫磺 5.4kg 硫辛酸鈉114.36kg 氫氧化鈉 21.62kg 1125.44kg 水解反應(yīng)  水 454.46kg 四丁基溴化銨 20.84kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 氯化鈉 65.20kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 二硫化鈉 55.45kg 硫磺 5.4kg 氫氧化鈉 21.62kg 硫辛酸鈉 114.36kg 乙醇（回收）486.21kg 反應(yīng)釜 減壓濃縮 有機(jī)相： 乙酸乙酯 578.92kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 乙酸乙酯 570.88kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 硫酸鎂 19.62kg 無(wú)水硫酸鎂 11.58kg 飽和食鹽水 43.75kg 食鹽水 43.75kg 乙酸乙酯 578.92kg 水相：污水處理 水 464.18kg 四丁基溴化銨 20.84kg 氯化鈉 126.16kg 二硫化鈉 55.45kg 硫磺 5.4kg 鹽酸 35.34kg 792.54kg 885.65kg 847.64kg 792.54kg 乙酸乙酯（回收） 402.26kg 乙酸乙酯168.62kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 減壓濃縮 382.24kg 水 464.18kg 四丁基溴化銨 20.84kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 氯化鈉 126.16kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 二硫化鈉 55.45kg 硫磺 5.4kg 乙酸乙酯 578.92kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 無(wú)水硫酸鎂 11.58kg 804.12kg 干燥儲(chǔ)罐 784.50kg 濾芯過(guò)濾器 有機(jī)相： 乙酸乙酯 578.92kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 洗滌分層 萃取 調(diào)pH 反應(yīng)釜  （母液）乙酸乙酯 165.95kg 6,8-二氯辛酸乙酯97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 382.24kg 乙酸乙酯168.62kg 6,8-二氯辛酸乙酯 97.26kg 硫辛酸乙酯 13.04kg 硫辛酸103.32kg 結(jié)晶 反應(yīng)罐（脫色） 硫辛酸精品 96.16kg 硫辛酸精品 96.64kg 乙酸乙酯 18.50kg 硫辛酸 5.65kg 硫辛酸 102.29kg 乙酸乙酯 18.50kg 硫辛酸 102.29kg 乙酸乙酯 18.50kg 硫辛酸 102.29kg 乙酸乙酯 306.76kg 硫辛酸 103.32kg 乙酸乙酯 309.96kg 活性炭 10.332kg 硫辛酸 102.29kg 乙酸乙酯 306.76kg 活性炭14.56kg 乙酸乙酯 309.96kg 活性炭 10.332kg 硫辛酸粗品 103.32kg 乙酸乙酯 25.83kg 乙酸乙酯25.83kg 硫辛酸103.32kg 乙酸乙酯25.83kg 硫辛酸103.32kg 乙酸乙酯 23.16kg 103.32kg 129.15kg 120.79kg 120.79kg 409.05kg 96.64kg 409.05kg 搖擺式顆粒機(jī) 雙錐真空干燥器 粉碎包裝 乙酸乙酯（母液）288.26kg 三足式離心機(jī) 結(jié)晶罐 423.61kg 129.15kg 濾芯過(guò)濾器 雙錐真空干燥器 搖擺式顆粒機(jī) 三足式離心機(jī)