(浙江專用)2018年高中化學 專題1 物質的分離與提純 課題三 硝酸鉀晶體的制備教學案 蘇教版選修6.doc
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課題三 硝酸鉀晶體的制備 【學考報告】 知識條目 加試要求 ①硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程 ②結晶或重結晶的方法提純固態(tài)物質的原理及操作 ③減壓過濾的實驗方法 ④晶粒生長的條件 b b a a 一、硝酸鉀晶體的制備原理 1.鹽的溶解度隨溫度的變化 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大的溶解度。溫度降低時,氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小,而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。 本實驗利用不同物質的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理,用NaNO3和KCl通過復分解反應來制取KNO3,其反應的化學方程式為NaNO3+KClKNO3↓+NaCl。 在NaNO3和KCl的混合溶液中,同時存在Na+、K+、Cl-和NO四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰,使溶液濃縮,將有NaCl晶體析出。趁熱過濾,即可分離出NaCl晶體。將濾液冷卻至室溫,可使KNO3晶體析出。經減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產品可用重結晶法加以提純。 2.結晶和重結晶 結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程,其原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同,通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小,從而使晶體析出,分為蒸發(fā)結晶和冷卻結晶。 將第一次結晶得到的晶體溶于少量溶劑中,然后再進行蒸發(fā)(或冷卻)、結晶、過濾,如此反復的操作稱為重結晶。 3.影響晶粒生成的條件 晶體顆粒的大小與結晶條件有關,溶質的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速率越快,或溶液冷卻得越快,析出的晶粒就越細小。在實際操作中,常根據需要,控制適宜的結晶條件,以得到大小合適的晶體顆粒。 當溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時,振蕩容器,用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁,或投入幾粒晶體(晶種),都可促使晶體析出。 思考1:如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體,應該怎樣選擇結晶條件? 提示 溶質的溶解度越大,或溶液的濃度越小,或溶劑蒸發(fā)速率越慢,或溶液冷卻得越慢,析出的晶粒就越大。 二、硝酸鉀晶體的制備實驗步驟 1.固體溶解 稱取NaNO3 20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸餾水,加熱至沸騰并不斷攪拌,使固體溶解,在小燒杯外壁標注液面位置。用到的儀器:燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網、酒精燈。 2.蒸發(fā)、熱過濾 繼續(xù)加熱、攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮,氯化鈉晶體逐漸析出。當溶液體積減小到約為原來的一半時,迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應預先加2 mL蒸餾水,以防降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出。用到的儀器及用品:鐵架臺、石棉網、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。 3.冷卻、減壓過濾 待濾液冷卻至室溫,進行減壓過濾得到較干燥的粗產品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品:布氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。 思考2:冷卻、減壓過濾得到的KNO3晶體純度如何?主要含有什么雜質? 提示 冷卻、減壓過濾得到的是KNO3粗產品,含有NaCl雜質。 4.重結晶 留下約0.1 g粗產品(作純度對比檢驗用),其余按粗產品、水的質量比為2∶1混合,配成溶液,加熱、攪拌,待晶體全部溶解后停止加熱(若溶液沸騰時晶體還未全部溶解,可再加入少量蒸餾水使其溶解)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾,得到較高純度的硝酸鉀晶體。 5.稱量 晶體用干燥的濾紙吸干,放在表面皿上稱量,并觀察其外觀。分別取0.1 g粗產品和重結晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中,各加入2 mL蒸餾水配成溶液。 6.檢驗Cl- 向溶液中分別滴入1滴1 molL-1 HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1 molL-1 AgNO3溶液,觀察到的現(xiàn)象是粗產品、重結晶產品的溶液中產生渾濁的程度不同。 點撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據 1.化學反應:轉化法制備KNO3的化學方程式為NaNO3+KClKNO3+NaCl,這是一個平衡移動的過程,利用KNO3的結晶控制化學反應的方向。 2.制備原理: (1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。 可以看出,NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。NaCl的溶解度隨溫度變化不大,NaNO3、KCl有明顯變化,而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增大。 (2)加熱蒸發(fā)時的一系列變化。 點撥二、減壓過濾 減壓過濾:為了加快過濾速度,得到較干燥的沉淀,可進行減壓過濾。 1.裝置 減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖所示。 2.原理 裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓,造成瓶內與布氏漏斗液面上產生壓力差,從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液,安全瓶用于防止水泵中水產生溢流而倒灌入吸濾瓶中。 3.操作方法 (1)剪濾紙:取一張大小適中的濾紙,在布氏漏斗上輕壓一下,然后沿壓痕內徑剪成圓形,此濾紙放入漏斗中,應是平整無皺折,且將漏斗的小孔全部蓋嚴。注意濾紙不能大于漏斗底面。 (2)將濾紙放在漏斗中,以少量蒸餾水潤濕,然后把漏斗安裝在吸濾瓶上(盡量塞緊),微開水龍頭,抽濾使濾紙貼緊。 (3)以玻璃棒引流,將待過濾的溶液和沉淀逐步轉移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入,水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的2/3。 (4)過濾完成(即不再有濾液滴出)時,先拔掉吸濾瓶側口上的膠管,然后關掉水龍頭。 (5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣,取出濾紙及其上面的沉淀物。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。 注意吸濾瓶的側口只作連接減壓裝置用,不要從側口傾倒濾液,以免弄臟溶液。如果實驗中要求洗滌沉淀,洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時相同,但不要使洗滌液過濾太快(適當關小水龍頭),以便使洗滌液充分接觸沉淀,使沉淀洗得更干凈。 點撥三、粗鹽提純的實驗設計 思路分析:粗鹽提純步驟: 溶解→除雜→過濾→結晶→洗滌 實驗設計 實驗步驟 實驗現(xiàn)象 結論與解釋 ①取樣 固體溶解 加熱可加快溶解速度 ②除 SO 有白色沉 淀生成 加稍過量BaCl2溶液以除去SO雜質。 Ba2++SO===BaSO4↓ ③除Ca2+、 Mg2+、Ba2+ 有白色沉 淀生成 除去Mg2+、Ca2+、Ba2+。 Mg2++2OH-===Mg(OH)2↓、 Ca2++CO===CaCO3↓,Ba2++CO===BaCO3↓ ④中和 有少量氣 泡產生; pH試紙 變淺紅色 除去過量的CO等。 CO+2H+===H2O+CO2↑、 OH-+H+===H2O ⑤結晶 有大量晶 體析出 ⑥檢驗 無明顯 變化 產品中不含SO [典例剖析] 請?zhí)顚懴铝锌瞻住? 步驟 操作 具體操作步驟 現(xiàn)象解釋結論等 ① 溶解 取20克NaNO3和17 g KCl溶解在35 mL水中,加熱至沸,并不斷攪拌 NaNO3和KCl溶于水后產生四種離子,這四種離子可能組成四種物質______、______、________、________ ② 蒸發(fā) 繼續(xù)加熱攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮 有________晶體析出 ③ 當溶液體積減少到約為原來的一半時,迅速趁熱過濾 濾液中的最主要成分為________ ④ 冷卻 將濾液冷卻至室溫 有________晶體析出。尚有少量的________析出 ⑤ 按有關要求進行操作 得到粗產品硝酸鉀晶體(稱量為m1) ⑥ 將得到的粗產品硝酸鉀晶體溶于適量的水中,加熱、攪拌,待全部溶解后停止加熱,使溶液冷卻至室溫后抽濾 得到純度較高的硝酸鉀晶體(稱量為m2) ⑦ 檢驗 分別?、荨ⅱ薜玫降漠a品,配制成溶液后分別加入1滴1 mol/L的HNO3溶液和2滴0.1 mol/L的AgNO3溶液 可觀察到⑤、⑥產品中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是________________________________ (1)檢驗所得產品中是否有Cl-的目的是_____________________________ _______________________________________________________________。 結合⑤、⑥步實驗得到的產品質量,計算初產品的純度為____________ __________________________________________________。(不考慮損失) (2)步驟③過濾使用了保溫漏斗,用如下圖所示裝置,其主要作用是_____________________________________________________________。 (3)步驟③過濾裝置如下圖所示,采用這種裝置過濾的主要優(yōu)點是_______________________________________________________________。 這種裝置工作的主要原理是_________________________________________ ______________________________________________________________。 解析 因為NaNO3、KCl、KNO3在高溫時具有較大的溶解度,溫度降低時,NaNO3、KCl的溶解度明顯減小,而KNO3的溶解度則急劇下降;NaCl的溶解度隨溫度變化不大,據此可知,蒸發(fā)溶劑首先結晶出的是NaCl,冷卻結晶出的是KNO3;經初次結晶出的KNO3產品中仍有少量的氯離子雜質,加入硝酸銀溶液后產生白色沉淀。 答案?、貼aNO3 KCl KNO3 NaCl ②NaCl?、跭NO3?、躃NO3 NaCl ⑦⑤中有白色沉淀生成,⑥中無明顯現(xiàn)象 (1)鑒定得到的產品是否純凈 100% (2)在熱過濾時,防止NaCl結晶析出 (3)過濾速度較快;可以得到比較干燥的固體 當自來水龍頭打開時,把裝置內部的氣體隨水流帶走,導致裝置內部的壓強降低,使過濾的速度加快 [跟蹤訓練] 工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為Fe2O3),并沾有油污。某校研究性學習小組設計實驗方案,按以下①~④步驟用廢鐵屑制備綠礬(FeSO47H2O)晶體。 廢鐵屑鐵屑溶液(留有少量鐵屑)濾液綠礬晶體 根據該實驗方案,回答下列問題: (1)步驟①中廢鐵屑與NaOH溶液共熱的目的是______________________ _______________________________________________________________。 (2)步驟②中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是_________________________ _______________________________________________________________。 說明剩余鐵屑作用的離子方程式為________________________________ ______________________________________________________________。 (3)在步驟③中,該小組采用如圖抽氣過濾(減壓過濾)裝置代替普通漏斗,其目的是___________________________________________________________; _____________________________________________________________。 (4)檢查步驟③的濾液中沒有Fe3+的方法是___________________________ _______________________________________________________________。 解析 制備FeSO47H2O晶體,關鍵是要避免Fe2+被空氣氧化,利用抽氣過濾,可提高過濾速率,趁熱過濾還可以防止FeSO4結晶。 答案 (1)除去鐵屑表面的油污 (2)防止Fe2+被氧化為Fe3+ 2Fe3++Fe===3Fe2+ (3)使吸濾瓶內的壓強減小,提高過濾的速率;減少濾液與空氣的接觸,避免Fe2+被氧化 (4)取少許濾液,加入KSCN溶液,無血紅色出現(xiàn) 歸納總結 抽濾操作注意事項 (1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管; (2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋; (3)過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙,抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上; (4)把過濾混合物均勻分布在整個濾紙面上; (5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出,繼續(xù)抽氣,并用玻璃棒擠壓晶體,盡量除去母液。- 配套講稿:
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