7.1《硫酸亞鐵銨的制備》課件（蘇教版選修6）

專(zhuān)題專(zhuān)題7 物質(zhì)的制備與合成物質(zhì)的制備與合成課題課題1 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備原料原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨怎么怎么制備制備知識(shí)預(yù)備知識(shí)預(yù)備物理性質(zhì)：物理性質(zhì)：淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。均小。商品名為：摩爾鹽商品名為：摩爾鹽主原料主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水知識(shí)預(yù)備知識(shí)預(yù)備1.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O（穩(wěn)定）（穩(wěn)定）思考：思考：1. 如何從如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體？為什么？得到硫酸亞鐵銨晶體？為什么？將含有將含有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。2. 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 :硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備備鐵屑的凈化、鐵屑的凈化、請(qǐng)閱讀請(qǐng)閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問(wèn)題？的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問(wèn)題？鐵屑的凈化：鐵屑的凈化：（1）實(shí)驗(yàn)操作？）實(shí)驗(yàn)操作？ （2）對(duì)鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么？）對(duì)鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么？（3）Na2CO3溶液的作用是什么？溶液的作用是什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？鐵屑開(kāi)始呈現(xiàn)銀白色光澤鐵屑開(kāi)始呈現(xiàn)銀白色光澤。 浸泡浸泡傾析法分離傾析法分離洗滌洗滌晾干晾干（煮沸煮沸） （烘干）（烘干）制取硫酸亞鐵溶液制取硫酸亞鐵溶液（1）實(shí)驗(yàn)操作？）實(shí)驗(yàn)操作？ （2）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？（3）在制備過(guò)程中，還要注意什么？）在制備過(guò)程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。色。放出有刺激性氣味的氣體放出有刺激性氣味的氣體 加熱加熱振蕩振蕩補(bǔ)充水補(bǔ)充水加加H2SO4 趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾（水浴）（水?。?（抽濾）（抽濾）洗滌瓶、渣洗滌瓶、渣轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 （熱水）（熱水）硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備（1）實(shí)驗(yàn)操作？）實(shí)驗(yàn)操作？（2） FeSO4 溶液溶液、與與 (NH4)2SO4溶液混和溶液混和 有什么要求有什么要求?（3）在制備過(guò)程中，還要注意什么？）在制備過(guò)程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？液面開(kāi)始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。液面開(kāi)始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過(guò)濾得到淺綠色晶體。過(guò)濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶抽濾抽濾 （出現(xiàn)晶膜）（出現(xiàn)晶膜）酒精洗滌晶體酒精洗滌晶體加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度于保證產(chǎn)品的純度。流程圖流程圖廢鐵屑廢鐵屑10%碳酸鈉處理碳酸鈉處理過(guò)濾過(guò)濾廢鐵屑廢鐵屑25mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸亞鐵硫酸亞鐵過(guò)濾過(guò)濾水浴加熱水浴加熱硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸銨硫酸銨蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨3.計(jì)算產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)率鐵屑的質(zhì)量鐵屑的質(zhì)量/g硫酸亞鐵銨的質(zhì)量硫酸亞鐵銨的質(zhì)量/g 產(chǎn)率產(chǎn)率理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量 實(shí)際產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量4.2g25.0g28.2g88.6思考：分離固體和互不相容的液體的有哪些方法思考：分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?請(qǐng)完成請(qǐng)完成P90的交流與討論的交流與討論(NH4)2SO4FeSO46H2O純度檢測(cè)純度檢測(cè)稱(chēng)取兩份質(zhì)量均為稱(chēng)取兩份質(zhì)量均為1.96g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的未知濃度的KMnO4酸性溶液進(jìn)行滴定。酸性溶液進(jìn)行滴定。滴定時(shí)，將滴定時(shí)，將KMnO4酸性溶液裝在酸性溶液裝在 （酸式或堿式）（酸式或堿式）滴定管，操作時(shí)用滴定管，操作時(shí)用 手拿錐形瓶，眼睛手拿錐形瓶，眼睛 。已知已知MnO4被還原為被還原為Mn2+，試寫(xiě)出該滴定過(guò)程中的離，試寫(xiě)出該滴定過(guò)程中的離子方程式：子方程式：_，判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 。假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，用去假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，用去V mL KMnO4酸性溶液，酸性溶液，則該則該KMnO4酸性溶液的濃度為酸性溶液的濃度為 mol/L。在檢驗(yàn)產(chǎn)品中在檢驗(yàn)產(chǎn)品中Fe2+含量時(shí)，為什么要用不含氧的去離含量時(shí)，為什么要用不含氧的去離子水子水 ？思考：思考：硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1鐵屑的選擇。鐵屑的選擇。（1）為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好）為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車(chē)間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈選用刨花車(chē)間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。干后要剪成小段。（2）避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑，因其表面）避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑，因其表面Fe2O3過(guò)過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致多無(wú)法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。產(chǎn)品的質(zhì)量。（3）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)中金屬鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。入產(chǎn)品而顯墨綠色。（4）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類(lèi)似情況。細(xì)鐵絲也有類(lèi)似情況。硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2硫酸的濃度不宜太大或太小。硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。3Fe稍過(guò)量時(shí)，稍過(guò)量時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量較好。產(chǎn)品質(zhì)量較好。4反應(yīng)基本結(jié)束后，反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，為防止水解，加加lmL H2SO4溶液；溶液；為防止因冷卻使為防止因冷卻使FeSO4晶體晶體析出而造成損失，采用析出而造成損失，采用趁熱過(guò)濾。趁熱過(guò)濾。5酸溶過(guò)程中有必要進(jìn)行酸溶過(guò)程中有必要進(jìn)行尾氣處理。尾氣處理。6酸溶時(shí)要酸溶時(shí)要振蕩振蕩，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。液反應(yīng)。7 7注意分次注意分次補(bǔ)充少量水補(bǔ)充少量水，可防止，可防止FeSOFeSO4 4析出，析出，也可控制硫酸濃度不過(guò)大。也可控制硫酸濃度不過(guò)大。8實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng)，而且后階段反應(yīng)越來(lái)越實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng)，而且后階段反應(yīng)越來(lái)越慢，實(shí)驗(yàn)時(shí)慢，實(shí)驗(yàn)時(shí)可稍微多加鐵屑可稍微多加鐵屑，溶解大部分，溶解大部分鐵屑即可，鐵屑即可，不必將所有鐵屑溶解完。不必將所有鐵屑溶解完。 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)9注意計(jì)算注意計(jì)算(NH4)2SO4的用量的用量，略小于鐵，略小于鐵屑的物質(zhì)的量，基本保持濾液屑的物質(zhì)的量，基本保持濾液(NH4)2SO4和和FeSO4的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量11，溶，溶解之前按溶解度計(jì)算解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮蒸餾水的用量并煮沸沸。在室溫。在室溫20下，下，(NH4)2SO4的溶解的溶解度為度為75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約應(yīng)需蒸餾水約12.5mL，溶解時(shí)可適當(dāng)將，溶解時(shí)可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，邊攪拌。燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，邊攪拌。 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)10蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 11為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣被空氣氧化，氧化，建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實(shí)）壓實(shí)），縮短時(shí)間較好。，縮短時(shí)間較好。 12最后，得到的最后，得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶晶體，用無(wú)水酒精洗滌體，用無(wú)水酒精洗滌23次，次，不能用蒸餾不能用蒸餾水或母液洗晶體水或母液洗晶體。 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)