7.1《硫酸亞鐵銨的制備》課件(蘇教版選修6)

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1、專題專題7 物質的制備與合成物質的制備與合成課題課題1 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備原料原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨怎么怎么制備制備知識預備知識預備物理性質:物理性質:淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。均小。商品名為:摩爾鹽商品名為:摩爾鹽主原料主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水知識預備知識預備1.實驗原理實驗原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4

2、 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O(穩(wěn)定)(穩(wěn)定)思考:思考:1. 如何從如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?將含有將含有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。2. 實驗步驟實驗步驟 :硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備備鐵屑的凈化、鐵屑的凈化、請閱讀請閱讀P89的具體實驗步驟,思考下列問題?的具體實驗步驟,思考下列問題?鐵屑的凈化:鐵屑的凈化:(1)實驗操作?)實驗操作? (2)對鐵

3、屑的選擇你認為要注意什么?)對鐵屑的選擇你認為要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?溶液的作用是什么?(4)有何實驗現(xiàn)象?)有何實驗現(xiàn)象?鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。 浸泡浸泡傾析法分離傾析法分離洗滌洗滌晾干晾干(煮沸煮沸) (烘干)(烘干)制取硫酸亞鐵溶液制取硫酸亞鐵溶液(1)實驗操作?)實驗操作? (2)在鐵和硫酸反應加熱時要適當補充水的目的是什么?)在鐵和硫酸反應加熱時要適當補充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制備過程中,還要注意什么?)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實驗現(xiàn)象?)有何實驗現(xiàn)象?產生大量氣泡,溶液逐漸變

4、為淺綠產生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。色。放出有刺激性氣味的氣體放出有刺激性氣味的氣體 加熱加熱振蕩振蕩補充水補充水加加H2SO4 趁熱過濾趁熱過濾(水浴)(水?。?(抽濾)(抽濾)洗滌瓶、渣洗滌瓶、渣轉移至蒸發(fā)皿轉移至蒸發(fā)皿 (熱水)(熱水)硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備(1)實驗操作?)實驗操作?(2) FeSO4 溶液溶液、與與 (NH4)2SO4溶液混和溶液混和 有什么要求有什么要求?(3)在制備過程中,還要注意什么?)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實驗現(xiàn)象?)有何實驗現(xiàn)象?液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到

5、淺綠色晶體。過濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮冷卻結晶冷卻結晶抽濾抽濾 (出現(xiàn)晶膜)(出現(xiàn)晶膜)酒精洗滌晶體酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應使其充分溶解后再往下進行。這樣有利加入硫酸銨后,應使其充分溶解后再往下進行。這樣有利于保證產品的純度于保證產品的純度。流程圖流程圖廢鐵屑廢鐵屑10%碳酸鈉處理碳酸鈉處理過濾過濾廢鐵屑廢鐵屑25mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸亞鐵硫酸亞鐵過濾過濾水浴加熱水浴加熱硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸銨硫酸銨蒸發(fā)結晶蒸發(fā)結晶硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨3.計算產率計算產率鐵屑的質量鐵屑的質量/g硫酸亞鐵銨的質量硫酸亞鐵銨的質量/g 產率產率理論產量理論產量

6、實際產量實際產量4.2g25.0g28.2g88.6思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?請完成請完成P90的交流與討論的交流與討論(NH4)2SO4FeSO46H2O純度檢測純度檢測稱取兩份質量均為稱取兩份質量均為1.96g的該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用的該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用未知濃度的未知濃度的KMnO4酸性溶液進行滴定。酸性溶液進行滴定。滴定時,將滴定時,將KMnO4酸性溶液裝在酸性溶液裝在 (酸式或堿式)(酸式或堿式)滴定管,操作時用滴定管,操作時用 手拿錐形瓶,眼睛手拿錐形瓶,眼睛 。已知已知MnO4被還原為被還原為Mn2+,試寫出該

7、滴定過程中的離,試寫出該滴定過程中的離子方程式:子方程式:_,判斷該反應到達滴定終點的現(xiàn)象為判斷該反應到達滴定終點的現(xiàn)象為 。假設到達滴定終點時,用去假設到達滴定終點時,用去V mL KMnO4酸性溶液,酸性溶液,則該則該KMnO4酸性溶液的濃度為酸性溶液的濃度為 mol/L。在檢驗產品中在檢驗產品中Fe2+含量時,為什么要用不含氧的去離含量時,為什么要用不含氧的去離子水子水 ?思考:思考:硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項實驗注意事項1鐵屑的選擇。鐵屑的選擇。(1)為縮短反應時間,應設法增大鐵的表面積,最好)為縮短反應時間,應設法增大鐵的表面積,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲

8、),或選用細彈選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。干后要剪成小段。(2)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面Fe2O3過過多無法被鐵完全還原,會導致多無法被鐵完全還原,會導致Fe3+留在溶液中而影響留在溶液中而影響產品的質量。產品的質量。(3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因為鋼絲球)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導致鉻、鎳化合物進中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導致鉻、鎳化合物進入產品而顯墨綠色。

9、入產品而顯墨綠色。(4)鐵屑顆粒不宜太細,與酸反應時容易被反應產生的)鐵屑顆粒不宜太細,與酸反應時容易被反應產生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細鐵絲也有類似情況。細鐵絲也有類似情況。硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備實驗注意事項實驗注意事項2硫酸的濃度不宜太大或太小。硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反濃度小,反應慢;濃度太大,易產生應慢;濃度太大,易產生Fe3+、SO2,使溶,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。3Fe稍過量時,稍過量時,產品質量較好。產品質量較好。4反應基本結束后,反應基本結束后,為防止水

10、解,為防止水解,加加lmL H2SO4溶液;溶液;為防止因冷卻使為防止因冷卻使FeSO4晶體晶體析出而造成損失,采用析出而造成損失,采用趁熱過濾。趁熱過濾。5酸溶過程中有必要進行酸溶過程中有必要進行尾氣處理。尾氣處理。6酸溶時要酸溶時要振蕩振蕩,及時使鐵屑回落進入酸,及時使鐵屑回落進入酸液反應。液反應。7 7注意分次注意分次補充少量水補充少量水,可防止,可防止FeSOFeSO4 4析出,析出,也可控制硫酸濃度不過大。也可控制硫酸濃度不過大。8實驗耗時太長,而且后階段反應越來越實驗耗時太長,而且后階段反應越來越慢,實驗時慢,實驗時可稍微多加鐵屑可稍微多加鐵屑,溶解大部分,溶解大部分鐵屑即可,鐵屑

11、即可,不必將所有鐵屑溶解完。不必將所有鐵屑溶解完。 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備實驗注意事項實驗注意事項9注意計算注意計算(NH4)2SO4的用量的用量,略小于鐵,略小于鐵屑的物質的量,基本保持濾液屑的物質的量,基本保持濾液(NH4)2SO4和和FeSO4的物質的量的物質的量11,溶,溶解之前按溶解度計算解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮蒸餾水的用量并煮沸沸。在室溫。在室溫20下,下,(NH4)2SO4的溶解的溶解度為度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液配成飽和溶液應需蒸餾水約應需蒸餾水約12.5mL,溶解時可適當將,溶解時可適當將燒杯在石棉網上用酒精燈加熱,邊攪拌。燒杯在石

12、棉網上用酒精燈加熱,邊攪拌。 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項實驗注意事項10蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌,停止攪拌,冷卻后可結晶得到顆粒較大或冷卻后可結晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離產率高、質量好。塊狀的晶體,便于分離產率高、質量好。 11為防止因時間過長,導致為防止因時間過長,導致FeSO4被空氣被空氣氧化,氧化,建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實)壓實),縮短時間較好。,縮短時間較好。 12最后,得到的最后,得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶晶體,用無水酒精洗滌體,用無水酒精洗滌23次,次,不能用蒸餾不能用蒸餾水或母液洗晶體水或母液洗晶體。 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項實驗注意事項

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