2019年高考化學(xué)優(yōu)秀模擬題分類匯編 專題18 化學(xué)綜合實驗題.doc

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專題18 化學(xué)綜合實驗題 1．【2018年成都七中高考模擬】草酸亞鐵晶體(FeC2O4 2H2O)是一種黃色難溶于水的固體，受熱易分解，是生產(chǎn)鋰電池、涂料、著色劑以及感光材料的原材料。 I、制備草酸亞鐵晶體： ① 稱取硫酸亞鐵銨晶體5 g，放入250 mL三頸燒瓶中，加入10滴左右1.0 molL-1 H2SO4溶液和15 mL蒸餾水加熱溶解； ② 加入25 mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸，停止加熱，靜置； ③ 待黃色晶體FeC2O4?2H2O沉淀后傾析，洗滌，加入約20 mL蒸餾水?dāng)嚢璨責(zé)? min，靜置，棄去上層清液，即得黃色草酸亞鐵晶體。 回答下列問題： （1）儀器C的名稱是_____________；儀器B的作用是_____________ （2） 硫酸亞鐵銨晶體用硫酸溶解的原因是_____________________ （3）硫酸亞鐵銨晶體可能混有一定Fe3+，羥胺(NH2OH，酸性條件下以NH3OH+形式存在)具有強還原性，可用羥胺去除亞鐵鹽中的Fe3+。寫出相關(guān)的離子方程式___________________________________ II、探究草酸亞鐵的純度： ① 準(zhǔn)確稱取m g草酸亞鐵固體樣品(含有草酸銨雜質(zhì))，溶于25 mL 2 molL-1H2SO4溶液中，在60~80℃水浴加熱，用100 mL容量瓶配成100.00 mL溶液； ② 取上述溶液20.00 mL，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為c molL-1)滴定三次，平均消耗V1 mL； ③ 加入適量鋅粉和2 mL 2 molL-1 H2SO4溶液，反應(yīng)一段時間后，取1滴試液放在點滴板上檢驗，至Fe3+極微量； ④ 過濾除去鋅粉，濾液收集在另一個錐形瓶中，將濾紙及殘余物充分洗滌，洗滌液并入濾液中，再補充約2~3 mL 2 molL-1 H2SO4溶液，繼續(xù)用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為c molL-1)滴定至終點，共平行測定三次，平均消耗V2 mL。 回答下列問題： （4）在②中溶液中發(fā)生MnO4—+8H++5Fe2+==5Fe3++Mn2++4H2O，還有另一氧化還原反應(yīng)，寫出其離子方程式_____________________________________，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點的現(xiàn)象是 ________________________________________ （5）加入適量鋅粉的目的是______________________________________；步驟③中檢驗其中微量的Fe3+的試劑名稱是______________溶液 （6）計算m g固體樣品的純度為______________(用含c、V1、V2的式子表示，不必化簡) 【答案】恒壓滴液漏斗冷凝回流抑制Fe2+的水解2NH3OH++ 2Fe3+ ==2Fe2+ +N2↑+2H2O+ 4H+2MnO4—+5H2C2O4+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入后，錐形瓶中的溶液顏色由黃色變?yōu)榈霞t色，且半分鐘內(nèi)不褪色將Fe3+還原為Fe2+硫氰化鉀 【解析】 2．【西南大學(xué)附屬中學(xué)校2018屆高三3月考】實驗室可利用環(huán)己醇的氧化反應(yīng)制備環(huán)己酮，反應(yīng)原理和實驗裝置（部分夾持裝置略）如下： 有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表。 物質(zhì) 沸點（℃） 密度（gcm－3，20℃） 溶解性 環(huán)己醇 161.1（97.8）* 0.96 能溶于水和醚 環(huán)己酮 155.6（95.0）* 0.95 微溶于水，能溶于醚 水 100.0 1.0 *括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。 實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL環(huán)己醇的A中，在55 ~ 60℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95 ~ 100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。 （1）裝置D的名稱為____________________________。 （2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。 ①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作為____________________________________________； ②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是__________________________________________。 （3）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作： a．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分 b．水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層 c．過濾 d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液 e．加人無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水 ①上述提純步驟的正確順序是________________________________________________； ②B中水層用乙醚萃取的目的是______________________________________________； ③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__________，操作d中，加入NaC1固體的作用是_____________________________。 （4）恢復(fù)至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6 mL，則環(huán)已酮的產(chǎn)率為____________。（計算結(jié)果精確到0.1%） 【答案】冷凝管打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發(fā)dbeca使水層中少量的有機物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量漏斗、分液漏斗降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層60.6% 【解析】 3．【漳州市2018屆高三考前模擬】過氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色的固體，無臭無味，能潮解，難溶于水，可與水緩慢反應(yīng)；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應(yīng)，常用作殺菌劑、防腐劑等。某實驗小組擬選用如下裝置(部分固定裝置略)制備過氧化鈣。 （1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為_____________(填儀器接口的字母編號，裝置可重復(fù)使用)。 （2）根據(jù)完整的實驗裝置進(jìn)行實驗，實驗步驟如下：①檢驗裝置的氣密性后，裝入藥品；②打開分液漏斗活塞通入一段時間氣體，加熱藥品；③反應(yīng)結(jié)束后，_______________(填操作)；④拆除裝置，取出產(chǎn)物。 （3）一小組同學(xué)利用CaCl2在堿性條件下與H2O2反應(yīng)制得。制備CaO2的實驗方案和裝置示意圖如下： ①三頸燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________； ②支管B的作用是_________________________； ③步驟③中洗滌CaO28H2O的液體X的最佳選擇是____________； A．無水乙醇 B．濃鹽酸 C．水 D．CaCl2溶液 ④該反應(yīng)常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因分析：該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O產(chǎn)率；________________________________________。 （4）測定產(chǎn)品中CaO2含量的實驗步驟如下： 步驟一：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL－1的硫酸，充分反應(yīng)。 步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。 步驟三：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)，再重復(fù)上述操作2 次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(用字母表示)。（已知：I2 + 2S2O===2I－+ S4O） 【答案】 dfebcf (或dfecbf) 熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞 CaCl2+H2O2+2NH3?H2O+6H2O=CaO2?8H2O↓+2NH4Cl 平衡氣壓，便于恒壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下 A 溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率 淀粉溶液 % 【解析】 【詳解】 便于恒壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下；③過氧化鈣（CaO2）難溶于水，可與水緩慢反應(yīng)；不溶于醇類、乙醚等，步驟③中洗滌CaO28H2O的液體X的最佳選擇是無水乙醇；答案選A；④該反應(yīng)常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因分析：該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O產(chǎn)率；溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率；（4）過氧化鈣氧化碘化鉀生成碘單質(zhì)，碘遇淀粉變藍(lán)，故指示劑選淀粉溶液；根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒關(guān)系可知： CaO2 ~~~~~ I2 ~~~~~ 2S2O32- 72 2 am cV10-3mol 因此m%==。 4．【四川省雙流中學(xué)2018屆高三考前第二次模擬】三氯乙醛是基本有機合成原料之一，是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體。某化學(xué)興趣小組設(shè)計如圖所示裝置(夾持、加熱儀器略)，模擬工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實驗。 查閱資料，有關(guān)信息如下： ①制備反應(yīng)原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl 可能發(fā)生的副反應(yīng)：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl ②相關(guān)物質(zhì)的相對分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)： C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl 相對分子質(zhì)量 46 147.5 163.5 64.5 熔點/℃ -114.1 -57.5 58 -138.7 沸點/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 與水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 微溶于水，可溶于乙醇 (1)儀器E的名稱是____________，冷凝水的流向是________進(jìn)_______出(填“a”或“b”)。 (2)該設(shè)計流程中存在一處缺陷，該缺陷是__________，引起的后果是_________________。 (3)儀器A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________。 (4)該裝置C可采用_______________，加熱的方法以控制反應(yīng)溫度在70℃左右。 (5)裝置D干燥管的作用為_______________，裝置D燒杯中的試劑是_______________。 (6)反應(yīng)結(jié)束后，從C中的混合物中分離出Cl3CCOOH的方法是____________(填名稱)。 (7)已知：常溫下Ka(CCl3COOH)=1.010-1molL-1，Ka(CH3COOH)=1.710-5molL-1，請設(shè)計實驗證明三氯乙酸、乙酸的酸性強弱：____________________________。 【答案】 球形冷凝管 a b 缺少干燥氯氣的裝置 導(dǎo)致裝置C中副產(chǎn)物CCl3COOH、C2H5Cl增多 2MnO4+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 水浴 防止液體倒吸 氫氧化鈉溶液 蒸餾 分別測定0.1molL-1兩種酸溶液的pH，三氯乙酸的pH較小，說明三氯乙酸酸性比乙酸的強 (3)高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)生成氯化錳、氯氣與水，反應(yīng)的離子方程式為 2MnO4-＋16H＋＋10Cl－==2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。 5．【重慶市綦江中學(xué)2018屆高三高考適應(yīng)性考】（1）已知用含硫酸鐵的廢液(含少量雜質(zhì))可制備摩爾鹽，即(NH4)2Fe(SO4)26H2O。其操作流程如下： 回答下列問題： ①試劑X是_______，寫出發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式___________。 ②操作Ⅱ的名稱為：________、_________。 ③為測定(NH4)2Fe(SO4)26H2O晶體中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：用電子天平準(zhǔn)確稱量5.000g硫酸亞鐵銨晶體，配制成250mL溶液。取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，用 0.01000mol/LKMnO4溶液滴定，測得消耗KMnO4溶液的平均體積為22.00mL。 滴定終點的現(xiàn)象為： _______________________；該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。（保留4位有效數(shù)字） （2）某課題組通過實驗檢驗?zāi)桘}晶體加熱時的分解產(chǎn)物。 ①摩爾鹽受熱分解，小組同學(xué)認(rèn)為分解產(chǎn)物可能有以下幾種情況： a．Fe2O3、SO3、NH3、H2O b．FeO、NH3、SO3、H2O c．FeO、SO2、NH3、H2O d．Fe2O3、NH3、SO2、SO3、H2O 經(jīng)認(rèn)真分析，通過推理即可確定，猜想___________不成立（填序號）。 ②乙同學(xué)設(shè)計了如圖裝置，其中A裝置中的固體變?yōu)榧t棕色，則固體產(chǎn)物中含有_____________；C裝置中紅色褪去，說明氣體產(chǎn)物中含有__________；C裝置后應(yīng)連接尾氣吸收裝置D，D中盛有的試劑可以是__________(寫一種即可)。 ③丙同學(xué)想利用上述裝置證明分解產(chǎn)物中含有氨氣。只需更換B、C中的試劑即可，則更換后的試劑為B______________、C______________。 ④丁同學(xué)認(rèn)為摩爾鹽分解可能會生成N2和SO3，擬從下列裝置中選擇必要的裝置加以證明。則正確的連接順序從左到右依次是A、______________。 【答案】 Fe 2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋ 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 最后一滴高錳酸鉀溶液滴入時，溶液變?yōu)闇\紫紅（紅）色，并且30s內(nèi)不褪色 12.32% a c Fe2O3 SO2 NaOH溶液(或堿石灰等其他合理答案) 堿石灰 酚酞溶液 G、H、I 【解析】⑴①是要用過量的鐵將生成的三價鐵離子還原為二價，因此X為Fe，主要反應(yīng) 2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋；②操作Ⅱ是在溶液中得到FeSO47H2O晶體，名稱為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；③滴定終點時酸性高錳酸鉀略過量溶液呈淺紅色，現(xiàn)象為：最后一滴高錳酸鉀溶液滴入時，溶液變?yōu)闇\紫紅（紅）色，并且30s內(nèi)不褪色；假設(shè)25ml鐵離子的物質(zhì)的量為xmol，則 MnO4＿ ～ ～ ～ ～ ～ ～ 5Fe2+ 1mol 5mol 0.01000mol/L22.00mL10-3L/ml x 解之得：x＝1.110－3mol,則5g樣品中鐵的物質(zhì)的量為：1.110－2mol，所以樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.32%；⑵①a．如果分解產(chǎn)物是Fe2O3、SO3、NH3、H2O四種物質(zhì)，只有Fe的化合價升高，沒有化合價降低的元素，是不可能的；c．如果分解產(chǎn)物是FeO、SO2、NH3、H2O四種物質(zhì)，只有S的化合價降低，沒有化合價升高的元素，是不可能的；故答案為：猜想a 、c不成立；②A裝置中的固體變?yōu)榧t棕色，則固體產(chǎn)物中含有Fe2O3；C裝置中紅色褪去，說明氣體產(chǎn)物中含有SO2，二氧化硫會污染空氣，C裝置后應(yīng)連接尾氣吸收裝置D，D中盛有的試劑可以是NaOH溶液，故答案為：Fe2O3；SO2；NaOH溶液；③氨氣屬于堿性氣體，則更換后的試劑為B為堿石灰、C為酚酞溶液，若有氨氣，則酚酞變紅，故答案為：堿石灰；酚酞溶液；④要檢驗生成SO3(g)及N2，經(jīng)過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、G、H、I，故答案為：G、H、I。 點睛：本題考查性質(zhì)實驗方案設(shè)計，側(cè)重考查學(xué)生知識綜合應(yīng)用、實驗基本操作能力及實驗方案設(shè)計能力，綜合性較強，難點是排列實驗先后順序，根據(jù)實驗?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行排列順序，注意要排除其它因素干擾。 6．【遵義航天高級中學(xué)2018屆高三第十一次模擬】含硫化合物在生產(chǎn)生活中應(yīng)用廣泛，科學(xué)使用對人體健康及環(huán)境保護(hù)意義重大。 ⑴ 紅酒中添加一定量的SO2 可以防止酒液氧化，這應(yīng)用了SO2 的___性。 ⑵ 某水體中硫元素主要以S2O32-形式存在，在酸性條件下，該離子會導(dǎo)致水體中有黃色渾濁并可能有刺激性氣味產(chǎn)生，原因是_________________________________________________。（用離子方程式說明） ⑶ 實驗室采用滴定法測定某水樣中亞硫酸鹽含量： 滴定時，KIO3 和KI 在鹽酸作用下析出I2：5I- + IO3- + 6H+ =3 I2+3 H2O 生成的I2 再和水樣中的亞硫酸鹽反應(yīng)：I2 + SO32- + H2O = 2H++2I-+ SO42- ①滴定到終點時的現(xiàn)象是:____________________________________________ ② 若滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管沒有用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，則測定結(jié)果將_________（填偏大、偏小、不變）。 ③滴定終點時，100mL的水樣共消耗x mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。若消耗1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO32-的質(zhì)量1g，則該水樣中SO 32－ 的含量為___g / L ⑷已知非金屬單質(zhì)硫（S）是淡黃色固體粉末，難溶于水．為了驗證氯元素的非金屬性比硫元素的非金屬性強，某化學(xué)實驗小組設(shè)計了如下實驗，請回答下列問題： ①、若裝置A的圓底燒瓶中盛裝二氧化錳，則分液漏斗中盛裝的試劑是__________ ②、裝置B中實驗現(xiàn)象為___________________________，證明氯元素的非金屬性比硫元素的非金屬性強 ③、裝置C中反應(yīng)的作用是：_____________________________ 【答案】 還原 2H++S2O32-=SO2+S↓+H2O 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且30秒內(nèi)不變色 偏大 10x 濃鹽酸 淡黃色沉淀生成 吸收氯氣，避免空氣污染 詳解: (1)紅酒中添加一定量的SO2可以防止酒液氧化,作抗氧化劑,體現(xiàn)其還原性,因此，本題正確答案是:還原；(2)在酸性條件下,溶液中的H+與S2O32-發(fā)生反應(yīng): 2H++S2O32-=SO2+S↓+H2O,因此，本題正確答案是: 2H++S2O32-=SO2+S↓+H2O。(3)①KIO3 和KI 在鹽酸作用下析出I2，生成的I2遇淀粉溶液變藍(lán)，因此滴定到終點時的現(xiàn)象是: 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且30秒內(nèi)不變色；② 盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管沒有用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，則標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，則測定結(jié)果將偏大。③消耗1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO32-的質(zhì)量1g,100mL水樣相當(dāng)于SO32-的質(zhì)量xg,，則該水樣中SO 32－ 的含量為=10x g / L因此，本題正確答案是: 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且30秒內(nèi)不變色；偏大 ；10x（4）①為驗證氯元素的非金屬性比硫元素的非金屬性強，需要用氯氣置換出硫，則必須用裝置A制備氯氣，實驗室通常用濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制取氯氣，則A裝置中A的分液漏斗中盛裝的試劑是濃鹽酸。故答案為：濃鹽酸；②在B中發(fā)生氯氣置換出硫的反應(yīng)，化學(xué)方程式為：Na2S+Cl2=2NaCl+S↓。故答案為：有淡黃色沉淀生成；③尾氣為過量的氯氣，需要用堿液吸收，故本題答案為：吸收氯氣，避免空氣污染。 點睛：本題（4）以實驗裝置為知識背景，從比較Cl和S的非金屬性強弱著手，從整體的角度把握題目需要解答的問題，要通過本題建立解答本類題的正確思維過程，題目難度中等． 7．【淄博市2018屆高三第二次模擬】乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O}(相對分子質(zhì)量：288)可由乳酸與FeCO3反應(yīng)制得，它易溶于水，是一種很好的補鐵劑。 I．制備碳酸亞鐵：裝置如圖所示。 (1)儀器B的名稱是____________。 (2)實驗操作如下：關(guān)閉活塞2，打開活塞1、3，加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時間，其目的是：_________，然后關(guān)閉活塞1，接下來的操作是：_________________。C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 _______________________________。 Ⅱ．制備乳酸亞鐵： 向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)。 (3)該反應(yīng)方程式為_______________________________________。為防止乳酸亞鐵變質(zhì)，在上述體系中還應(yīng)加入______________________。反應(yīng)結(jié)束后，將所得溶液隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得乳酸亞鐵晶體。該晶體存放時應(yīng)注意_______。 III．乳酸亞鐵晶體純度的測量： (4)兩位同學(xué)分別用不同方案進(jìn)行測定： ①甲同學(xué)通過KMnO4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度，所得純度總是大于100％，其原因可能是________________________________。 ②乙同學(xué)經(jīng)查閱文獻(xiàn)后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度(反應(yīng)中Ce4+還原為Ce3+)，稱取6.00g樣品配制成250.00mL溶液，取25.00mL用0.10molL-1(NH4)4Ce(SO4)4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00mL。則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為__________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。 【答案】 蒸餾燒瓶 排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化 關(guān)閉活塞3，打開活塞2 Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O 2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O 適量鐵粉 密封保存 乳酸根中羥基(－OH)能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多 96% 詳解：(1) 儀器B是用來蒸餾液體的，為蒸餾燒瓶；正確答案：蒸餾燒瓶。 (2) 為順利達(dá)成實驗?zāi)康?，先關(guān)閉活塞2，打開活塞1、3，加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時間，產(chǎn)生的氫氣能夠把裝置內(nèi)的空氣排凈，防止亞鐵離子被氧化；然后關(guān)閉活塞1，關(guān)閉活塞3，打開活塞2，利用生成的氫氣，使B裝置中的氣壓增大，將B裝置中的硫酸亞鐵溶液壓入到C裝置中；與碳酸氫銨溶液發(fā)生反應(yīng)，生成碳酸亞鐵和二氧化碳，離子方程式為Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O；正確答案：排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化； 關(guān)閉活塞3，打開活塞2 ；Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O。 (3) 向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)，生成乳酸亞鐵和二氧化碳，該反應(yīng)方程式為2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O；為防止乳酸亞鐵變質(zhì)，加入鐵粉，防止其被氧化；反應(yīng)結(jié)束后，得到的乳酸亞鐵晶體，含有亞鐵離子，易被氧化，因此要隔絕空氣密封保存；正確答案：2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O ； 適量鐵粉； 密封保存。 (4)①乳酸跟中含有羥基，可能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗的高錳酸鉀的量變多，而計算中按Fe2+被氧化，故計算所得的乳酸亞鐵的質(zhì)量偏大，產(chǎn)品中乳酸亞鐵的純度大于100％；正確答案：乳酸根中羥基(－OH)能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多。 ②Ce4+→Ce3+發(fā)生還原反應(yīng)，得電子總量為250/250.102010-3mol,設(shè)亞鐵離子的量為x mol，亞鐵離子發(fā)生氧化反應(yīng)，生成鐵離子，失電子總量為x1 mol,根據(jù)氧化還原反應(yīng)電子得失守恒規(guī)律： x1=250/250.102010-3，x=210-2 mol，根據(jù)鐵守恒，乳酸亞鐵晶體的量為210-2 mol，其質(zhì)量為210-2288g, 則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為210-2288/6.00100%=96%；正確答案：96%。 8．【山東省師范大學(xué)附屬中學(xué)2018屆高三第十一次模擬】三氯化磷(PCl3)是一種用于有機合成的重要催化劑。已知：紅磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3，與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇O2會生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水會強烈水解。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ PCl3 -112 75.5 POCl3 2 105.3 請答下面問題： （1）選下圖所示發(fā)生裝置，可分別制備氯氣 你選用的裝置是___________，反應(yīng)的離子方程式為____________ （2）實驗室常用下圖所示裝置制取PCl3。 ①玻璃管之間的連接需要用到膠皮管，連接的方法是：先把_______，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。 ②B中所盛試劑是____________________，F(xiàn)中堿石灰的作用是_____________________。 ③實驗時，檢查裝置氣密性后，向D裝置的曲頸瓶中加入紅磷，打開K3通入干燥的CO2，一段時間后，關(guān)閉K3，加熱曲頸瓶至上部有黃色升華物出現(xiàn)時通入氯氣，反應(yīng)立即進(jìn)行。通干燥CO2的作用是______________________________，C裝置中的K1、 K2的設(shè)計也出于類似的目的，為了達(dá)到這—實驗?zāi)康模瑢嶒灂r與K1、 K2有關(guān)的操作是___________________。 （3）實驗制得的粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入紅磷加熱除去PCl5，加入紅磷時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________，然后通過__________________(填實驗操作名稱)，即可得到較純凈的PCl3。 （4） 通過下面方法可測定產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： ①迅速稱取1.00g產(chǎn)品，加水反應(yīng)后配成250mL溶液： ②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水(足量)，充分反應(yīng)； ③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定； ④重復(fù)②、③操作，平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.00mL. 己知：H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI, I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據(jù)上述數(shù)據(jù)，假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______ 。 【答案】 ②或③； 2MnO4－＋10Cl－＋16H＋= 2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O或 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。 玻璃管口用水潤濕 濃硫酸 吸收多余的Cl2 ，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶與PCl3反應(yīng) 排盡裝置中的空氣，防止PCl3 與O2反應(yīng) 先關(guān)閉K1，打開K2，等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后，打開K1，關(guān)閉K2 3PCl5+2P=5PCl3 蒸餾 82.5% (3)因為PCl3遇氧氣會生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,紅磷在溫度較高的條件下能自燃,通入二氧化 碳趕凈空氣,通入二氧化碳趕凈空氣，避免水和氧氣與三氯化磷發(fā)生反應(yīng)；先關(guān)閉 K1，打開K2，利用氯氣排凈裝置中的空氣。 (4)根據(jù)物質(zhì)的沸點數(shù)值不同,可以利用蒸餾的方法分離出三氯化磷。 (5)通過滴定原理測定混合物中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),可借助于原子守恒并結(jié)合關(guān)系式為PCl3—H3PO3—I2和2Na2S2O3--I2,進(jìn)行計算。 詳解：（1）如果選用②裝置，可以用酸性高錳酸鉀溶液與濃鹽酸反應(yīng)生成氯化鉀、氯化錳、氯氣和水，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4－＋10Cl－＋16H＋= 2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；如果選用③裝置，可以用二氧化錳與濃鹽酸加熱反應(yīng)制備氯氣，生成氯化錳、氯氣和水，反應(yīng)的離子方程式為： MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；正確答案：②或③；2MnO4－＋10Cl－＋16H＋= 2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O或MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。 ③根據(jù)題給信息可知，因為PCl3 遇O2會生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,所以通干燥CO2的作用是排盡裝置中的空氣，防止PCl3 與O2反應(yīng)；C裝置中的K1、 K2的設(shè)計也出于類似的目的，具體操作為：先關(guān)閉K1，打開K2，等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后，打開K1，關(guān)閉K2；正確答案：排盡裝置中的空氣，防止PCl3 與O2反應(yīng)；先關(guān)閉K1，打開K2，等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后，打開 K1，關(guān)閉K2。 （3）PCl5與紅磷發(fā)生加成反應(yīng)生成PCl3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3PCl5+2P=5PCl3；利用PCl3與POCl3均為液體，沸點不同，采用蒸餾的方法進(jìn)行分離提純；正確答案：3PCl5+2P=5PCl3；蒸餾。 （4）根據(jù)題給信息可知：滴定實驗涉及關(guān)系式為PCl3—H3PO3—I2和2Na2S2O3--I2,設(shè)混合物中PCl3的物質(zhì)的量為nmol,水解生成的H3PO3反應(yīng)掉的I2的物質(zhì)的量為nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量為0.18.4010-3=8.410-4mol，多余的I2的物質(zhì)的量為0.0008/2=0.0004mol,提供I2的總物質(zhì)的量0.11010-3mol，H3PO3反應(yīng)掉的I2的物質(zhì)的量: 110-3-0.0004=0.0006 mol,25.00mL溶液里含有PCl3的質(zhì)量為0.0006137.5=0.0825g,則250mL溶液中，含有PCl3的質(zhì)量為0.825 g，產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.825/1100%=82.5%；正確答案：82.5%。 9．【吉林省吉大附中2018屆高三第四次模擬】為測定某地空氣中SO2和可吸入顆粒的含量，某同學(xué)設(shè)計了如下圖所示的實驗裝置： 注：氣體流速管是用來測量單位時間內(nèi)通過氣體體積的裝置 （1）上述實驗測定原理為_________________________________ (用化學(xué)方程式表示)。 （2）應(yīng)用上述裝置測定空氣中SO2和可吸入顆粒的含量，除需測定氣體流速(單位:mLs-1)外，還需要測定碘溶液藍(lán)色褪去所需的時間和___________________________。 （3）己知：碘單質(zhì)微溶于水，KI可以增大碘在水中溶解度。為精確配制100 mL 5.010-4molL-1的碘溶液，先要配制1000 mL 1.010-2molL-1碘溶液，再取5.00 mL溶液稀釋成為5.010-4molL-1碘溶液。 ①第一步：用托盤天平稱取___ g 碘單質(zhì)加入燒杯中，同時加入少量碘化鉀固體，加適量水?dāng)嚢枋怪耆芙狻? ②第二步：________________，洗滌、定容、搖勻。 ③第三步：用第二步所得溶液配制5.010-4molL-1碘溶液，此步操作中，除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外還需要的玻璃儀器有________________________。 （4）空氣中SO2含量的測定： ①已知空氣中二氧化硫的最大允許排放濃度不得超過0.02mgL-1，在指定的地點取樣，以200mLs-1氣體流速通過氣體流速管通入到上圖實驗裝置中，觀察記錄碘溶液褪色所需時間為500s，則該地空氣中的SO2含量是________ mgL-1，____________(填“符合”、“不符合”)排放標(biāo)準(zhǔn)。 ②如果甲同學(xué)用該方法測量空氣中SO2的含量時，所測得的數(shù)值比實際含量低，其原因可能是________________________________(假設(shè)溶液配制、稱量或量取及各種讀數(shù)均無錯誤。寫出一種可能原因即可) 【答案】 SO2+I2+2H2O = H2SO4+2HI 裝置A在反應(yīng)前后的質(zhì)量 2.5 將第一步所得溶液全部轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中 酸式滴定管(或移液管)，100mL 容量瓶 0.016 符合 氣體流速過快，吸收不完全（或未充分反應(yīng)）；裝置氣密性較差 【解析】分析：該實驗的目的是測定某地空氣中SO2和可吸入顆粒的含量，通過氣體流速管可測出實驗過程中通過的空氣體積，通過測量裝置A在實驗前后的增重量可求出可吸入顆粒的含量，通過測量裝置B中一定量的淀粉碘溶液的褪色時間可求出SO2的含量；第3問要掌握一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制操作和儀器的使用；第4問通過反應(yīng)方程式計算出空氣中SO2的含量是否達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)以及產(chǎn)生誤差的原因。 (4) ①已知氣體流速為200mLs-1，通過的時間為500s，所以空氣的體積為100L，又n(I2)= 0.05L5.010-4molL-1=2.510-5mol，由反應(yīng)方程式可得n(SO2)= 2.510-5mol，所以該地空氣中的SO2含量為[2.510-5mol64g/mol1000mg/g]/100L=0.016mg/L<0.02mgL-1，所以符合排放標(biāo)準(zhǔn)；②如果實驗測得的數(shù)值比實際含量低，可能的原因為氣體流速過快，SO2沒有完全被吸收、或SO2與I2沒有完全反應(yīng)、或者裝置氣密性不好。 點睛：本題難度不大，但得滿分不易，主要是認(rèn)真細(xì)心，不可大意。例如稱量單質(zhì)碘的質(zhì)量要求用托盤天平，盡管算出的數(shù)值為2.54g，但只能取2.5g；取先配的碘溶液5.00 mL再配制為100 mL 5.010-4molL-1的碘溶液，根據(jù)體積的要求，就需要用酸式滴定管(或移液管)來取，而不能用量筒；實驗中既用到1000mL的容量瓶，又用到100mL的容量瓶。所有這些，稍不注意都會失分。 10．【莆田市2018屆高三下學(xué)期第二次（5月）質(zhì)量測試】草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱易脫水、升華，175℃時分解。 Ⅰ.用硝酸氧化法制備草酸晶體并測定其純度，制備裝置如圖所示(加熱、固定等裝置略去)。 實驗步驟如下 ①糖化：先將淀粉水解為葡萄糖； ②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(質(zhì)量之比為3：2的65%HNO3與98%HSO4的混合物)，在55~60℃下水浴加熱發(fā)生反應(yīng)； ③結(jié)晶、蒸發(fā)、干燥：反應(yīng)后溶液經(jīng)冷卻、減壓過濾，即得草酸晶體粗產(chǎn)品。 （1）裝混酸的儀器名稱為________；步驟②中,水浴加熱的優(yōu)點為__________。 （2）“②氧化”時發(fā)生的主要反應(yīng)如下，完成下列化學(xué)方程式： ___C6H12O6+___HNO3 ___H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+ ______ （3）稱取mg草酸晶體粗產(chǎn)品，配成100mL溶液。取20.00mL于錐形瓶中，用amoLL-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，只發(fā)生 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反應(yīng)，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液體積為VmL，則所得草酸晶體(H2C2O42H2O)的純度為___________。 Ⅱ.證明草酸晶體分解得到的產(chǎn)物 （4）甲同學(xué)選擇下述裝置驗證產(chǎn)物CO2，裝置B的主要作用是__________。 （5）乙同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中除了CO2、H2O應(yīng)該還有CO，為進(jìn)行驗證，選用甲同學(xué)實驗中的裝置A、B和如圖所示的部分裝置（可以重復(fù)選用）進(jìn)行實驗。 ①乙同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、_____________。其中裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________________________。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_____________________。 【答案】 分液漏斗 使受熱均勻，便于控制溫度 1C6H12O6+12HNO3 3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9_ H2O 12.6aV/8mⅹ100% 使升華的草酸冷凝，避免對CO2檢驗的干擾 FDGHDI CuO H中黑色固體變紅色，第一個D裝置無現(xiàn)象，第二個D裝置出現(xiàn)白色渾濁，即可證明 根據(jù)關(guān)系式：5H2C2O42MnO4-，n(H2C2O4)= n(MnO4-)==aV10-3mol,草酸粗晶體中含草酸晶體的質(zhì)量=aV10-3126g，草酸晶體(H2C2O42H2O)的純度為=100%。 Ⅱ. (4)裝置B的主要作用是使草酸氣體降溫液化,避免對二氧化碳檢驗產(chǎn)生干擾，故填:使升華的草酸冷凝，避免對CO2檢驗的干擾。 (5)①乙組同學(xué)的實驗裝置中,依次連接的合理順序為A、B、F、D、G、H、D、I。檢驗CO可利用加熱條件下,氧化銅和一氧化碳反應(yīng)生成銅和二氧化碳，再檢驗CO2，所以裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是CuO。故填:FDGHDI ；CuO ； ②能證明有CO的現(xiàn)象是H中黑色固體變紅色，第一個D裝置無現(xiàn)象，第二個D裝置出現(xiàn)白色渾濁，即可證明。故填:H中黑色固體變紅色，第一個D裝置無現(xiàn)象，第二個D裝置出現(xiàn)白色渾濁，即可證明。 11．【黃岡中學(xué)2018屆高三5月適應(yīng)性考】磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣與水反應(yīng)產(chǎn)生高毒的PH3氣體(熔點為-132℃，還原性強、易自燃)，可用于糧食熏蒸殺蟲。衛(wèi)生安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：當(dāng)糧食中磷化物(以PH3計)的含量低于0.05mgkg-1時算合格?？捎靡韵路椒y定糧食中殘留的磷化物含量： （操作流程）安裝吸收裝置→PH3的產(chǎn)生與吸收→轉(zhuǎn)移KMnO4吸收溶液→亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 （實驗裝置）C中盛100 g原糧，D中盛有 20.00 mL 1.1210-4 mol ? L-1KMnO4溶(H2SO4酸化)。 請回答下列問題： (1)儀器C的名稱是__________________； (2)以磷化鈣為例，寫出磷化鈣與水反應(yīng)的化學(xué)方程式____________________；檢查整套裝置氣密性良好的方法是_____________________________________。 (3)A中盛裝KMnO4溶液的作用是______________________；通入空氣的作用是____________。若沒有B裝置，則實驗中測得PH3含量將____________（填“偏低”、“偏高”或“不變”） (4)D中PH3被氧化成磷酸，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________。 (5)把D中吸收液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水稀釋至250mL，取25.00mL于錐形瓶中，用5.010-5mol ? L-1的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液11.00mL，則該原糧中磷化物(以PH3計)的含量為______mg ? kg-1。 【答案】 三頸燒瓶 Ca3P2+6H2O===3 Ca (OH)2+2PH3↑ 關(guān)閉K1、打開K2用抽氣泵緩慢抽氣，若觀察到A、B、D各裝置中有氣泡產(chǎn)生則氣密性良好 [或在D左邊用橡膠管和止水夾封閉、關(guān)閉K2用壓差法；或關(guān)閉分液漏斗旋塞后對C加熱法] 除去空氣中的還原性氣體 吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收 偏低 5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0085 【解析】分析：本題為綜合實驗題。主要考察磷化氫制備的原理、裝置氣密性的檢查方法；高錳酸鉀溶液為強氧化劑，因此裝置中盛放該試劑的作用除去還原性氣體；為了保證實驗的準(zhǔn)確性，利用空氣把PH3全部帶入到高錳酸鉀溶液中進(jìn)行吸收；最后根據(jù)反應(yīng)的方程式中物質(zhì)之間的關(guān)系計算出樣品中PH3含量。 (3) 依據(jù)裝置圖進(jìn)行分析判斷，高錳酸鉀溶液是強氧化劑，可以吸收空氣中的還原性氣體；通入空氣，吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收，減小實驗誤差；B中盛裝焦性沒食子酸的堿性溶液,其作用是吸收空氣中的氧氣,防止氧化裝置C中生成的PH3, 若沒有B裝置，PH3部分被氧氣氧化，則實驗中測得PH3含量將偏低；正確答案：除去空氣中的還原性氣體 ； 吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收； 偏低。 (4) PH3被酸性高錳酸鉀氧化成磷酸，高錳酸鉀被還原為錳離子，結(jié)合電子守恒和電荷守恒、原子守恒配平書寫得到離子方程式為：5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O；正確答案： 5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O。 (5) 根據(jù)2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O反應(yīng)可知，25毫升溶液中剩余KMnO4的量為[5.010-51110-3]2/5mol,那么250毫升溶液中剩余KMnO4的量為 5.010-51110-310mol,由于D中盛有KMnO4的量為201.1210-410-3 mol，所以參加反應(yīng)的KMnO4的量2.2410-6-2.210-6=0.0410-6 mol,根據(jù)5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O反應(yīng)關(guān)系可知，消耗PH3的量為[410-8]5/8mol；C中盛100g原糧，含有PH3的量[410-8]5/8 mol,質(zhì)量為8510-8g，則該原糧中磷化物(以PH3計)的含量為0.0085 mg ? kg-1；正確答案：0.0085。 點睛;本題在進(jìn)行最后一問計算時，要根據(jù)反應(yīng)關(guān)系計算出參與反應(yīng)的酸性高錳酸鉀溶液的量，但是要注意這是量取25毫升溶液中消耗高錳酸鉀的量，計算總量時要注意是250毫升樣品溶液，也就是得擴大10倍才能進(jìn)行準(zhǔn)確計算，否則誤差相差太大。 12．【山市2018屆高三畢業(yè)復(fù)習(xí)統(tǒng)一檢測（一）】利用硫酸渣(主要含F(xiàn)e2O3、SiO2、Al2O3、MgO等雜質(zhì))制備氧化鐵的工藝流程如下： (1)“酸浸”中硫酸要適當(dāng)過量，目的是___________。 (2)“還原”是將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+，同時FeS2被氧化為SO42-，該反應(yīng)的離子方程式為___________。 (3)為測定“酸浸”步驟后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。實驗步驟為：準(zhǔn)確量取一定體積的酸浸后的溶液于錐形瓶中，加入HCl、稍過量SnCl2，再加HgCl2除去過量的SnCl2，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下： 2Fe3++Sn2++6Cl—＝2Fe2++SnCl62— Sn2++4Cl—+2HgCl2＝SnCl62-+Hg2Cl2↓ 6Fe2++Cr2O72—+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O 滴定時，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛放在滴定管中___________ (填“酸式”、“堿式”)；若不加HgCl2，則測定的Fe3+量___________ (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。 (4)①可選用___________ (填試劑)檢驗濾液中含有Fe3+。產(chǎn)生Fe3+的原因是___________ (用離子方程式表示)。 ②已知部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見下表： 實驗可選用的試劑有：稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制備過程中不產(chǎn)生有毒氣體。請完成由“過濾”后的溶液模擬制備氧化鐵的實驗步驟：___________ a．氧化：。 b．沉淀：。 c．分離，洗滌。 d．烘干，研磨。 【答案】 提高鐵的浸出率，抑制Fe3+的水解 14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+ 酸式 偏高 KSCN或苯酚 4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2O 向溶液中加入過量的酸性高錳酸鉀溶液，攪拌；滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為3.2～3.8 【解析】分析:硫酸渣(主要含F(xiàn)e2O3、SiO2、Al2O3、MgO等雜質(zhì))中加入稀硫酸酸浸, Fe2O3、Al2O3、MgO和稀硫酸反應(yīng)生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3和MgSO4,然后向溶液中加入FeS2, FeS2將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,同時FeS2被氧化為SO42-,然后過濾得到濾渣,將濾液發(fā)生一系列變化得到氧化鐵粉末。以此解題。 (4)①檢驗濾液中含有Fe3＋是KSCN溶液,鐵離子和KSCN溶液反應(yīng)生成血紅色液體; Fe2+不穩(wěn)定,易被空氣氧化生成鐵離子,所以產(chǎn)生鐵離子,離子方程式為4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2O，因此，本題正確答案是:KSCN; 4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2O； ②a.“過濾”后的溶液中有Fe2+、Al3+、Mg2+以及少量Fe3＋,首先向溶液中加入過量的酸性高錳酸鉀溶液,攪拌,將Fe2+完全氧化為Fe3＋, b.然后控制pH,只使Fe(OH)3沉淀,從表格數(shù)據(jù)可以分析,控制pH為3.2～3.8,因此，本題正確答案是:a.向溶液中加入過量的酸性高錳酸鉀溶液,攪拌；b.滴加NaOH溶液,調(diào)節(jié)溶液為pH為3.2～3.8。 點睛：本題的關(guān)鍵是流程的分析，確定每一步流程的目的和反應(yīng)，要結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行推斷，硫酸渣(主要含F(xiàn)e2O3、SiO2、Al2O3、MgO等雜質(zhì))中加入稀硫酸酸浸,二氧化硅和稀硫酸不反應(yīng)， Fe2O3、Al2O3、MgO和稀硫酸反應(yīng)生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3和MgSO4,然后向溶液中加入FeS2, FeS2將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,同時FeS2被氧化為SO42-,然后過濾得到濾渣,將濾液發(fā)生一系列變化得到氧化鐵粉末。 13．【日照市2018屆高三5月校際聯(lián)考】有資料顯示過量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl)，某小組對巖腦砂進(jìn)行以下探究。 Ⅰ.巖腦砂的實驗室制備 (1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為____________________。 (2)為使氨氣和氯氣在D中充分混合并反應(yīng)，上述裝置的連接順序為 a→d→c→____、_____←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處除易堵塞導(dǎo)管外，還有不足之處為______________________。 (4)檢驗氨氣和氯氣反應(yīng)有巖腦砂生成時，除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙外，還需要的試劑為_______________________。 Ⅱ.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測定(雜質(zhì)不影響NH4Cl純度測定) 已知：2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O。 步驟：①準(zhǔn)確稱取1.19g巖腦砂；②將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。 (1)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，____，則氣密性良好。 (2)裝置H的作用___________________________。 (3)實驗結(jié)束后，裝置I增重0.73g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________________。 (4)若用K中氣體體積測定NH4Cl純度，當(dāng)量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時，所測純度______(填“偏高”、“ 無影響”或“偏低”) 【答案】 干燥管 e f 無尾氣處理裝置 氫氧化鈉濃溶液 導(dǎo)管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱 吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾 89.9% 偏低 【解析】(1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為干燥管；正確答案：干燥管。 (2)制取氨氣的氣流順序為adc，制取氯氣的氣流順序為bghij,考慮到氯氣的密度比空氣大，氨氣的密度比空氣小，所以氨氣從e口進(jìn)，氯氣從f口進(jìn)，氨氣和氯氣