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1、課題二用紙層析法分離鐵離子和銅離子課題二用紙層析法分離鐵離子和銅離子 【學考報告】【學考報告】知識條目知識條目加試要求加試要求層析法的基本原理層析法的基本原理氨水使氨水使Fe3、Cu2顯色的原理顯色的原理紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟操作方法和步驟aab一、紙層析法一、紙層析法1.紙層析法是一種物質分離的簡單方法，是色譜分析法的一種。紙層析法是一種物質分離的簡單方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為它以濾紙作為_，附著在紙上的水是，附著在紙上的水是_，不與水混溶的有機溶劑作為不與水混溶的有機溶劑作為_(mobile phase)，這種方，這種
2、方法是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不法是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。同而使之分離。惰性支持物惰性支持物固定相固定相流動相流動相2.基本原理：樣品混合物中各組分在水或有機溶劑中的基本原理：樣品混合物中各組分在水或有機溶劑中的_，_的成分的成分_分分配得多一些，隨流動相移動的速度就快一些；而配得多一些，隨流動相移動的速度就快一些；而_的成分的成分_中分配得多一些，隨流動相移動的速度就中分配得多一些，隨流動相移動的速度就慢一些，這樣，性質不同的組分就分離在濾紙的不同位置上，慢一些，這樣，性質不同的組分就分離在濾紙的不同位置上，達到分離的目的。達到分
3、離的目的。溶解能力各不相同溶解能力各不相同親脂性強親脂性強在流動相中在流動相中親水性強親水性強在固定相在固定相二、紙層析法分離鐵離子和銅離子實驗步驟二、紙層析法分離鐵離子和銅離子實驗步驟1.實驗用品實驗用品儀器儀器(必要用品必要用品)：大試管、：大試管、_、小刀、燒杯、量筒、玻、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、璃棒、滴管、_、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。剪刀。試劑：飽和試劑：飽和FeCl3溶液、飽和溶液、飽和CuSO4溶液、溶液、_、6 molL1鹽酸、鹽酸、_。濾紙濾紙毛細管毛細管濃氨水濃氨水丙酮丙酮2.實驗操作實驗操作取一支大試管，配一個合適的橡膠塞。
4、在橡膠塞的下部用小取一支大試管，配一個合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫，插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端刀切開一條縫，插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約約_ cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。取一個表面皿，加入取一個表面皿，加入1 mL飽和飽和FeCl3溶液和溶液和1 mL飽和飽和CuSO4溶溶液，混合后作為液，混合后作為_。用毛細管蘸取試樣在濾紙條的。用毛細管蘸取試樣在濾紙條的原點處輕輕點樣，晾干后再點，重復原點處輕輕點樣，晾干后再點，重復_次，要求留下次，要求留下斑點的直徑小于斑點的直徑小于_ cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下。將晾干
5、的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。面的回形針上。2層析試樣層析試樣350.5另取一支試管，加入另取一支試管，加入9 mL丙酮和丙酮和1 mL 6 molL1鹽酸，混合均鹽酸，混合均勻，作為勻，作為_。用滴管吸取一定量展開劑，小心地注入大。用滴管吸取一定量展開劑，小心地注入大試管的底部，注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣的濾試管的底部，注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內，使紙條末端浸入展開劑中約紙條慢慢伸入試管內，使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm，注，注意不要讓試樣點接觸展開劑。塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜置，意不要讓試樣點接觸展開劑。塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜
6、置，等待展開劑展開。約等待展開劑展開。約35 min后，展開劑上升至濾紙條的上端。后，展開劑上升至濾紙條的上端。用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進行用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進行_。得到兩個清晰斑點，從上至下依次呈。得到兩個清晰斑點，從上至下依次呈_(說明說明含含F(xiàn)e3)、_(說明含說明含Cu2)。展開劑展開劑氨熏氨熏紅棕色紅棕色深藍色深藍色點撥一、紙層析法的操作步驟點撥一、紙層析法的操作步驟注意：注意：1.濾紙條的大小一定要和試管匹配，太大易使濾紙和濾紙條的大小一定要和試管匹配，太大易使濾紙和試管內壁接觸，太小可吸附的溶劑太少，均不利于實驗。試管內壁
7、接觸，太小可吸附的溶劑太少，均不利于實驗。2.點樣所用的毛細管一定要細，每次所取的試劑量一定要少，點樣所用的毛細管一定要細，每次所取的試劑量一定要少，要盡量做到試樣點要盡量做到試樣點“色濃斑小色濃斑小”。典例剖析典例剖析有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進行紙層析分離實驗，實驗有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進行紙層析分離實驗，實驗裝置如圖所示。裝置如圖所示。試回答下列問題。試回答下列問題。(1)燒杯中所加展開劑的主要成分是燒杯中所加展開劑的主要成分是_。(2)請指出裝置中的請指出裝置中的3處錯誤。處錯誤。_；_；_。(3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強層析的實驗效果，其作用是圖中濾紙剪去兩角有利于增強層析
8、的實驗效果，其作用是_。(4)層析操作結束后應進行顯色反應，若實驗用氨水作為顯色試層析操作結束后應進行顯色反應，若實驗用氨水作為顯色試劑，寫出本實驗中進行顯色反應的操作方法：劑，寫出本實驗中進行顯色反應的操作方法：_。(5)顯色反應后，可觀察到顯色反應后，可觀察到_。寫出顯色反應時所發(fā)生反應的離子方程式：寫出顯色反應時所發(fā)生反應的離子方程式：_。解析解析(1)展開劑應用丙酮，為防止展開劑應用丙酮，為防止Fe3和和Cu2水解，常在展開水解，常在展開劑中加入少量鹽酸酸化。劑中加入少量鹽酸酸化。(2)在進行紙層析法操作時，層析液不能與點樣點或點樣線接觸，在進行紙層析法操作時，層析液不能與點樣點或點樣
9、線接觸，因為點樣中的成分是易溶于展開劑的，否則會使實驗失??；點因為點樣中的成分是易溶于展開劑的，否則會使實驗失??；點樣點直徑太大或細線過粗，會使樣品中的成分分離不清晰，降樣點直徑太大或細線過粗，會使樣品中的成分分離不清晰，降低實驗效果；展開操作的過程需要在密閉空間內進行，因此要低實驗效果；展開操作的過程需要在密閉空間內進行，因此要給燒杯加蓋或在大試管中進行，并塞上橡膠塞。給燒杯加蓋或在大試管中進行，并塞上橡膠塞。(3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴散太快而造成分離不明顯的剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴散太快而造成分離不明顯的現(xiàn)象。現(xiàn)象。(4)采用氨熏法進行顯色。采用氨熏法進行顯色。(5)Fe3與與
10、Cu2分別轉化為紅棕色的分別轉化為紅棕色的Fe(OH)3沉淀和深藍色的沉淀和深藍色的Cu(NH3)42。 跟蹤訓練跟蹤訓練下列關于紙上層析法分離下列關于紙上層析法分離Fe3和和Cu2操作正確的是操作正確的是()A.裁濾紙應垂直纖維方向裁開裁濾紙應垂直纖維方向裁開B.點樣時，斑點盡量小，且再點時必須在同一位置點樣時，斑點盡量小，且再點時必須在同一位置C.展開時，用流動相溶劑剛好淹過色斑進行展開展開時，用流動相溶劑剛好淹過色斑進行展開D.當流動相溶劑上升至濾紙上沿時，取出晾干觀察當流動相溶劑上升至濾紙上沿時，取出晾干觀察解析解析裁濾紙時注意使濾紙纖維為豎直走向；流動相溶劑的液裁濾紙時注意使濾紙纖維
11、為豎直走向；流動相溶劑的液面低于色斑；當流動相溶劑上升至濾紙條的上端面低于色斑；當流動相溶劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約距濾紙上沿約1 cm處處)時，取出濾紙，用鉛筆在流動相溶劑前沿處畫一條線，時，取出濾紙，用鉛筆在流動相溶劑前沿處畫一條線，再晾干。再晾干。答案答案B歸納總結歸納總結紙層析法是用濾紙作為支持劑紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體載體)的一種色譜分析法，這種的一種色譜分析法，這種方法的基本原理一般認為主要是利用混合物中各組分在流動相方法的基本原理一般認為主要是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質移和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質移動速率較快，移動的距離較遠；分配比較小的物質移動速率慢，動速率較快，移動的距離較遠；分配比較小的物質移動速率慢，移動的距離較近。這樣，便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的移動的距離較近。這樣，便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。不同位置上。
化學 一 物質的分離與提純 課題2 用紙層析法分離鐵離子和銅離子 蘇教版選修6
