高三二輪復(fù)習 專題14　綜合實驗探究 （講）原卷版

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1、專題14綜合實驗探究 【考情探究】 課 標 解 讀 內(nèi)容 實驗方案的設(shè)計 實驗方案的評價 解讀 1. 能設(shè)計實驗方案，正確選用實驗裝置 2. 掌握控制實驗條件的方法 3. 能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖 I .能評價或改進實驗方案 2.能預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處 理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論 考情分析 本專題知識是高考的必考內(nèi)容，常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實驗結(jié) 論或?qū)嶒災(zāi)康倪M行評價；另一種是實驗大題；第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。 備考策略 應(yīng)重點關(guān)注元素化合物知識及基本實驗操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實驗方案 的評價、簡單的性質(zhì)實

2、驗方案的設(shè)計。 【高頻考點】 高頻考點一評價型實驗題 評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型 等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為 氣體的發(fā) 氣體的凈 物質(zhì)制備或 尾氣處 生裝置 化裝置 性質(zhì)實臉 理裝世 U U U 考查反應(yīng)原 理、防堵塞等 考住除雜試劑的 選取以及順序 考查反應(yīng)原理 或?qū)嶒灛F(xiàn)象等 考住尾氣處理 的原理、方法 1.常見的氣體發(fā)生裝置 固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5,恒壓分液漏斗平衡氣體

3、壓強，能使液體順利滴下，排出氣 體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7,能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。 2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體 B.球形冷凝管 A.直形冷凝管 C.接收瓶 D.燒杯 （4） 濃縮液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 （5） 可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾 紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是 。 /棉花 扎有小孔 ?的濾紙 題型三“儀器連接”型實驗 例3. （2020-新課標III）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置 濃鹽酸 ?

4、KOH溶液 a()H 溶 冰水 （部分裝置省略）制備KCICh和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。 回答下列問題: （1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是 , a中的試劑為 （2） b中采用的加熱方式是. ,c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是 采用冰水浴冷卻的 目的是 。 （3） d的作用是 ,可選用試劑 （填標號）。 A. Na2S B. NaCl C. Ca（OH）2 D. H2SO4 （4） 反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶， , ,干燥，得到KC1O3晶體。 （5） 取少量KC1O3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號

5、試管溶液顏色不變。2 號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CC14振蕩，靜置后CC14層顯—色?？芍摋l件下KCICh的氧化能力 NaClO（填"大于”或，小于 【變式探究】（2020?浙江卷）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備 Na2S2O3-5H2Oo ?h：so4. ,挽ft券 單向閥示意圖 用氣吸收 ”2): ?{Na<0.)?2 : I 合成反應(yīng)：SO2 + Na2CO3=Na2SO3 +CO2 2Na2S + 3SO2=2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + S—Na2S2O3 滴定反應(yīng)：I? + 2版2,2。3 =2NaI + N

6、a2S4O6 已知：Na2S2O3-5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50°C開始失結(jié)晶水。 實驗步驟: I .Na2S2O3制備：裝置A制備的S02經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7 時，停止通入SO?氣體，得產(chǎn)品混合溶液。 II .產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2S2O3-5H2O產(chǎn)品。 HL產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3-5H20產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點，計算 Na2S2O3-5H2O 含量。 請回答: （1）步驟I：單向閥的作用是 ;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將

7、 導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是. （2）步驟II:下列說法正確的是 快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒 蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱 冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率 可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑 (3)步驟III ① 滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）: ）一開始滴定 檢漏T蒸循水洗滌T（ A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液 E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù) ② 裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是 。 ③ 滴定法

8、測得產(chǎn)品中Na2S2O3-5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3-5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是 。 【舉一反三］(2018-全國卷【，26)醋酸亞格［(CH3COO)2Cr.2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水,易溶于酸，在氣 體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價銘還原為二價銘；二 價銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1) 實驗中所用蒸儒水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是 3 儀器a的名稱是 o (2) 將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸餛水，按圖連接好裝置。打開Ki、K2,關(guān)閉

9、?c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為 。 ②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是 。 ⑶打開Ka,關(guān)閉Ki和K2° c中亮藍色溶液流入d,其原因是 ; d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析 出并分離，需采用的操作是 、 、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點 。 題型四“反應(yīng)原理”評價型 例4. (2020-新課標II)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下： COOK COOK COOH 勺+KMnOL^X^ + MnO2<-L +HCI^ A. +KC1 名稱 相對分 子質(zhì)量 焰點尸C 沸點廠C 密度

10、 /(g-mL *) 溶解性 甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水，易溶 于乙醇  苯甲 122.4( 100°C 左右 微溶于冷水，易 122 248 — 酸 開始升華） 溶于乙醇、熱水 實驗步驟： （1） 在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g（約0.03 mol）高能酸 鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。 （2） 停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上II慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物 趁熱過濾，用少量

11、熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完 全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為l.Og。 （3） 純度測定：稱取0. 122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液， 用0.01000 mol-L-'的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標準溶液。 回答下列問題： （1） 根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為 （填標號）。 A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL （2） 在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用

12、 冷凝管（填“直形"或''球形勺，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)己完成，其 判斷理由是 。 （3） 加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是 ；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的 離子方程式表達其原理 o （4） “用少量熱水洗滌濾渣步中濾渣的主要成分是 <> （5） 干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是 。 （6） 本實驗制備的苯甲酸的純度為 ；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于 （填標號）。 A. 70% B. 60% C. 50% D. 40% （7） 若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中 的方法提純。 【變式探究】（2017?全國卷III, 26）

13、綠磯是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某 化學(xué)興趣小組對綠磯的一些性質(zhì)進行探究?；卮鹣铝袉栴}： （1） 在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣， 溶液逐漸變紅。由此可知： 、 。 （2） 為測定綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)Ki和K）（設(shè)為裝置A）稱重，記為皿g°將樣品裝入 石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為〃?2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 ②將卜列實驗操作步驟正確排序. a.點燃酒精燈，加熱 b.熄滅酒精燈 c.關(guān)閉Ki和K2 d.打開Ki和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2 e.稱量

14、A f.冷卻到室溫 ③ 根據(jù)實驗記錄，計算綠磯化學(xué)式中結(jié)晶水數(shù)目工= .(列式表示)。若實驗時按a->d次序操作，則使 .(填標號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為〃 .(填“偏大”“偏小”或“無影響) N2,加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 (DC、D中的溶液依次為. (3) 為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開Ki和K2,緩緩?fù)ㄈ? .(填標號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為 a.品紅 b. NaOH c. BaCl2 d. Ba(NO3)2 e.濃 H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化

15、學(xué)方程式： 。 題型五 定量分析實驗 1. 定后實驗數(shù)據(jù)的測劇方法 (1) 沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。 (2) 測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 ①常見測量氣體體積的實驗裝置 * 甲W :乙1 (I) '建  ②量氣時應(yīng)注意的問題 a. 量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 b. 讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(I )(IV)應(yīng)使左側(cè) 和右側(cè)的液面高度保持相平。 (3) 測氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收

16、劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān) 計算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。 2. 定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法 (1) 看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質(zhì)鼠的精度為0.1 g,若精度值超過了這個范圍， 說明所得數(shù)據(jù)是無效的。 (2) 看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。 (3) 看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理 和應(yīng)用。 (4) 看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否

17、一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強-致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能 進行比較、運算。 (5) 看數(shù)據(jù)測扇過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測扇規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 3. 定量實驗答題規(guī)范 (1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵 答題要素 平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上 讀數(shù)：液面最低點(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切 得分點及關(guān)鍵 詞 “平視刻度線”“凹液面” “液面最低點相切" (2)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板 取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量......溶液(試劑)，若......(現(xiàn)象)，表示已經(jīng)洗滌完全。 例5. (2020-山東卷)

18、某同學(xué)利用Ch氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略): A B C 已知：鎰酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)： 3MnO； + 2H2O = 2MnO； + MnO2 J +4OH- 回答下列問題： (1) 裝置A中a的作用是 ；裝置C中的試劑為 ；裝置A中制備C12的化學(xué) 方程為 。 (2) 上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO」產(chǎn)率降低，改進的方法是 。 (3) KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“堿式")滴定 管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶

19、液起始讀數(shù)為15.0()n】L,此時滴定管中KMnO4溶液的實 際體積為 (填標號)。 A. 15.00 mL B.35.OOmL C.大于 35.00mL D.小于 15.00ml (4) 某FeC2O4 ? 2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2()4)3、H2C2O4 . 2HQ,采用KMnO4滴定法測定該樣品 的組成，實驗步驟如下： I .取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75S 用cmol.L」的KMnO’溶液趁熱滴定至溶 液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V,mL. I【.向上述溶液中加入適量還原劑將Fc3+完全還原為Fe?+,加

20、入稀H2SO4酸化后，在75C繼續(xù)用KMnO4溶液 滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mLo 樣品中所含H2C2O4 - 2H2O(M=126g ? mol")的質(zhì)量分數(shù)表達式為 。 下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是 (填標號)。 A.￥=3時，樣品中一定不含雜質(zhì) V\ B. *^越大，樣品中H2C2O4-2H2。含量一定越高 C. 若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低 D. 若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元索含量偏高 【變式探究】(2019?北京理綜，26)化學(xué)小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中

21、苯酚的含量(廢水中不含干擾測 定的物質(zhì))。 I .用2準確稱量的KBrOs固體配制一定體積的a mol-L 1 KBrO3標準溶液； II .取V.mL上述溶液，加入過量KBr,加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色； III. 向II所得溶液中加入V2 mL廢水； IV. 向II【中加入過量KI； V. 用Na2S2O3標準溶液滴定IV中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗 Na2S2O3 溶液 V3 mL., 已知：12+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色 (1) 1中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、

22、玻璃棒、膠頭滴管和 O (2) 11中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是 o (3) 111中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 o (4) IV中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是 o (5) KI與KBrCh物質(zhì)的量關(guān)系為〃(KI)26〃(KBrO3)時，KI 一定過量，理由是 (6) V中滴定至終點的現(xiàn)象是 o (7) 廢水中苯酚的含量為 g?L>(苯酚摩爾質(zhì)量：94g.mor')o (8) 由于Br?具有 性質(zhì)，II?IV中反應(yīng)須在密閉容器中進行，否則會造成測定結(jié)果偏高。 題型六綜合實驗的設(shè)計與評價 例6. (2020-天津卷)為測定CuSOi溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案?；卮鹣铝?/p>

23、問題: I .甲方案 實驗原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4 I +CuCI2 實驗步驟: 足ft BaCk溶液 CuSO4溶液 (25.00 mL) ■ ■ 空二頃畫"I②洗滌.㈤灼燒.④稱柬?|固體（W膠* （1） 判斷SO：沉淀完全的操作為 。 （2） 步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為 。 （3） 步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為 。 （4） 固體質(zhì)量為 wg,則 c

24、4 =ZnSO4 +Cu , Zn+H 2SO4 =ZnSO4 +H 2 T ① 按右圖安裝裝置（夾持儀器略去） ② ...... ③ 在儀器A、B、C、D、E...中加入圖示的試劑 ④ 調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在?；蚵缘陀凇？潭任恢?，讀數(shù)并記錄。 ⑤ 將CuSO,溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生 ⑥ 待體系恢復(fù)到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄 ⑦ 處理數(shù)據(jù) （6） 步驟②為 ,、 （7） 步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是 （填序號）。 a.反應(yīng)熱受溫度影響 b.氣體密度受溫度影響 c.反應(yīng)速率受溫度影響

25、 (8) Zn粉質(zhì)量為ag,若測得H?體枳為bmL,己知實驗條件下p(H2)=dgxU,則c(CuSO4) mol- L' 丫列出計算表達式)。 ⑼ 若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4) (填“偏高氣“偏低”或“無影 響”)。 (10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度： (填“是”或“否”)。 【變式探究】(2021.河北衡水中學(xué)調(diào)研)某學(xué)習小組利用下圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(yīng)(夾持裝置和A中加 熱裝置已略，氣密性己檢驗)。 資料：微量CV,與過量NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)：CV,+4OH =[Cu(OH)』2一，[Cu(OH)4l

26、2_溶于甘油形成特征的 編號 實驗用品 實驗現(xiàn)象 I 10 mL 15 mol L-' 濃H2SO4溶液 過量 銅片 劇烈反應(yīng)，品紅溶液褪色，150 °C時銅片表面產(chǎn)生 大量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250 °C時黑色沉淀消 失。 II 10 mL 15 mol-L_1 濃H2SO4溶液 適量 銅片 劇烈反應(yīng)，品紅溶液褪色，150 °C時銅片表面產(chǎn)生 少量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250 °C時黑色沉淀消 失。 (DA中反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。 (2) 將裝置C補充完整并標明所用試劑 。 ⑶實驗I中，銅片表面的黑色沉淀可能含CuO、C112S或CuS。

27、為探究黑色沉淀的成分，取出反應(yīng)后的銅片, 用水小心沖洗后，進行下列操作： 稀也SO, 反應(yīng)后Cu片 CuO固體 i.黑色沉淀脫落，一段時間后，上層溶液呈 ii.開始時，上層溶液呈無色，一段時間后， 無色。 上層溶液呈淡藍色。 ① 甲認為通過上述兩個實驗證明黑色沉淀不含CuO,理由是 3.常見的氣體收集裝置 4.常見的量氣裝置 5.有毒氣體的處理裝置 燃哽 收集式 I ABC 吸收式 高頻考點二 定量測定型實驗題 常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì) 的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和

28、滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要 特別注意以下兒個問題: 1. 氣體體積的測量 (1) 量氣裝置的改進 ② 乙同學(xué)認為僅通過顏色判斷不能得出上述結(jié)論，理由是 需要增加實驗iii,說明黑色沉淀不含CuO,實驗iii的操作和現(xiàn)象是 (4) 甲同學(xué)對黑色沉淀成分繼續(xù)探究，補全實軟方案: 編號 實驗操作 實驗現(xiàn)象 iv 取洗凈后的黑色沉淀，加入適量 溶液，加熱。 黑色沉淀全部溶解，試管上部出現(xiàn)紅棕 色氣體，底部有淡黃色固體生成。 (5) 用儀器分析黑色沉淀的成分，數(shù)據(jù)如下: 150 °C取樣 230 °C取樣 銅元素3.2

29、g,硫元素0.96 g 銅元素1.28 g,硫元素0.64 g 230笆時黑色沉淀的成分是 。 (6)為探究黑色沉淀消失的原因，取230 °C時的黑色沉淀，加入濃H2SO4,加熱至250 °C時，黑色沉淀溶解, 有刺激性氣味的氣體生成，試管底部出現(xiàn)淡黃色固體，溶液變藍。用化學(xué)方程式解釋原因 (7)綜合上述實驗過程，說明Cu和濃H2SO4除發(fā)生主反應(yīng)外，還發(fā)生著其他副反應(yīng)，為了避免副反應(yīng)的發(fā)生, Cu和濃H2SO4反應(yīng)的實驗方案是 o 【變式探究】某化學(xué)課外小組研究乙醇氧化的實驗并驗證其產(chǎn)物，設(shè)計了甲、乙、丙三套裝置(圖中的支撐儀 器均未畫出，表示酒精燈熱源)，每套裝置乂劃分為①

30、三部分。儀器中盛放的試劑： a.無水乙醇(沸點：78 °C)； b.銅絲；c.無水硫酸銅；d.新制氫氧化銅懸濁液。 (1) 簡述三套方案各自的優(yōu)點。  甲： ; 乙： ; 丙： O (2) 集中三套方案的優(yōu)點，組成一套比較合理完善的實驗裝置，可按氣流由左到右的順序表示為 (例 如：甲①，乙②，丙③)。 (2) 量氣時應(yīng)注意的問題 ① 量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ② 讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差"，保持液面相平，同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(I )(1V)應(yīng) 使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2. 測定實驗中要有消除干擾氣體的意識 如

31、用"惰性''氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 3. 測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識 如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4. 測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。 (1) 稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天 平，可精確到0.000 1 go (2) 測量液體體積時，一-般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.ImL,準確度要求高的定量實驗如中和滴 定中選用

32、滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mLo容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度 的溶液，一般不用于量取液體的體枳。 (3) 氣體除了鼠取外，還可以稱最。稱晟氣體的質(zhì)昂:時一般有兩種方法：一種方法是稱最反應(yīng)裝置在放出氣體 前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。 ⑷用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OFT的 物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等， 必要時可以進行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸

33、或堿的體積要平行 做2?3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù) 據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 高頻考點三有機制備實驗 “有機實驗'在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)的實驗探究等。常?？疾檎麴W和分 液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。 (1) 分離液體混合物的方法 方法 適用條件 實例 說明 萃取 互不相溶的液體混合物 分離CC14和水等 分液時下層液體從下口流 出，上層液體從上口倒出 蒸餡 兩種或兩種以上互溶的液 體，沸點相差較大 分離

34、酒精和水 在蒸循燒瓶中放少量碎瓷 片，防止液體暴沸 (2)典型裝置 ①反應(yīng)裝置 六F防倒吸 三頸 衣瓶 球形冷凝管 虬流作地 滴液 漏斗 溫 度 計 ②蒸館裝置 溫度汁 冷凝管 水 接 收 器 蒸偕 燒瓶 ? 溫度汁的 正確位置 牛角管 ③ 高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置 圓底燒瓶 球形冷凝管 三頸燒瓶 【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須敗直放置，所以蒸餛裝 置必須用直形冷凝管。 【題型突破】 題型一有機物制備實驗 例L （2020-江蘇卷）羥基乙

35、酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醒等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉 的反應(yīng)為 C1CH.COOH + 2NaOH -> HOCH.COONa + NaCl + HQ AH<0 實驗步驟如下： 步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95°C繼 續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9。 步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15°C,過濾得粗產(chǎn)品。 步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。 步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15°C以下，結(jié)晶、

36、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。 （1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是 :逐步加入NaOH溶液的目的是 （2） 步驟2中，蒸餡燒瓶中加入沸石或碎流片的目的是 ° （3） 步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率 （填“增大"或''減小"）；去除活性炭的操作名稱是 （4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是 。 【變式探究1 （2019-全國卷II, 28）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇,熔點234.5 °C, 100 C以上開始升 華）,有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1 %?5%、單寧酸（&約為10一6,易溶于水及乙醇）約 3%?10%,還含有

37、色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。 索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙 套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶 葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。 （1） 實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是 °圓底燒瓶中加入95%乙醇 為溶劑，加熱前還要加幾粒 。 （2） 提取過程不可選用明火直接加熱，原因是 o與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的 優(yōu)點是 。 （3） 提取液需經(jīng)“蒸餛濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取

38、劑的優(yōu)點是 ?！罢? 餡濃縮"需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儒水、溫度計、接收管之外，還有 （填標號）。 A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝管 C. 接收瓶 D. 燒杯 (4) 濃縮液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 (5) 可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾 紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是 O 【舉一反三】(2019?全國卷III, 27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化 制備阿司匹林的-種方法如下： COOH COC)H C>°" F? 皿13 + (CH3CO)2

39、O △ +CH3COOH 水楊酸 醋酸酣 乙酰水楊酸 水楊酸 醋酸醉 乙酰水楊酸 熔點/C 157?159 —72 ?一74 135?138 相對密度/(g-cm_3) 1.44 1.10 1.35 相對分子質(zhì)量 138 102 180 實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酣10niL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 °C左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。 ① 在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。 ② 所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，

40、溶解、過濾。 ③ 濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。 ④ 固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 go 回答卜-列問題： (1) 該合成反應(yīng)中應(yīng)采用 口熱。(填標號) A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐 (2) 下列玻璃儀器中，①中需使用的有 (填標號)，不需使用的有 (填名稱)。 ⑶①中需使用冷水，目的是 o (4) ②中飽和碳酸氫鈉的作用是 以便過濾除去難溶雜質(zhì)。 (5) ④采用的純化方法為 。 (6) 本實驗的產(chǎn)率是 %。 題型二工藝流程實驗題 例2. (2019-全國卷I, 27)硫酸鐵鉉［NH4Fe(SO4)2?xH2O］是一種重要

41、鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實 驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鉉，具體流程如下: 回答下列問題： (1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是 (2)步驟②需要加熱的目的是 ，溫度保持80?95 °C,采用的合適加熱方式是 。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為 (填 標號)。 (3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是 。分批加入HQ2,同時為了 ，溶液要保持pH 小于0.5。 (4) 步驟⑤的具體實驗操作有 , 經(jīng)干燥得到硫酸鐵鉉晶體樣品。 (5) 采用熱重分析法測定硫酸鐵鉉晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到1

42、50 °C時失掉1.5個結(jié)晶水，失重 5.6%o硫酸鐵鉉晶體的化學(xué)式為 。 【舉一反三】(2019?課標全國II, 28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5 °C, 100 °C以上開始升 華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1 %?5%、單寧酸(K,約為IO %,易溶于水及乙醇)約 3%?10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。 索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙 套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶 葉末的連續(xù)莘取。 (1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄睮中，研細的目的是 圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒 (2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是 與常規(guī)的莘取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是 ‘ (3) 提取液需經(jīng)“蒸餡濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是 蒸餡濃縮''需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸饞頭、溫度計、接收管之外，還有 (填標號)。