GPC凝膠凈化系統(tǒng)基礎(chǔ)知識(shí).ppt

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GPC凝膠凈化系統(tǒng) 現(xiàn)狀 食品安全 環(huán)境保護(hù)日益受到關(guān)注 要求儀器更快 更準(zhǔn) 更有效 樣品前處理對(duì)于保證結(jié)果的一致與準(zhǔn)確至關(guān)重要 主要內(nèi)容 凝膠色譜的原理LabTechGPCCleanup系統(tǒng)GPC法規(guī)GPC的應(yīng)用 凝膠色譜的原理 凝膠色譜 GelPermeationChromatographySizeExclusionChromatography是根據(jù)溶質(zhì)分子大小進(jìn)行分離的色譜技術(shù) 柱填料凝膠具有不同尺寸的孔穴 凝膠孔徑與分離組分分子大小相應(yīng) 當(dāng)大小不同的組分分子隨流動(dòng)相進(jìn)入凝膠 他們進(jìn)入微孔的程度不同 大分子不能進(jìn)入孔穴 而分子越小進(jìn)入微孔越深 因而保留時(shí)間不同 試樣中各組分按分子大小進(jìn)行洗脫 凝膠色譜的固定相 凝膠色譜柱的固定相種類很多 化學(xué)組成分為三類有溶脹性的交聯(lián)高聚物類的疏水性有機(jī)凝膠 代表 交聯(lián)聚苯乙烯 水做溶劑的親水性凝膠 如 交聯(lián)葡聚糖凝膠 瓊脂 非溶脹性的無機(jī)凝膠 如多空硅膠 多孔玻璃 GPC凝膠凈化凈化柱固定相EPA推薦 多空乙烯苯 二乙烯苯聚合物Bio BreadsS X3200 400目排阻極限 2000 凝膠色譜的流動(dòng)相 原則 在選擇溶劑時(shí) 應(yīng)該選擇與儀器 凈化柱兼容的溶劑及樣品溶解性相符的溶劑 原因 選擇性僅與分子大小的差異有關(guān) 要改進(jìn)分離度只能靠凝膠的孔徑大小和孔徑分布的最佳化來實(shí)現(xiàn) 試樣的分離并不依賴于溶劑與試樣間的相互作用力 與一般色譜的不同 什么是 凝膠凈化系統(tǒng) 輸液泵將流動(dòng)相與樣品帶入凈化柱 試樣中各組分按照分子大小順序洗脫 大分子油脂 色素 生物堿 聚合物先淋洗出來農(nóng)藥等較小分子后淋洗出來 檢測(cè)器檢測(cè)出信號(hào) 組分收集器收集含有目標(biāo)組分的洗脫液 輸液泵進(jìn)樣閥 自動(dòng)進(jìn)樣器 GPC凈化柱餾分收集器檢測(cè)器 LabTechGPC凝膠凈化系統(tǒng) GPCCleanup600 GPCCleanup800 儀器特點(diǎn)高性能輸液泵多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器可供選擇多種收集管架的餾分收集器集進(jìn)樣與收集于一體的自動(dòng)液體處理器多種收集模式 GPC凈化柱 填料 Bio BeadsSX 3200 400目 EPA3640 30g 50g 60g 70g凈化柱 不銹鋼柱 玻璃柱尺寸 25 300 25 400 25 500 25 700mm 可定制 靈活多變的GPC工作站 GPC工作示意圖 L S M 溶劑 廢液 餾分 GPC凈化適用法規(guī)及推薦方法 USEPASW 846方法3640AFDA殺蟲劑分析方法AOAC分析方法DFGS19 GPC凈化適用法規(guī)及推薦方法 EPA3640 GPC凈化系統(tǒng)測(cè)試 EPASW 8463640方法進(jìn)行校正校準(zhǔn)物 玉米油 Cornoil 雙 2 乙基己基 鄰苯二甲酸酯 bis 2 ethylhexyl phthalate 甲氧滴滴涕 methoxychlor 二萘嵌苯 Perylene 硫 LabTechGPCCleanup600凈化柱20 300mmBio BreadsSX 3不銹鋼柱 應(yīng)用 Why GPC 減少對(duì)儀器的損害和待機(jī)時(shí)間提高準(zhǔn)確率 確保平行性 提高效率 并且回收率穩(wěn)定提高回收率提高儀器的檢出限節(jié)約溶劑節(jié)約人力 凝膠滲透色譜凈化在土樣有機(jī)氯測(cè)定中的應(yīng)用 環(huán)境科學(xué)與技術(shù) vol29 3 應(yīng)用領(lǐng)域 農(nóng)產(chǎn)品及食品 農(nóng)殘 藥殘 農(nóng)殘 蔬菜 水果 谷物 飼料 肉類 水產(chǎn)品 茶葉 蜂蜜二氧雜環(huán) 奶類黃曲霉素 奶類 食油 應(yīng)用1飼料中有機(jī)氯測(cè)定 農(nóng)科院飼料所 稱取5 000g配合飼料若干份 分別加提取液25ml 超聲提取15min 用加有5g無水硫酸鈉漏斗過濾GPC條件 LabTechCleanup600二氯甲烷 環(huán)己烷 1 1 流速 5 0ml min波長(zhǎng) 258nm 標(biāo)準(zhǔn)DDT 六六六的GPC的流出圖 檢測(cè)樣品提取液的GPC圖 檢測(cè)樣品溶液GC色譜圖 應(yīng)用2 儀器系統(tǒng) LabTechGPCCleanup800GPC條件 流動(dòng)相 二氯甲烷 檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm 流速 3ml min 進(jìn)樣量5ml 圖1食用油 含鄰苯二甲酸二辛酯 圖2食用油 空白 食用油中增塑劑HPLC譜圖 回收率結(jié)果 n 3 環(huán)保多環(huán)芳烴 PHAs 污水 土壤多氯聯(lián)苯 PCBs 廢水 應(yīng)用實(shí)例 在土壤樣品中加入16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)品 萃取濃縮后以LabTechGPCCleanup進(jìn)行凈化 對(duì)收集部分進(jìn)行分析 A mixtureof16PAHsB Soilextraction mixtureof16PAHsandSoilextraction HPLC譜圖 經(jīng)GPC凈化后16種多環(huán)芳烴的回收率 土壤中應(yīng)用2 土壤中有機(jī)氯GPC凈化圖片 過程 典型的GPC凈化殘留農(nóng)藥制備過程 有機(jī)樣品凈化 濃縮全套解決方案 ThankYou YourLab OurTech 北京萊伯泰科儀器有限公司 LabTechLtd 電話 010 80486450傳真 010 80486354電子郵件 lli