高三化學人教版一輪教師用書：第10章 第3節(jié) 化學實驗方案的設計與評價 Word版含答案

第三節(jié)化學實驗方案的設計與評價考綱定位要點網絡1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.根據化學實驗目的和要求能做到：(1)設計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)分析或處理實驗數據得出合理結論；(4)掌握控制實驗條件的方法；(5)評價或改進實驗方案。 化學實驗方案的設計1實驗方案的設計原則與要求(1)設計原則條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價格低廉；產物純凈，污染物少。(2)基本要求科學性：科學性是指實驗原理，實驗操作程序和方法必須正確。安全性：實驗設計時應盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作?？尚行裕簩嶒炘O計應切實可行，所選用的化學藥品、儀器、設備和方法等在中學現(xiàn)有的實驗條件下能夠得到滿足。簡約性：實驗設計應盡可能簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內完成實驗。2實驗設計的關鍵熱點(1)實驗操作順序裝置選擇與連接氣密性檢查加固體藥品加液體藥品開始實驗(按程序)拆卸儀器其他處理等。(2)加熱順序選擇若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質加熱。目的：防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序涉及氣體的一般連接順序發(fā)生裝置除雜裝置干燥裝置性質探究或收集裝置尾氣處理裝置(注意防倒吸)。一般裝置的進出氣口a洗氣瓶：長進短出；b.U型管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。注意：儀器連接要注意的問題安裝儀器時：先下后上，先左后右。儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。制備易潮解的物質時，制備裝置前、后要連干燥裝置。命題點1“儀器連接型”實驗方案的設計典例導航1(2019·岳陽模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導體硅的摻雜源或有機合成催化劑，還用于高純硼或有機硼的制取。已知：BCl3的沸點為12.5 ，熔點為107.3 ，易潮解。實驗室制備三氯化硼的原理為B2O33C3Cl22BCl33CO(1)甲組同學擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣(不用收集)：裝置B的作用是_，裝置C的作用是_。裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為_。(2)乙組同學選用甲組實驗中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制備BCl3并驗證反應中有CO生成。乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為ABCFDI；其中裝置E的作用是_。實驗開始時，先通入干燥的N的目的是_。能證明反應中有CO生成的現(xiàn)象是_。三氯化硼接觸潮濕空氣時會形成腐蝕性濃厚白霧，其與水反應的化學方程式為_。思路點撥根據BCl3的熔、沸點可確定，BCl3易液化，可用冷卻水冷凝；易潮解，要注意BCl3制備時水蒸氣的影響，氣體要干燥。干燥純凈的Cl2制取時注意除雜雜質HCl、H2O(g)，及除雜的先后順序為先除HCl再干燥。驗證CO生成，一般是利用CO與CuO反應生成CO2，根據CO2的存在證明CO的生成，但要注意CO2干擾。剩余4個裝置，題中留有5個裝置空白，說明有一裝置重復使用。裝置中的O2要與C反應，干擾實驗，先通N2排空氣，防止O2干擾。HCl在空氣中易形成白霧。答案(1)吸收Cl2中的HCl氣體干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)ClO5Cl6H3Cl23H2O(2)GEHJH冷凝BCl3為液體收集排除裝置中的空氣，防止O2的干擾裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁BCl33H2O=H3BO33HCl“儀器連接型”實驗方案設計思路對點訓練1(2019·安陽模擬)氨基鋰(LiNH2)是一種白色有光澤的結晶或粉末，熔點是390 ，沸點是430 ，溶于冷水，遇熱水則強烈水解。在380400 時鋰與氨氣直接反應可制得LiNH2，下面是實驗室制備LiNH2時可能用到的裝置圖，回答下列問題。 AB CD (1)僅從試劑性質角度分析，下列各組試劑不宜用于實驗室制備NH3的是_(填字母)。A濃氨水、CaOBNH4Cl固體、Ca(OH)2固體C濃氨水 DNH4NO3固體、NaOH固體(2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序為_(填接口處字母)，裝置A的作用是_ _。(3)裝置C中儀器的名稱是_，盛裝的試劑是_。實驗開始后，向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序為_。(4)實驗室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實驗表明，此方法收集到的NH3量總是比理論值低許多，其最可能的原因是_ _。(5)氨基鋰能與熱水反應生成LiOH與一種氣體，請推測該氣體的成分并用實驗驗證你的結論：_。解析(1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備NH3。 (2)因LiNH2能與水反應，故進入B中的氨氣應該是干燥的，又因為氨氣無法在B中消耗完且空氣中水蒸氣也可以逆向進入B，又氨氣溶解時可能會產生倒吸現(xiàn)象，故相應的連接順序為efcdhga；裝置A中盛放濃硫酸，用于吸收氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進入B中。 (3)裝置C用于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑；由于Li能與空氣中氧氣反應，故要先通入一段時間的氨氣，排盡裝置內的空氣。 (4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，從而導致進入B中的氨氣量比理論值小許多。 (5)由LiNH2H2O=LiOHNH3推測，氣體產物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測該氣體。答案(1)D(2)efcdhga(h、g可互換)盛放濃硫酸，用于吸收未反應的氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進入B中導致LiNH2水解(3)干燥管堿石灰先通氨氣再加熱儀器X(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，故從而導致進入B中的氨氣量比理論值小許多(5)該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍命題點2“綜合實驗裝置型”實驗方案的分析典例導航2(2019·鄭州模擬)莫爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr392是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學習小組設計如圖實驗方案制備少量的莫爾鹽。 回答下列問題：(1)連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1 mol (NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器_中(填儀器名稱)，將6.0 g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。(2)打開分液漏斗瓶塞，關閉活塞K3，打開K2、K1，加入55.0 mL 2 mol·L1稀硫酸后關閉K1。A裝置中反應的離子方程式為_ _。待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關閉K2，此時可以看到的現(xiàn)象為_，原因是_。關閉活塞K2、K3，采用100 水浴蒸發(fā)B中水分，液面產生晶膜時，停止加熱，冷卻結晶、_、用無水乙醇洗滌晶體。該反應中硫酸需過量，保持溶液的pH在12之間，其目的為_。裝置C的作用為_，裝置C存在的缺點是_。思路點撥(1)實驗目的：制備少量莫爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。(2)實驗原理：FeSO4(NH4)2SO46H2O= (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。(3)實驗裝置及其各部分裝置的可能作用A制備FeSO4；B制備莫爾鹽；C防止空氣中的O2進入。(4)問題回答答案(1)三頸燒瓶(三頸瓶或三口瓶或三口燒瓶)(2)Fe2H=H2Fe2A中的液體被壓入B中A中產生氫氣，使A中壓強增大過濾抑制Fe2水解液封作用，防止空氣進入三頸燒瓶氧化Fe2不能除去尾氣中的H2(或答可能會倒吸均可)“綜合實驗裝置型”試題的解答思維流程對點訓練2(2019·衡陽二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強氧化性。兩者作漂白劑時，不傷害織物；作飲用水消毒劑時，不殘留異味。某研究性學習小組用二氧化氯制備亞氯酸鈉，并探究其性質的實驗如下。【資料查閱】SO2可將 NaClO3還原為ClO2；NaClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。AB CD E實驗步驟如下：.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關閉三個止水夾及b的活塞，打開a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應的試劑，關閉止水夾和b的活塞，打開止水夾及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%的硫酸。.探究亞氯酸鈉的性質。打開止水夾和，關閉止水夾和a的活塞，通入一段時間空氣；關閉止水夾和，打開止水夾和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。試回答下列問題：(1)步驟中，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是_；儀器a或b在使用前應_。(2)步驟中，B中反應的化學方程式為_，C中H2O2的作用為_。(3)步驟中，先通入一段時間空氣的目的是_，試管D中的現(xiàn)象為_。(4)步驟中，開始時C中反應緩慢，稍后產生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因_。(5)步驟，實驗前若向C三頸燒瓶中加入25 mL 8.0 mol·L1 H2O2溶液反應，分離提純得到18.88 g NaClO2晶體，則H2O2的有效利用率為_(保留兩位有效數字)。解析(1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強增大，a中液體不能順利流下，所以現(xiàn)象是一段時間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗是否漏水。(2) 步驟，B中SO2將NaClO3還原為ClO2，反應的化學方程式為SO22NaClO3= 2ClO2Na2SO4，C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，ClO2發(fā)生還原反應，H2O2作還原劑。(3) 裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗，步驟中，先通入一段時間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實驗；C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應生成碘單質，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍色。(4) NaClO2酸化生成NaCl，反應生成的Cl起催化作用；NaClO2與硫酸的反應放熱使溫度升高，反應速率加快。(5)設參加反應的H2O2的物質的量是x mol；2ClO22NaOHH2O2=2NaClO2O22H2O， 1 mol181 g x mol 18.88 gx0.104 mol，H2O2的有效利用率為×100%52%。答案(1)一段時間后，儀器a中液面不再下降檢查是否漏水(2)SO22NaClO3=2ClO2Na2SO4作還原劑(3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實驗溶液由無色變藍色(4)反應生成的Cl起催化作用(或該反應放熱使溫度升高，反應速率加快) (5)52%命題點3“猜測假設型”實驗方案設計典例導航3某研究性學習小組對過量炭粉與氧化鐵反應的氣體產物成分進行研究。(1)提出假設該反應的氣體產物是CO2。該反應的氣體產物是CO。該反應的氣體產物是_。(2)設計方案如圖所示，將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件下與過量炭粉完全反應，測定參加反應的碳元素與氧元素的質量比。(3)查閱資料氮氣不與炭粉、氧化鐵發(fā)生反應。實驗室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應制得氮氣。請寫出該反應的離子方程式為_。(4)實驗步驟按上圖連接裝置，稱取3.20 g氧化鐵、2.00 g 炭粉混合均勻，放入48.48 g的硬質玻璃管中；加熱前，先通一段時間純凈干燥的氮氣；停止通入N2后，夾緊彈簧夾，加熱一段時間，澄清石灰水(足量)變渾濁；待反應結束，再緩緩通入一段時間的氮氣。冷卻至室溫，稱得硬質玻璃管和固體總質量為52.24 g；過濾出石灰水中的沉淀，洗滌、烘干后稱得質量為 2.00 g。步驟中都分別通入N2，其作用分別為_。(5)數據處理試根據實驗數據分析，寫出該實驗中氧化鐵與炭粉發(fā)生反應的化學方程式為_。(6)實驗優(yōu)化學習小組有同學認為應對實驗裝置進一步完善。甲同學認為：應將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液，其理由是_。從環(huán)境保護的角度，請你再提出一個優(yōu)化方案：_。思路點撥避免空氣中的O2與碳反應造成對實驗的干擾，要先排空。計算時注意：反應后炭粉有剩余，氧化鐵全部反應。根據碳元素和氧元素的質量比可進一步求得碳元素和氧元素的物質的量之比，從而確定氣體產物是CO還是CO2還是二者的混合物。連接好裝置加入藥品前，一般是檢查裝置的氣密性。排盡裝置中的空氣，達到隔絕空氣的目的。將殘存在反應裝置中的CO2趕入澄清石灰水中，確保實驗結果的準確性。由此數據可求得剩余固體質量m(Fe)m(C)剩，進而可求得參加反應的碳元素的質量。此數據是CaCO3的質量，可據此求出反應中生成的CO2的物質的量。本實驗中對環(huán)境造成污染的氣體是CO，需進行處理。解析(5)由于炭粉過量，氧化鐵完全反應，因此反應結束后所得固體是過量的炭粉和生成的Fe的混合物，其質量為m(Fe)m(C)剩52.24 g48.48 g3.76 g，其中m(Fe)×3.20 g2.24 g，則m(C)剩3.76 g2.24 g1.52 g，m(C)反2.00 g1.52 g0.48 g，n(C)反0.04 mol，由實驗步驟可知，反應中生成CO2 0.02 mol，則還生成CO 0.02 mol，n(CO)n(CO2)11，據此可寫出Fe2O3與C反應的化學方程式為2CFe2O32FeCOCO2。(6)Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的濃度很小，一般不用作CO2的吸收劑，否則易導致吸收不完全造成實驗誤差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可減小稱量誤差。本實驗中能對環(huán)境造成污染的氣體是CO，所以對方案的優(yōu)化就是增加處理CO的裝置。答案(1)CO2、CO的混合物(3)NHNON22H2O(4)并檢查裝置的氣密性步驟中是為了排盡空氣；步驟是為了趕出所有的CO2，確保完全吸收(5)2CFe2O32FeCOCO2(6)Ba(OH)2溶解度大，濃度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)M(CaCO3)，稱量時相對誤差小在尾氣出口處加一點燃的酒精燈(或增加一尾氣處理裝置)猜測假設型實驗方案設計的一般思路 對點訓練3(2019·試題調研)某課題組同學受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應實驗的啟發(fā)，擬設計實驗利用氧化銅探究乙醛的還原性。提出猜想猜想1：_(寫出化學方程式)；猜想2：CH3CHO2CuO,CH3COOHCu2O。定性實驗(1)甲同學設計如圖1所示實驗方案(部分夾持裝置已略去)：圖1已知，有機物的部分物理性質如表所示：有機物乙酸乙醛溶解性易溶于乙醇和乙醛易溶于乙醇和乙酸沸點/117.920.8按上述實驗方案進行實驗，當裝置B中氧化銅完全反應后停止實驗。補充“猜想1”：_(寫化學方程式)。裝置C中冷水浴的作用是_。分離、提純產品的方法是_。實驗中，先通入乙醛蒸氣，后點燃裝置B處酒精燈，這樣操作的目的是_。(2)已知：Cu2O呈紅色，在酸性條件下發(fā)生反應為Cu2O2H=CuCu2H2O。乙同學設計下列實驗方案：方案實驗操作實驗現(xiàn)象取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硫酸，振蕩溶液變藍色取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硝酸，振蕩溶液變藍色取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀鹽酸，振蕩溶液中有紅色固體上述方案能證明猜想2成立的是_(填“”“”或“”)。定量實驗(3)丙同學認為乙同學設計的實驗方案不能證明猜想1是否成立，該同學設計了如圖2所示實驗方案定量探究紅色固體的成分：圖2已知：醋酸亞鉻Cr(CH3COO)2溶液可以吸收少量的O2。下列有關說法正確的是_(填標號)。a裝置D可以控制反應的發(fā)生與停止b裝置F中盛裝醋酸亞鉻溶液c向裝置D中滴幾滴硫酸銅溶液可加快反應d實驗中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象裝置G中紅色粉末完全反應后，稱得固體粉末質量為19.2 g；裝置H凈增質量為2.0 g。選擇合理數據計算，確定紅色粉末的成分及物質的量：_。解析(2)取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入稀硫酸，振蕩，溶液變藍色，可確定有Cu2O；Cu、Cu2O都能與稀硝酸反應產生Cu2，方案不能證明猜想2成立；紅色固體為Cu，無法確定此紅色固體是否是Cu2O與酸反應生成的，方案不能證明猜想2成立。(3)裝置E中裝醋酸亞鉻溶液吸收裝置D中排出的氧氣，裝置F中裝濃硫酸，干燥氫氣，b項錯誤；氧化亞銅、銅都是紅色，故裝置G中無明顯現(xiàn)象，d項錯誤。裝置H還會吸收空氣中水蒸氣，凈增質量大于生成水的質量，不能作為計算依據，只能根據裝置G中紅色粉末的質量變化進行計算。根據轉化關系Cu2OCu，固體凈減質量等于混合物中氧元素的質量。m(O)(20.819.2) g1.6 g，n(Cu2O)n(O)0.1 mol，m(Cu2O)144 g·mol1×0.1 mol14.4 g，n(Cu)0.1 mol。答案(1)CH3CHOCuO,CuCH3COOH冷卻產品蒸餾排盡裝置中的空氣(2)(3)ac0.1 mol Cu2O、0.1 mol Cu命題點4“定量型”實驗方案的設計典例導航4(2017·全國卷)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3HCl=NH4ClH3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是_；打開k2放掉水。重復操作23次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應的離子方程式為_，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數為_%，樣品的純度_%。思路點撥明確了蛋白質中氮含量的測定原理。a為與外界相通的導氣管，當裝置內壓強增大，a導管內液面上升，其通常作用為防堵塞，防氣壓過大造成事故。液體加熱時易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。水蒸氣排除裝置中的空氣，使裝置充滿蒸氣。停止加熱，關閉k1，水蒸氣冷凝液化，內壓減小，形成負壓，水倒吸進裝置進行儀器清洗。液封，防止NH3逸出。用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反應形成NH3·H3BO3。C2H5NO2NNH3·H3BO3HCl75 g14 g1 molm(C2H5NO2) m(N)cV×103mol答案(1)避免b中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負壓(4)液封，防止氨氣逸出NHOHNH3H2O保溫使氨完全蒸出(5)(1)f裝置的作用是_。(2)滴定時指示劑可選用_。(3)滴定完成后采用仰視讀數時結果_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。答案(1)冷凝NH3，防止NH3逸出(2)甲基橙(3)偏大4種定量測定的方法與原理(1)測量沉淀質量法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質量再進行相關計算。稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1 g，但精確度高的實驗中可使用分析天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量氣體體積法量氣裝置的設計下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。讀數時先要將其恢復室溫后，再調整量氣裝置使兩側液面相平，最后讀數要求視線與凹液面最低點相平。(3)測量氣體質量法一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在反應前后的質量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數據再進行相關計算。對點訓練4(2019·成都模擬) 亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體，沸點為5.5 ，其液體狀態(tài)呈紅褐色。遇水易水解，伴隨有氯化氫生成。某化學興趣小組按如圖裝置用Cl2和NO制備NOCl?；卮鹣铝邢嚓P問題：(1)儀器a的名稱是_，裝置甲中反應的離子方程式是_ _。(2)裝置乙的作用是_，實驗開始時，先打開活塞K，當觀察到裝置丙中出現(xiàn)_ _(填現(xiàn)象)時再緩緩通入Cl2。(3)裝置丙中生成NOCl的反應方程式是_，裝置丁中冰鹽水的作用是_。(4)經分析該套裝置設計上有一處明顯缺陷，改進方法是_ _(用文字描述)。(5)工業(yè)制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質，為測定產品純度進行如下實驗：稱取1.441 g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用 0.800 0 mol·L1 硝酸酸化的AgNO3溶液滴定，若消耗AgNO3溶液的體積為25.00 mL，則NOCl的質量分數為_%(保留2位小數)；如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(變質的部分不參與反應)，則測得的NOCl的質量分數會_(填“偏大”或“偏小”)。解析(2)裝置乙中水和二氧化氮反應生成硝酸和一氧化氮，硝酸蒸氣能溶于水，所以作用為將NO2轉化為NO，同時吸收HNO3 ；實驗開始時，觀察裝置丙中氣體由紅棕色轉換為無色，說明裝置中的空氣已排盡，再通入氯氣。(4)反應得到的一氧化氮含有水，氯氣能和水反應，且亞硝酰氯容易水解，故應在裝置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝置)。(5)根據NOClAgNO3分析，硝酸銀的物質的量為0.800 0×25×103 mol0.02 mol，則亞硝酰氯的質量分數為90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質，則消耗的硝酸銀溶液的體積變大，則測得的亞硝酰氯的質量分數會偏大。答案(1)U形管Cu4H2NO=Cu22NO22H2O(2)將NO2轉化為NO，同時吸收HNO3氣體由紅棕色轉換為無色(3)2NOCl2=2NOCl冷凝并收集NOCl(4)在裝置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝置)(5)90.91偏大5(2019·湖北八市聯(lián)考)已知CaO2在350 時能迅速分解，生成CaO和O2。該小組采用如圖所示的裝置測定制備的產品中CaO2的純度(設雜質不分解產生氣體) (1)檢查該裝置氣密性的方法是_；(2)使用分析天平準確稱取0.500 0 g樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到33.60 mL(已換算為標準狀況)氣體，則產品中過氧化鈣的質量分數為_(保留4位有效數字)。解析(1)由實驗裝置圖可知，可用液壓法檢驗裝置的氣密性。(2)由題可知反應方程式為2CaO22CaOO2，由方程式可得：2CaO2O2，標準狀況下33.60 mL氧氣的物質的量為0.001 5 mol，則反應的過氧化鈣為0.003 mol，則產品中過氧化鈣的質量分數為(0.003 mol×72 g·mol1)/ 0.500 0 g×100%43.2%。答案(1)連接好裝置，向水準管中注水至液面與量氣管中形成高度差，靜置一段時間，若高度差不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣(2)43.20%或0.432 0 化學實驗方案的評價1從可行性方面進行評價(1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；(2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；(3)實驗步驟是否簡單、方便；(4)實驗現(xiàn)象是否明顯，實驗結論是否正確。2從規(guī)范性視角進行評價(1)儀器的安裝與拆卸；(2)儀器的查漏、氣密性檢驗；(3)試劑添加的順序與用量；(4)加熱的方式方法和時機；(5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置；(6)實驗數據的讀?。?7)冷卻、冷凝的方法等。3從“綠色化學”視角進行評價(1)反應原料是否易得、安全、無毒；(2)反應速率是否較快；(3)原料利用率以及合成物質的產率是否較高；(4)合成過程中是否造成環(huán)境污染。4從實驗設計的安全性方面進行評價(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)；(5)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)；(6)易揮發(fā)液體產物導出時若為蒸氣的要及時冷卻；(7)實驗方案的科學性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；(8)其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。5從經濟效益和社會效益評價(1)經濟效益指原料的獲得成本，轉化率、產率等；(2)社會效益指對環(huán)境的污染分析。命題點1基本實驗方案或裝置評價1(2019·銀川檢測)下列根據實驗操作和現(xiàn)象所得出的結論合理的是()選項實驗操作實驗現(xiàn)象結論A將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液溶液變黃色H2O2的氧化性比Fe3強B向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，然后滴入KSCN溶液滴入KSCN后溶液變?yōu)榧t色原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質C將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中有刺激性氣味產生乙醇發(fā)生取代反應D將NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中有白色沉淀生成AlO結合H能力比CO強D不能排除硝酸根離子的影響，應在硫酸鐵溶液中加入硫酸酸化的過氧化氫，A錯誤；向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，原溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，也可能為原溶液中含有鐵離子，因此不能判斷原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質，B錯誤；將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中，有刺激性氣味產生，說明有乙醛生成，乙醇在催化劑條件下被氧化為乙醛，發(fā)生氧化反應，C錯誤；NaHCO3溶液與NaAlO2溶液，反應中碳酸氫鈉提供氫離子與偏鋁酸根反應生成Al(OH)3，說明結合H的能力：AlO>CO，D正確。2(2019·濟南模擬)下列實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是()選項實驗目的 實驗方法 實驗原理A除去NO中的NO2通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶NO2能與NaOH溶液反應而NO不反應B除去乙醇中的水加入無水硫酸銅，然后蒸餾無水硫酸銅能結合水形成晶體C除去KNO3中的NaCl冷卻熱飽和溶液，重結晶NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較大D除去鐵粉中混有的鋁粉加入過量NaOH溶液，充分反應后過濾鋁能與NaOH溶液反應而鐵不反應DNO、NO2的混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶會發(fā)生反應：NONO22NaOH=2NaNO2H2O，欲除去NO中的NO2，應將氣體通過盛有水的洗氣瓶，A項錯誤；除去乙醇中的水，應加入生石灰，然后蒸餾，B項錯誤；KNO3的溶解度隨溫度變化而改變較大，NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小，除去KNO3中的NaCl時，冷卻熱飽和溶液，KNO3結晶析出，C項錯誤。3FeCl3可用于工業(yè)廢水的處理，其易潮解，可由Cl2與Fe單質反應制備。某研究小組同學利用如圖所示裝置制備FeCl3。下列說法正確的是() A裝置中若有6 mol Cl被氧化，則消耗1.5 mol MnO2B裝置中依次盛放飽和食鹽水、濃硫酸和澄清石灰水C整套裝置沒有設計缺陷D可以用裝置制備SO2氣體DA項，根據電子守恒可知消耗3 mol MnO2，錯誤；B項，不能用澄清石灰水吸收尾氣，錯誤；C項，F(xiàn)eCl3易潮解，需防止中水蒸氣進入，錯誤。4(2019·廈門模擬)實驗室制備NaClO2的裝置如下圖，其中C裝置內生成ClO2。下列說法正確的是()A實驗開始時，應打開分液漏斗的活塞及彈簧夾乙，關閉彈簧夾甲B可用98.3%硫酸代替75%硫酸CH2O2是制備NaClO2反應的還原劑DF中的試劑可用飽和Ca(OH)2溶液CC裝置中的豎直玻璃管用于平衡系統(tǒng)的氣壓并可防止堵塞。實驗開始時，應打開彈簧夾甲， A錯誤； 98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能電離出氫離子，其與亞硫酸鈉反應較慢，不能用其代替75%的硫酸，B錯誤； 飽和Ca(OH)2溶液濃度較低，無法充分吸收尾氣中的二氧化硫和二氧化氯，D錯誤。命題點2實驗方案或裝置的評價與創(chuàng)新改進5已知亞硫酸鈉在空氣中能被氧氣氧化生成硫酸鹽。.甲同學設計兩種方案來檢驗Na2SO3溶液是否變質。方案一：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認為亞硫酸鈉溶液沒有變質。方案二：取樣，加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認為亞硫酸鈉溶液完全變質。請你對兩方案作出評價。方案一：_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。方案二：_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。.乙同學探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質，設計如下實驗測定1.0 mol·L1 Na2SO3溶液的實際濃度。(1)分液漏斗中應加入足量的下列哪種試劑？_(填選項字母)。a濃硝酸b70%硫酸c濃鹽酸(2)實驗前后測得C裝置增重3.2 g，則Na2SO3溶液實際的物質的量濃度為_。(3)該實驗裝置還存在一個明顯的缺陷是_。解析.(2)n(SO2)0.05 mol，n(Na2SO3)0.05 mol，c(Na2SO3)0.83 mol·L1。答案.不合理亞硫酸鈉部分變質時，滴加鹽酸，也會產生氣泡不合理亞硫酸鈉也能與BaCl2溶液反應生成白色沉淀，亞硫酸鈉未變質或部分變質也會產生白色沉淀.(1)b(2)0.83 mol·L1(3)缺少一個驅趕殘留SO2的裝置(或其他合理答案)6(2019·試題調研)硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe2試劑。某實驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。已知：硫酸銨、七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度如表所示：溫度/溶解度/g物質102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.931.338.5莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。.莫爾鹽的制取(1)步驟2中加熱方式為_(填“直接加熱”“水浴加熱”或“沙浴”)；必須在鐵屑少量剩余時，進行熱過濾，其原因是_ _。(2)產品莫爾鹽最后用_洗滌(填字母編號)。a蒸餾水 b乙醇c濾液.為測定硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的純度，某學生取m g硫酸亞鐵銨樣品配制成500 mL溶液，根據物質組成，甲、乙、丙三位同學設計了如下三個實驗方案。(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液，用0.100 0 mol·L1的酸性KMnO4溶液分三次進行滴定。(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進行如下實驗。 (1)若實驗操作都正確，但方案一的測定結果總是小于方案二，其可能原因為_，驗證推測的方法為_。(丙)方案三：(通過NH測定)實驗設計如圖所示。取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進行該實驗。 甲 乙(2)裝置_(填“甲”或“乙”)較為合理，判斷理由是_。量氣管中最佳試劑是_(填字母編號。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填)。a水b飽和NaHCO3溶液cCCl4若測得NH3的體積為V L(已折算為標準狀況)，則該硫酸亞鐵銨樣品的純度為_。解析.(1)步驟2中加熱溫度為7075 ，水浴加熱可以更好地控制溫度；在鐵屑少量剩余時，進行熱過濾，可防止Fe2被氧化，同時結合已知信息知，熱過濾可防止硫酸亞鐵以晶體形式析出。(2)莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶，易溶于水，所以最后用乙醇洗滌，以減少產品損失。.(1)方案一利用酸性高錳酸鉀氧化Fe2進行計算，方案二利用硫酸根轉化成BaSO4沉淀進行計算，方案一中Fe2被空氣部分氧化，從而造成測定結果偏?。粰z驗Fe2是否被氧化成Fe3的方法是取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說明Fe2已被空氣部分氧化。(2)方案三利用排液體法測量氣體體積，由于氨氣極易溶于水，裝置甲易發(fā)生倒吸，無法測量NH3的體積，故裝置乙較為合理；量氣管中試劑不能吸收氨氣，故所選試劑最佳是CCl4。根據元素守恒可確定關系式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O2NH3，則n(NH4)2SO4·FeSO4·6H2On(NH3)× mol mol，因為是從500 mL溶液中取出20 mL進行的實驗，所以樣品中n(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O25× mol，該硫酸亞鐵銨樣品的純度×100%。答案.(1)水浴加熱防止Fe2被氧化，同時防止硫酸亞鐵以晶體形式析出(2)b.(1)Fe2已被空氣部分氧化取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說明Fe2已被空氣部分氧化(2)乙甲裝置會出現(xiàn)倒吸c×100%7(2019·宣城模擬)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種肉制品生產中常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組設計了如圖所示的裝置制備NaNO2(A中加熱裝置已略去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應，也能被酸性KMnO4氧化成NO)。(1)儀器a的名稱是_。(2)A中實驗現(xiàn)象為_。(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是_(填字母序號)。AP2O5B無水CaCl2C堿石灰 D濃硫酸(4)E中發(fā)生反應的離子方程式為_。(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，其中B裝置設計存在一定缺陷，如何改進？_