有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-6 阿司匹林的合成

二二OOOO九年五月九年五月上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問題上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問題遲遲不到反應(yīng)終點(diǎn)的原因遲遲不到反應(yīng)終點(diǎn)的原因火力不夠火力不夠反應(yīng)體系內(nèi)有水反應(yīng)體系內(nèi)有水實(shí)驗(yàn)報(bào)告存在的問題實(shí)驗(yàn)報(bào)告存在的問題沒有理論產(chǎn)量的計(jì)算過程、結(jié)果有錯(cuò)誤沒有理論產(chǎn)量的計(jì)算過程、結(jié)果有錯(cuò)誤操作記錄不真實(shí)：反應(yīng)操作記錄不真實(shí)：反應(yīng)30-40min30-40min沒有記錄產(chǎn)品的性、狀沒有記錄產(chǎn)品的性、狀上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問題上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問題粗產(chǎn)品中雜質(zhì)及去除方法：粗產(chǎn)品中雜質(zhì)及去除方法：乙酸、硫酸乙酸、硫酸: :飽和飽和Na2CO3溶液洗滌溶液洗滌丁醇丁醇: :飽和飽和CaCl2溶液洗滌溶液洗滌水水: :無水無水Na2SO4干燥干燥一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂弧?shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)阿司匹林的制備學(xué)習(xí)阿司匹林的制備掌握乙?；磻?yīng)特點(diǎn)掌握乙酰化反應(yīng)特點(diǎn)學(xué)習(xí)用數(shù)控熔點(diǎn)儀測定熔點(diǎn)學(xué)習(xí)用數(shù)控熔點(diǎn)儀測定熔點(diǎn)驗(yàn)證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)驗(yàn)證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)二、乙酰水楊酸實(shí)驗(yàn)原理二、乙酰水楊酸實(shí)驗(yàn)原理水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙?；磻?yīng)制備水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)制備阿司匹林阿司匹林2.12.1、反應(yīng)特點(diǎn)及應(yīng)對措施、反應(yīng)特點(diǎn)及應(yīng)對措施 水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵 乙酸酐易水解乙酸酐易水解加入酸加入酸干燥儀器干燥儀器2.22.2、副反應(yīng)、副反應(yīng)酸性條件下，水楊酸受熱發(fā)生縮合反應(yīng)酸性條件下，水楊酸受熱發(fā)生縮合反應(yīng)防止水浴溫度過高！防止水浴溫度過高！補(bǔ)充：補(bǔ)充：抽濾操作抽濾操作三、熔點(diǎn)的測定熔點(diǎn)：熔點(diǎn)：當(dāng)晶體加熱到一定溫度時(shí)，隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)當(dāng)晶體加熱到一定溫度時(shí)，隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，此時(shí)的溫度可視為該物質(zhì)的熔化為液態(tài)，此時(shí)的溫度可視為該物質(zhì)的熔點(diǎn)點(diǎn)熔點(diǎn)范圍（熔程）：熔點(diǎn)范圍（熔程）：物質(zhì)由初熔至全熔的溫度間隔物質(zhì)由初熔至全熔的溫度間隔純粹物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍一般為純粹物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍一般為0.5-1OC混合熔點(diǎn)：混合熔點(diǎn)：兩種或兩種以上物質(zhì)混合后的熔點(diǎn)兩種或兩種以上物質(zhì)混合后的熔點(diǎn)熔點(diǎn)降低熔點(diǎn)降低熔點(diǎn)范圍顯著增大熔點(diǎn)范圍顯著增大3.1、熔點(diǎn)測定的應(yīng)用、熔點(diǎn)測定的應(yīng)用A.測定固體化合物的熔點(diǎn)測定固體化合物的熔點(diǎn)B.鑒定有機(jī)化合物的純度鑒定有機(jī)化合物的純度C.鑒別熔點(diǎn)相同的化合物是否同一化合物鑒別熔點(diǎn)相同的化合物是否同一化合物3.2、熔點(diǎn)的測定操作、熔點(diǎn)的測定操作樣品的干燥和研磨樣品的干燥和研磨裝樣（樣品高度約裝樣（樣品高度約2-3mm）（示范）（示范）放入樣品管放入樣品管設(shè)定加熱設(shè)定加熱觀察熔點(diǎn)（始熔：當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)觀察熔點(diǎn)（始熔：當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時(shí)，即為始熔；全熔：固體完全消失液相時(shí)，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時(shí)，即為全熔）而成透明的液體時(shí)，即為全熔）記錄結(jié)果（熔點(diǎn)范圍）記錄結(jié)果（熔點(diǎn)范圍）3.3、影響因素、影響因素熔點(diǎn)管要干凈，管壁要薄熔點(diǎn)管要干凈，管壁要薄樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密嚴(yán)格控制升溫速度、準(zhǔn)確觀察嚴(yán)格控制升溫速度、準(zhǔn)確觀察四、醇、酚的化學(xué)性質(zhì)四、醇、酚的化學(xué)性質(zhì)按照教材驗(yàn)證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)按照教材驗(yàn)證醇、酚的化學(xué)性質(zhì) 五、實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題1.1. 用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑2.2. 教材（教材（p258p258）中，）中，“無水乙酸無水乙酸”改為改為“乙乙酸酐酸酐”3.3. 充分振蕩反應(yīng)物，使之混合均勻充分振蕩反應(yīng)物，使之混合均勻4.4. 加熱反應(yīng)過程中，適當(dāng)振蕩反應(yīng)液（注意加熱反應(yīng)過程中，適當(dāng)振蕩反應(yīng)液（注意酒精燈）酒精燈）5.5. 將反應(yīng)液倒入冷水中時(shí)，用玻璃棒充分?jǐn)噷⒎磻?yīng)液倒入冷水中時(shí)，用玻璃棒充分?jǐn)嚢璋栉濉?shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題6.6. 滴加鹽酸溶液時(shí)，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)滴加鹽酸溶液時(shí)，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH 3.07.7. 產(chǎn)品先稱重，再測熔點(diǎn)產(chǎn)品先稱重，再測熔點(diǎn)8.8. 注意避免試劑瓶滴管的交叉污染注意避免試劑瓶滴管的交叉污染9.9. 禁止將試劑瓶拿到其他臺面禁止將試劑瓶拿到其他臺面要求實(shí)驗(yàn)結(jié)束，驗(yàn)收產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)結(jié)束，驗(yàn)收產(chǎn)品回答思考題回答思考題1 1、4 4（p259p259）醇酚性質(zhì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告晚醇酚性質(zhì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告晚2 2天由班長統(tǒng)一天由班長統(tǒng)一收齊上交收齊上交