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1、二二OOOO九年五月九年五月上次實驗需要注意的問題上次實驗需要注意的問題遲遲不到反應(yīng)終點的原因遲遲不到反應(yīng)終點的原因火力不夠火力不夠反應(yīng)體系內(nèi)有水反應(yīng)體系內(nèi)有水實驗報告存在的問題實驗報告存在的問題沒有理論產(chǎn)量的計算過程、結(jié)果有錯誤沒有理論產(chǎn)量的計算過程、結(jié)果有錯誤操作記錄不真實：反應(yīng)操作記錄不真實：反應(yīng)30-40min30-40min沒有記錄產(chǎn)品的性、狀沒有記錄產(chǎn)品的性、狀上次實驗需要注意的問題上次實驗需要注意的問題粗產(chǎn)品中雜質(zhì)及去除方法：粗產(chǎn)品中雜質(zhì)及去除方法：乙酸、硫酸乙酸、硫酸: :飽和飽和Na2CO3溶液洗滌溶液洗滌丁醇丁醇: :飽和飽和CaCl2溶液洗滌溶液洗滌水水: :無水無水Na
2、2SO4干燥干燥一、實驗?zāi)康模阂?、實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)阿司匹林的制備學(xué)習(xí)阿司匹林的制備掌握乙酰化反應(yīng)特點掌握乙?；磻?yīng)特點學(xué)習(xí)用數(shù)控熔點儀測定熔點學(xué)習(xí)用數(shù)控熔點儀測定熔點驗證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)驗證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)二、乙酰水楊酸實驗原理二、乙酰水楊酸實驗原理水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)制備水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙?；磻?yīng)制備阿司匹林阿司匹林2.12.1、反應(yīng)特點及應(yīng)對措施、反應(yīng)特點及應(yīng)對措施 水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵 乙酸酐易水解乙酸酐易水解加入酸加入酸干燥儀器干燥儀器2.22.2、副反應(yīng)、副反應(yīng)酸性條件下，水楊酸受熱發(fā)生縮合反應(yīng)酸性條件下，水楊酸受熱發(fā)生縮合反應(yīng)防止水浴溫度過高！防止水浴溫
3、度過高！補充：補充：抽濾操作抽濾操作三、熔點的測定熔點：熔點：當(dāng)晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)當(dāng)晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，此時的溫度可視為該物質(zhì)的熔化為液態(tài)，此時的溫度可視為該物質(zhì)的熔點點熔點范圍（熔程）：熔點范圍（熔程）：物質(zhì)由初熔至全熔的溫度間隔物質(zhì)由初熔至全熔的溫度間隔純粹物質(zhì)的熔點范圍一般為純粹物質(zhì)的熔點范圍一般為0.5-1OC混合熔點：混合熔點：兩種或兩種以上物質(zhì)混合后的熔點兩種或兩種以上物質(zhì)混合后的熔點熔點降低熔點降低熔點范圍顯著增大熔點范圍顯著增大3.1、熔點測定的應(yīng)用、熔點測定的應(yīng)用A.測定固體化合物的熔點測定固體化合物的熔點B.鑒定有機化合物的純度鑒定有
4、機化合物的純度C.鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物3.2、熔點的測定操作、熔點的測定操作樣品的干燥和研磨樣品的干燥和研磨裝樣（樣品高度約裝樣（樣品高度約2-3mm）（示范）（示范）放入樣品管放入樣品管設(shè)定加熱設(shè)定加熱觀察熔點（始熔：當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)觀察熔點（始熔：當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）而成透明的液體時，即為全熔）記錄結(jié)果（熔點范圍）記錄結(jié)果（熔點范圍）3.3、影響因素、影響因素熔點管要干凈，管壁要薄熔點管要干凈，管壁要薄樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密樣品必須
5、干燥并研磨細(xì)、裝填緊密嚴(yán)格控制升溫速度、準(zhǔn)確觀察嚴(yán)格控制升溫速度、準(zhǔn)確觀察四、醇、酚的化學(xué)性質(zhì)四、醇、酚的化學(xué)性質(zhì)按照教材驗證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)按照教材驗證醇、酚的化學(xué)性質(zhì) 五、實驗應(yīng)注意的問題1.1. 用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑2.2. 教材（教材（p258p258）中，）中，“無水乙酸無水乙酸”改為改為“乙乙酸酐酸酐”3.3. 充分振蕩反應(yīng)物，使之混合均勻充分振蕩反應(yīng)物，使之混合均勻4.4. 加熱反應(yīng)過程中，適當(dāng)振蕩反應(yīng)液（注意加熱反應(yīng)過程中，適當(dāng)振蕩反應(yīng)液（注意酒精燈）酒精燈）5.5. 將反應(yīng)液倒入冷水中時，用玻璃棒充分?jǐn)噷⒎磻?yīng)液倒入冷水中時，用玻璃棒充分?jǐn)嚢璋栉?、實驗?yīng)注意的問題6.6. 滴加鹽酸溶液時，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)滴加鹽酸溶液時，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH 3.07.7. 產(chǎn)品先稱重，再測熔點產(chǎn)品先稱重，再測熔點8.8. 注意避免試劑瓶滴管的交叉污染注意避免試劑瓶滴管的交叉污染9.9. 禁止將試劑瓶拿到其他臺面禁止將試劑瓶拿到其他臺面要求實驗結(jié)束，驗收產(chǎn)品實驗結(jié)束，驗收產(chǎn)品回答思考題回答思考題1 1、4 4（p259p259）醇酚性質(zhì)實驗報告晚醇酚性質(zhì)實驗報告晚2 2天由班長統(tǒng)一天由班長統(tǒng)一收齊上交收齊上交
有機化學(xué)實驗-6 阿司匹林的合成
