化學(xué)第十章 化學(xué)實驗熱點 第33講 制備實驗方案的設(shè)計與評價 魯科版

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1、第33講制備實驗方案的設(shè)計與評價 1. 掌握常見氣體的實驗室制法掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法器和收集方法)。 2. 根據(jù)化學(xué)實驗的目的和要求，能做到：根據(jù)化學(xué)實驗的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計實驗方案；設(shè)計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條掌握控制實驗條件的方法；件的方法；(4)預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；出合理結(jié)論；(5)評價或改進實驗方案。評價或改進實驗方案?？键c一考點二考點三熱點一涉及氣體物質(zhì)的制備返回 典題講練熱點歸納

2、1物質(zhì)制備流程返回?zé)狳c1232實驗操作流程返回?zé)狳c1233操作先后流程(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。 (2)接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進“細”出。(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)加熱操作注意事項：主體實驗加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。返回?zé)?/p>

3、點123(5)尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃，無毒氣體直接排放。(6)氣體的純度：點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。(7)倒吸問題：實驗過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流問題。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。返回?zé)狳c123(9)拆卸時的安全性和科學(xué)性：實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導(dǎo)管提出液

4、面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。返回?zé)狳c123典例訓(xùn)練返回裝置B的作用是_，裝置C盛放的試劑是_。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。 濃H2SO4除去Cl2中混有的HClClO3-5Cl6H=3Cl23H2O典例訓(xùn)練返回典例訓(xùn)練返回FDI；其中裝置E的作用是_。實驗開始時，先通入干燥的N2的目的是_。能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是_ _。 F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁G E H J H將BCl3冷凝為液體收集排盡裝置中的空氣BCl33H2O=H3BO

5、33HCl典例訓(xùn)練返回試題詮釋 這些性質(zhì)是解題的重要依據(jù)，應(yīng)引起高度注意。此方法制得的氯氣中含有HCl、水蒸氣，需除去。檢驗CO通常用灼熱的CuO和澄清的石灰水。除A、B、C、F、D、I 外還剩4種儀器，而此處留有5個空，說明有的儀器要重復(fù)使用。指鹽酸的小液滴。基礎(chǔ)知識 制備實驗方案的評價。關(guān)聯(lián)知識 Cl2的制法。引申知識 共價化合物的水解。典例訓(xùn)練返回【解析】 (1)用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置 C 中盛放濃 H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)首先要注意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個空，這說

6、明有一種裝置要重復(fù)使用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關(guān)鍵：D用于檢驗CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴防水蒸氣進入，因為BCl3易潮解；F用于檢驗CO，且氣體進入F裝置前應(yīng)干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反應(yīng)的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。典例訓(xùn)練返回從C中出來的干燥而純凈的Cl2應(yīng)進入G與B2O3和C反應(yīng)，生成的BCl3易潮解，應(yīng)進入E進行冷凝收集，同時在E后連接H以防外界水蒸氣進入E，由于未反應(yīng)的Cl2及生成的少量的CO2都會干擾后續(xù)CO的檢驗，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進入F前得到干燥，至此所

7、給5空填滿，其中裝置H重復(fù)使用了一次。典例訓(xùn)練返回裝置中的空氣中的O2會與反應(yīng)物碳反應(yīng)，空氣中的水蒸氣會引起B(yǎng)Cl3的潮解，因此實驗開始時，應(yīng)先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。 根據(jù)題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性濃厚白霧應(yīng)為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價，與水中OH結(jié)合形成H3BO3，Cl為負價，與水中H結(jié)合形成HCl，從而寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。典例訓(xùn)練返回【即時訓(xùn)練】 (2016全國卷)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實驗室中對NH3與NO2反應(yīng)進行了探究。(1)氨氣的制備典例訓(xùn)練返回氨氣的發(fā)生裝置可

8、以選擇上圖中的_，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置_(按氣流方向，用小寫字母表示)。 (2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗 A2NH4ClCa(OH)2 CaCl22NH32H2O（或B）(NH3H2O NH3H2O)dcfei典例訓(xùn)練返回操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中 Y管中_反應(yīng)的化學(xué)方程式_將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打

9、開K2_典例訓(xùn)練返回 (1)制備氨氣，可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加熱，可選用裝置A；也可采用加熱濃氨水的方法，此時可選用裝置B。欲得到干燥的氨氣，首先要干燥(干燥管要大口進，小口出)，其次要收集(氨氣密度比空氣小，要用向下排空氣法)，最后為尾氣處理(因氨氣極易溶于水，要用防倒吸的F裝置)?！窘馕觥?2)NH3和NO2在催化劑、一定溫度下可發(fā)生反應(yīng)，故Y管中紅棕色氣體慢慢變淺；由化學(xué)方程式8NH36NO2 7N212H2O可以得出，反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，壓強減小，故打開K2后，Z中NaOH溶液會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。典例訓(xùn)練返回(1)A2NH4ClCa(OH)2 CaCl22NH32

10、H2O(或BNH3H2O NH3H2O)dcfei(2)紅棕色氣體慢慢變淺8NH36NO2 7N212H2OZ中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強小于外壓【答案】典例訓(xùn)練返回考點二固態(tài)、液態(tài)物質(zhì)的制備返回 典題講練熱點歸納(1)氫氧化鋁鋁鹽法：Al33NH3H2O=Al(OH)33NH4+；偏鋁酸鹽法：AlO2-CO22H2O=Al(OH)3HCO3-；鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：Al33AlO2-6H2O=4Al(OH)3?！咀⒁馐马棥繗溲趸X是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。 1.幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備返回返回?zé)狳c123【

11、原理】離子方程式為Fe22OH=Fe(OH)2?！咀⒁馐马棥?Fe(OH)2有強還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣。 將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。(2)氫氧化亞鐵 返回?zé)狳c123化學(xué)方程式：FeCl33H2O Fe(OH)3(膠體)3HCl。操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。(3)氫氧化鐵膠體的制備返回?zé)狳c123原理：CH3COOHC2H5OH CH3COOC2H5H

12、2O。試劑的混合方法：先取無水乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。(4)乙酸乙酯的制備返回?zé)狳c123(1)選擇最佳反應(yīng)途徑用銅制取硫酸銅：2CuO2 2CuO、 CuOH2SO4(稀)=CuSO4H2O用銅制取硝酸銅：2CuO2 2CuO、CuO2HNO3(稀) =Cu(NO3)2H2O用鋁制取氫氧化鋁：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，當n(Al3)n(AlO)13時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。2物質(zhì)制備的原則返回?zé)狳c123(2)選擇最

13、佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。返回?zé)狳c123(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。其方法是：亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng)或還原氯化鐵溶液)；將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至硫酸亞鐵(或FeCl2)溶液的液面以下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。返回?zé)狳c1233.思維流程返回?zé)狳c123 高鐵酸

14、鈉(Na2FeO4)具有很強的氧化性，是一種新型的綠色凈水消毒劑。工業(yè)上可以通過次氯酸鈉氧化法制備高鐵酸鈉，生產(chǎn)過程如下：(1)經(jīng)過步驟后，加入NaOH固體的原因是_。(2)步驟反應(yīng)的離子方程式是_。典例訓(xùn)練返回(3)從溶液中分離出Na2FeO4后，還有副產(chǎn)品Na2SO4、NaCl，則步驟中反應(yīng)的離子方程式為_。(4)將一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的濃度變化如圖中曲線、所示，則曲線比曲線對應(yīng)的污水pH _(填“高”或“低”)。(5)通過計算得知Na2FeO4的消毒效率(以單位質(zhì)量得到的電子數(shù)表示)比氯氣的_(填“高”或“低”)，用高鐵

15、酸鈉代替氯氣作凈水消毒劑的優(yōu)點是_(答出兩點即可)。典例訓(xùn)練返回【思路分析】典例訓(xùn)練返回 (1)根據(jù)框圖中的提示可知，Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液顯堿性。【解析】(2)在酸性條件下，H2O2將Fe2氧化成Fe3，自身被還原為H2O，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。(3)步驟中參加反應(yīng)的離子有Fe3、ClO和OH，除生成FeO42-和Cl外還有H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為2Fe33ClO10OH= 2FeO42-3Cl5H2O。(4)Na2FeO4在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的濃度越大，故曲線比

16、曲線對應(yīng)的污水pH高。典例訓(xùn)練返回【答案】 (1)Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液顯堿性(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)2Fe33ClO10OH=2FeO42-3Cl5H2O(4)高(5)低既能消毒殺菌又能凈水(或無毒、方便保存等)典例訓(xùn)練返回解答本題的關(guān)鍵：一是仔細閱讀工藝流程圖，結(jié)合反應(yīng)原理和物質(zhì)的性質(zhì)，弄清楚每一步流程的相關(guān)反應(yīng)和目的。二是書寫信息型離子方程式時，首先找出作氧化劑和還原劑的離子，并判斷出產(chǎn)物，然后根據(jù)電荷守恒、離子守恒和原子守恒配平方程式。三是氧化還原反應(yīng)計算一定要采用得失電子守恒法，這樣才快捷準確。四是對實

17、驗方案的評價一般從步驟多少、原料利用率、環(huán)境影響及操作是否簡單可行等方面入手分析。典例訓(xùn)練返回【即時訓(xùn)練】實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽制備Fe(OH)3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥D比較水與乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中2(2016全國卷)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?)D典例訓(xùn)練返回 A項中，制備Fe(OH)3膠體，應(yīng)把飽和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色，反應(yīng)為： FeCl33H2O Fe(OH)3(膠體)3HCl。【

18、解析】C項中，Cu粉能和稀HNO3反應(yīng)：3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO 4H2O，應(yīng)加入稀硫酸(或稀鹽酸)溶解，過濾、洗滌、干燥。B項中，由MgCl2溶液制備無水MgCl2應(yīng)在HCl氣流中加熱，防止MgCl2發(fā)生水解反應(yīng)。D項中，由于H2O中的H比乙醇中的H易電離，所以Na與H2O反應(yīng)比Na與乙醇反應(yīng)劇烈得多，可以用與Na的反應(yīng)來比較水和乙醇中氫的活潑性。典例訓(xùn)練返回考點三有機物的制備返回 典題講練熱點歸納返回返回?zé)狳c1231把握制備過程返回?zé)狳c1232盤點常用儀器返回?zé)狳c123(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率

19、。(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。 3熟悉?？紗栴}返回?zé)狳c123 乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度(gcm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶返回典例訓(xùn)練實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴

20、濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 的餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。返回典例訓(xùn)練(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_ (填標號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的

21、下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。返回典例訓(xùn)練(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填標號)。a30%b40%c60%d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。返回典例訓(xùn)練 (1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該

22、反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項正確。返回典例訓(xùn)練(8)異戊醇的沸點為131 ，蒸餾時，若從130 開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。返回典例訓(xùn)練(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉 (3)d (4)提高醇的轉(zhuǎn)化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高會收集到少量未反應(yīng)

23、的異戊醇【答案】返回典例訓(xùn)練 3(2016廣東五校協(xié)作體聯(lián)考)芐叉二氯CHCl2(沸點為206 )是合成苯甲醛的中間體，實驗室合成芐叉二氯的裝置如圖所示?！炯磿r訓(xùn)練】返回典例訓(xùn)練回答下列問題：(1)實驗室常用高錳酸鉀溶液與濃鹽酸制取氯氣，反應(yīng)的離子方程式為_。(2)圖中裝置A的作用是_；裝置B的作用是_；裝置D的作用是_。(3)儀器X的名稱為_，冷凝水從_(填“a”或“b”)口進入；裝置C中甲苯與Cl2反應(yīng)生成芐叉二氯的化學(xué)方程式為_。返回典例訓(xùn)練(4)最后蒸餾收集204208 的餾分，蒸餾時用的冷凝管可選用下圖中的_(填字母)。(5)若實驗前甲苯的質(zhì)量為46 g，最后芐叉二氯的質(zhì)量也是46

24、g，則該實驗的產(chǎn)率為_。返回典例訓(xùn)練 (1)高錳酸鉀具有強氧化性，濃鹽酸具有還原性，制取氯氣的離子方程式為2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。(2)裝置A的作用是干燥氯氣；裝置B的作用是作安全瓶并觀察Cl2的流速；裝置D的作用是防止水蒸氣進入三頸燒瓶。(3)儀器X的名稱為球形冷凝管。冷凝水應(yīng)從下口進入，上口流出，即從a口進入，b口流出。裝置C中，在光照條件下甲苯的甲基上的兩個H原子被兩個Cl原子取代后生成芐叉二氯。(4)蒸餾時應(yīng)選用直形冷凝管，冷凝回流時可選用球形冷凝管或蛇形冷凝管。本題選A?！窘馕觥糠祷氐淅?xùn)練(5)產(chǎn)率 ，理論產(chǎn)量 161 gmol180.5 g，產(chǎn)率 100%57.1%?！敬鸢浮?1)2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2O(2)干燥氯氣作安全瓶并觀察Cl2的流速(只答安全瓶也可)防止水蒸氣進入三頸燒瓶 (3)球形冷凝管a(4)A(5)57.1% 返回典例訓(xùn)練