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1、小專題九綜合實驗的探究考向1有機物的制備與基本操作思維流程首先應根據目標產物的組成去尋找原料，原料的來源要經濟、易得、安全；根據原料確定反應原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產物的制取、粗產品的制得及粗產品的精制等幾個部分。選擇途徑時應注意雜質少易除去、步驟少產率高、副反應少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點；根據產品的性質特點選擇合適的分離提純方案。典型裝置(1)反應裝置(2)蒸餾裝置易錯警示(1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形
2、冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向，下進上出。 例1 對叔丁基苯酚工業(yè)用途廣泛，可用于生產油溶性酚醛樹脂、穩(wěn)定劑和香料等。實驗室以苯酚、叔丁基氯(CH3)3CCl等為原料制備對叔丁基苯酚。實驗步驟如下：步驟 1：組裝儀器，用量筒量取 2.2 mL 叔丁基氯(過量)，稱取 1.6 g 苯酚，攪拌使苯酚完全溶解，并裝入滴液漏斗。步驟 2：向 X 中加入少量無水 AlCl3 固體作催化劑，打開滴液漏斗旋塞，迅速有氣體放出。步驟 3：反應緩和后，向 X 中加入 8 mL 水和 1 mL 濃鹽酸，即有白色固體析出。步驟 4：抽濾得到白色固體，洗滌，得到粗產物，用石油醚
3、重結晶，得對叔丁基苯酚 1.8 g。(1)儀器 X 的名稱為_。(2)步驟 2 中發(fā)生主要反應的化學方程式為_。該反應過于激烈，放出大量熱，常使實驗的產率降低，可能的原因是_。(3)圖中倒扣漏斗的作用是_。苯酚有腐蝕性，能使蛋白質變性，若其溶液沾到皮膚上可用_洗滌。(4)在取用苯酚時發(fā)現苯酚凍結在試劑瓶中，可采取的措施為_。(5)下列儀器在使用前必須檢查是否漏液的是_(填字母)。A量筒C滴定管B容量瓶D分液漏斗(6)本實驗中，對叔丁基苯酚的產率為_。(請保留三位有效數字)解析：(1)根據儀器的構造特點可判斷，儀器X 是三頸(口)燒瓶。(2)向X 中加入少量無水AlCl3 固體作催化劑，打開滴液
4、漏斗旋塞，迅速有氣體放出，這說明苯環(huán)上的氫原子被取代，同時生成氯化氫，即產生的氣體是氯化氫，因此步驟 2 中發(fā)生主要反應的化學方程式為HCl。反應過于激烈，放出大量熱，因此導致體系溫度升高,從而使得叔丁基氯揮發(fā),因此導致產率降低。(3)氯化氫極易溶于水，則圖中倒扣漏斗的作用是防止倒吸。苯酚不溶于水，易溶在酒精中，若苯酚溶液沾到皮膚上可用酒精洗滌。(4)苯酚的熔點較低且有毒，稍微加熱固體即可轉化為液體。因此在取用苯酚時發(fā)現苯酚凍結在試劑瓶中，可采取的措施為在通風櫥中對試劑瓶溫水浴。(5)容量瓶 、滴定管 、分液漏斗在使用前均需要查漏。(6)1.6 g 苯酚理論上可以生成對叔丁答案：(1)三頸(口
5、)燒瓶(2)HCl由于叔丁基氯揮發(fā)導致產率降低(3)防止倒吸酒精(4)在通風櫥中對試劑瓶溫水浴(5)BCD(6)70.5%考向2 物質性質的驗證與探究解題指導設計探究實驗時，應注意物質變化往往受到多個因素的影響，在研究化學反應與外界因素之間的關系時，對影響物質變化規(guī)律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產生的影響，以利于在研究過程中，迅速尋找到物質變化的規(guī)律。常涉及的題型：外因(濃度、溫度、壓強等)對化學反應速率、化學平衡的影響；物質性質的遞變規(guī)律。注意選擇數據要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。思維流程明確實驗目的提取題干信息思考實驗原理確定答題方
6、向科學用語，規(guī)范解答例2某實驗小組以H2O2分解為例，研究濃度、催化劑、溶液酸堿性對反應速率的影響。在常溫下按照如下方案完成實驗。(1)催化劑能加快化學反應速率的原因是_。實驗編號反應物催化劑10 mL 2% H2O2溶液無10 mL 5% H2O2溶液無10 mL 5% H2O2溶液1 mL 0.1 molL1 FeCl3溶液10 mL 5% H2O2溶液，少量HCl溶液1 mL 0.1 molL1 FeCl3溶液10 mL 5% H2O2溶液，少量NaOH溶液1 mL 0.1 molL1 FeCl3溶液(2)常溫下 5%H2O2 溶液的 pH 約為 6，H2O2 的電離方程式為_。(3)實
7、驗 和 的目的是 _。實驗時由于沒有觀察到明顯現象而無法得出結論。資料顯示，通常條件下 H2O2 穩(wěn)定，不易分解。為了達到實驗目的，你對原實驗方案的改進是_。(4)實驗、中，測得生成氧氣的體積隨時間變化的關系如下圖。分析上圖能夠得出的實驗結論是_。解析：(1)催化劑能加快反應速率的根本原因是改變了反應途徑，降低了活化能，增加了活化分子的數目以及活化分子的百分數，增加有效碰撞次數。(2)常溫下5% H2O2 溶液(設密度為1)的物質的量濃度約為1.6 molL1 ，由于其 pH 約為6，說明H2O2 為二元弱酸，多元弱酸分步電離以第一步為主，所以書寫電離方程式時注意可逆符號和分步書寫。(3)對比
8、和可知兩者的H2O2 溶液濃度不同，所以實驗和的目的是探究濃度對反應速率的影響。由于通常條件下H2O2 穩(wěn)定，不易分解，要加快分解的反應速率，可以用升高溫度或使用催化劑的方法，但要注意控制變量。(4)由圖示和比較可得，在其他條件相同時，加入少量 HCl 溶液，反應速率減慢；和比較可得，在其他條件相同時，加入少量 NaOH 溶液，反應速率加快。答案：(1)降低了活化能(3)探究濃度對反應速率的影響向反應物中加入等量同種催化劑(或將盛有反應物的試管放入同一熱水浴中)(4) 堿性環(huán)境能增大 H2O2 分解的速率，酸性環(huán)境能減小H2O2 分解的速率考向3 以化工流程為載體的綜合實驗探究解題指導化學工藝
9、實驗題是近年來高考中備受關注的一種題型，該類題是將化工生產過程中的主要生產階段即生產流程用框圖形式表示出來，并根據生產流程中涉及的化學知識步步設問，構成與化工生產緊密聯(lián)系的化學工藝流程。答題時應該注意對比分析工藝流程示意圖中的原材料成分與目標產品中的懲罰，從而找出原料與產品之間的關系，弄清以下幾個問題：生產流程中原料轉化為產品的過程中依次進行的反應；每一步操作，加入的輔助試劑的作用；除了目標物質外產生的雜質或副產物；雜質是否要除去及除去的方法；為了確保產品的純度和產率，采取了什么措施。例3某化學實驗室產生的廢液中含有 Fe3、Cu2、Ba2、Cl四種離子，現設計下列方案對廢液進行處理，以回收金
10、屬并制備氯化鋇、氯化鐵晶體。(1)沉淀 1 中含有的金屬單質是_。(2)氧化時加入 H2O2 溶液發(fā)生反應的離子方程式為_。(3)下列物質中，可以作為試劑 X 的是_(填字母)。ABaCl2 BBaCO3CNaOH DBa(OH)2(4)檢驗沉淀 2 洗滌是否完全的方法是_。(5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量，其目的是_。(6)由過濾2得到的濾液制備BaCl2 的 實 驗 操 作 依 次 為_、冷卻結晶、_、洗滌、干燥。解析：(1)加入過量鐵，置換出銅單質。(2)2Fe22HH2O2=2Fe32H2O。(3)加入 X，目的是調pH，并且不能引入新的雜質。(4)檢驗沉淀 2 洗滌是否完全的
11、方法是：取最后一次洗滌液少許，滴入 12 滴硫酸鈉溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全。(或取最后一次洗滌液少許，滴入 12 滴硝酸銀溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全。)(5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量，其目的是抑制 Fe3水解。(6)BaCl2易溶于水，若想得固體，通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾可得。答案：(1)鐵、銅(2Fe22HH2O2=2Fe32H2O(3)BD(4)取最后一次洗滌液少許，滴入 12 滴硫酸鈉溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全(或取最后一次洗滌液少許，滴入12 滴硝酸銀溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全)(5)抑制 Fe3水解(答案合理均可)(6)
12、蒸發(fā)濃縮過濾考向4定量測定型綜合實驗探究解題指導常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。(1)表格型題的解題要點在于通過審題，獲取有用信息，然后對表格中數據進行比較分析，依據物質的性質、變化規(guī)律進行解答。(2)圖表題的解題要點在于解題時要求學生首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點、終點、轉折點的含義。然后根據所學知識分析概念、圖象、數值三者之間的關系。(3)對實驗數據篩選的一般方法和思路為“五看”：看數據是否符合測量儀器的精確度特點，如用托盤天平測得的質
13、量的精確度為 0.1 g，若精確度超過了這個范圍，說明所得數據是無效的；看數據是否在誤差允許范圍內，若所得的數據明顯超出誤差允許范圍，需舍去；看反應是否完全，是否是過量反應物作用下所得的數據，只有完全反應時所得的數據，才能進行有效處理和應用；看所得數據的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數據，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；看數據測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數據需要舍去。例4鋁鎂合金是飛機制造、化工生產等行業(yè)的重要材料。研究性學習小組的同學為測定某含鎂 3%5%的鋁鎂合金(不含其他元素)中鎂的質量分數，設計了下列兩種不同實驗方案進行探究。方案一實驗方案：將鋁鎂合金
14、與足量 NaOH 溶液反應，測定剩余固體質量。實驗中發(fā)生反應的化學方程式是_。實驗步驟：(1)稱取 10.8 g 鋁鎂合金粉末樣品，溶于體積為 V、物質的量濃度為 4.0 molL1 的 NaOH 溶液中，充分反應。則 NaOH 溶液的體積 V _mL。(2)過濾、洗滌、干燥、稱量固體。該步驟中若未洗滌固體，測得鎂的質量分數將_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。方案二實驗方案：將鋁鎂合金與足量稀硫酸溶液反應，測定生成氣體的體積。實驗步驟：(1)同學們擬選用下列實驗裝置完成實驗：你認為最簡易的裝置其連接順序是 A 接()，()接()，()接()(填接口字母，可不填滿)。(2)仔細分析實驗裝置后
15、，同學們經討論認為以下兩點會引起較大誤差：稀硫酸滴入錐形瓶中，即使不生成氫氣，也會將瓶內空氣排出，使所測氫氣體積偏大；實驗結束時，連接廣口瓶和量筒的導管中有少量水存在，使所測氫氣體積偏小。于是他們設計了如圖所示的實驗裝置。裝置中導管 a 的作用是_；實驗前后量氣管中液面讀數分別為 V1 mL、V2 mL，則產生氫氣的體積為_mL；若需確定產生氫氣的量，還需測定的數據是_。解析：方案一：將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應，鎂不和NaOH溶液反應，鋁發(fā)生反應：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假設合金中鎂的質量分數最少為3%，則10.8 g鋁鎂合金粉末樣品中含有鋁10.476 g
16、，其物質的量是0.388 mol，根據反應2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要n(NaOH)n(Al)0.388 mol，V(NaOH)0.388 mol/4.0 molL10.097 L。(2)過濾后, 金屬鎂的表面會沾有其他離子,如果沒有洗滌，稱量后的固體的質量將大于鎂的實際質量，所測得鎂的質量分數將偏高。方案二：(1)該同學采用排水法來測量產生氫氣的體積，故A 應連接 E，D 連接 G。(最后讀數時要調節(jié)廣口瓶和量筒中的液面高度，F 接口的導管太短)(2)用導管 a 連接后，滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差；量氣管的零刻度在上方，故產生氫氣的體積為(V1V2) mL；若需確定產生氫氣的量，還需知道實驗時的溫度和壓強。答案：方案一2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2(1)97 (2)偏高方案二(1)EDG(2)使分液漏斗內氣體壓強與錐形瓶內氣體壓強相等，打開分液漏斗活塞時稀硫酸能順利滴下；滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進入分液漏斗的氣體體積，從(V1V2)而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差實驗時的溫度和壓強
高考化學一輪總復習 小專題九 綜合實驗的探究課件
