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1、會計學(xué)1用紙層析法分離鐵離子和銅離子用紙層析法分離鐵離子和銅離子學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)1 1了解了解紙層析法的基本原理。紙層析法的基本原理。2 2理解理解利用氨水使利用氨水使FeFe3+3+, CuCu2+2+顯色的顯色的 原理。原理。3 3熟悉熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子用紙層析法分離溶液中鐵離子 和銅離子的操作方法和步驟。和銅離子的操作方法和步驟。第1頁/共22頁觀察與交流觀察與交流: :如何分析下列溶液的成分?如何分析下列溶液的成分? CuSOCuSO4 4溶液溶液 溶液顏色溶液顏色顯色反應(yīng)顯色反應(yīng)加氫氧化鈉加氫氧化鈉FeClFeCl3 3溶液溶液 紅褐色沉淀紅褐色沉淀 方法方法藍(lán)色藍(lán)色藍(lán)色
2、沉淀藍(lán)色沉淀棕黃色棕黃色與過量氨水生成與過量氨水生成深藍(lán)色深藍(lán)色溶液溶液與氨水生成紅褐色沉淀與氨水生成紅褐色沉淀與與KSCNKSCN生成生成血紅色血紅色溶液溶液如何分離如何分離CuClCuCl2 2與與FeClFeCl3 3混合溶液?混合溶液? 第2頁/共22頁色譜分析法色譜分析法 色譜分析法色譜分析法是一種常用的物質(zhì)分離分析方法,是一種常用的物質(zhì)分離分析方法,常用于分離常用于分離結(jié)構(gòu)相近結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)物理性質(zhì)和和化學(xué)性質(zhì)相似化學(xué)性質(zhì)相似物物質(zhì)質(zhì)。國際公認(rèn)俄國國際公認(rèn)俄國M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。色譜法體系中:色譜法體系中:一個相是固定不動的,稱為一個相是固定
3、不動的,稱為固定相固定相;另一相是移動的,稱為另一相是移動的,稱為流動相流動相; ;濾紙或其它載體作為濾紙或其它載體作為惰性支撐物惰性支撐物;兩相兩相在在惰性支撐物惰性支撐物上作相對運動。上作相對運動。第3頁/共22頁(1)按)按流動相和固定相的不同,流動相和固定相的不同,色譜法分為色譜法分為氣相色譜法氣相色譜法和和液相色液相色譜法譜法。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體(2)按)按吸附劑及其使用形式吸附劑及其使用形式可分為可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為)按吸附力可分為吸附色譜、
4、離子交換色譜、分配色譜吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜展開色譜和洗脫色譜。(5)按進(jìn)樣方法可分為)按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。第4頁/共22頁色譜分析法色譜分析法 按流動相和固定相的不同按流動相和固定相的不同一般分為:一般分為: 氣相氣相色譜法和色譜法和液相液相色譜法;色譜法;氣相色譜儀氣相色譜儀液相色譜液相色譜儀儀氣相色譜法的流動相是氣體,氣相色譜法的流動相是氣體, 液相色譜法的流動相是液體液相色譜法的流動相是液體第5頁/共22頁柱層析法柱層析法薄層色譜法薄層色譜法色
5、譜分析法色譜分析法按吸附劑及其使用形式可分為:按吸附劑及其使用形式可分為:紙層析法紙層析法第6頁/共22頁流動相和固定相的選擇流動相和固定相的選擇.一般來說,能溶于水的待分離物質(zhì),選擇一般來說,能溶于水的待分離物質(zhì),選擇水水做固定相做固定相( (吸附在濾紙上吸附在濾紙上) ),以與水不混溶的,以與水不混溶的有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑做流動相做流動相原理原理:利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相:利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相)中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓)中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混合物溶液(流動相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動相混合物溶液(流動相)
6、流經(jīng)固定相,使混合物在流動相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分配等作用,從而使混合和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分配等作用,從而使混合物中各組分分離物中各組分分離 知識預(yù)備知識預(yù)備u紙層析法紙層析法1. 流動相溶劑對分離物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛攘鲃酉嗳軇Ψ蛛x物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?1)溶解度太大:待分離物質(zhì)會隨流動相跑到濾紙的最前沿溶解度太大:待分離物質(zhì)會隨流動相跑到濾紙的最前沿(2)溶解度太小:待分離物質(zhì)留在固定相附近溶解度太?。捍蛛x物質(zhì)留在固定相附近,分離效果不好分離效果不好第7頁/共22頁知識預(yù)備知識預(yù)備u紙層析法原理紙層析法原理 樣品溶液點在樣品溶液點在濾紙濾紙(惰性支撐物惰性支撐物)上,做為)上,做
7、為展開展開劑劑的有機(jī)溶劑自下而上移動(的有機(jī)溶劑自下而上移動(流動相流動相),樣品混合物),樣品混合物中各組分在水(中各組分在水(固定相固定相)或有機(jī)溶劑中的)或有機(jī)溶劑中的溶解能力溶解能力各各不相同,各組分會在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生不相同,各組分會在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生溶解分溶解分配配,并隨有機(jī)溶劑的移動而,并隨有機(jī)溶劑的移動而展開展開,達(dá)到,達(dá)到分離分離的目的。的目的。 性質(zhì)不同的組性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的分分離在濾紙的不同位置上不同位置上第8頁/共22頁 性質(zhì)不同的組分性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同分離在濾紙的不同位置上位置上第9頁/共22頁 具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的具有細(xì)微縫
8、隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管細(xì)管(稱毛細(xì)管稱毛細(xì)管)與液體接觸時,液體沿與液體接觸時,液體沿細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱毛細(xì)現(xiàn)象毛細(xì)現(xiàn)象。 毛細(xì)現(xiàn)象毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)現(xiàn)象?,F(xiàn)象。毛細(xì)現(xiàn)象毛細(xì)現(xiàn)象P8 檢索咨詢檢索咨詢第10頁/共22頁第11頁/共22頁2 2、裁紙、裁紙 3 3、畫原點、畫原點 6 6、展開、展開 7 7、顯色、顯色 1.5cm1.5cm20cm 20cm 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約條末端浸入展開劑約0.5cm0.5cm,
9、 ,不不能讓試樣點浸入展開劑能讓試樣點浸入展開劑 二二、操作方法操作方法1、配制試樣溶液、配制試樣溶液離濾紙末端約離濾紙末端約2cm處用鉛筆處用鉛筆4 4、點樣、點樣用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點樣用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點樣于原點上,晾干,重復(fù)于原點上,晾干,重復(fù)35次。次。斑點直徑需斑點直徑需0.5cm5 5、取展開劑、取展開劑不能粘到試管壁上不能粘到試管壁上約約2cm2cm試樣點試樣點如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子或者色素就會進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實驗失敗?;蛘呱鼐蜁M(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實驗失敗。第12頁/共22頁三、紙層析法分離鐵離子和銅離子三、紙層析
10、法分離鐵離子和銅離子1 1、實驗原理、實驗原理 含有含有CuCu2 2和和FeFe3 3的溶液涂在濾紙一端,丙酮的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶CuCu2 2和和FeFe3 3沿濾紙纖維向上移動的速度不同,沿濾紙纖維向上移動的速度不同,一段時間后,一段時間后,CuCu2 2和和FeFe3 3距起點的距離會不同距起點的距離會不同,從而達(dá)到分離的目的。,從而達(dá)到分離的目的。流動相:流動相: 丙酮丙酮第13頁/共22頁2 2、實驗操作要點、實驗操作要點(1 1)裁紙)裁紙 (2 2)點樣)點樣 (3 3)展開)展開 (4 4)顯
11、色)顯色 1.5cm1.5cm20cm 20cm 重復(fù)點樣重復(fù)點樣3 35 5次后晾干次后晾干 離濾紙條一端離濾紙條一端2 cm2 cm處處 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁 濾紙條下端浸入展開劑中約濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm 0.5cm 為使觀察效果更明顯,為使觀察效果更明顯,采用氨熏顯色。采用氨熏顯色。第14頁/共22頁(1 1)層析過程中的實驗現(xiàn)象)層析過程中的實驗現(xiàn)象(2 2)氨熏后的實驗現(xiàn)象)氨熏后的實驗現(xiàn)象 用用小燒杯代替小燒杯代替大試管。大試管。用鐵絲橫用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋
12、上培養(yǎng)皿形成,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。氣室。 氯化鐵層,氯化鐵層,顏色較深顏色較深 硫酸銅層,硫酸銅層,顏色稍淺顏色稍淺 3 3、實驗現(xiàn)象、實驗現(xiàn)象上端出現(xiàn)紅棕色上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍(lán)色下方出現(xiàn)藍(lán)色第15頁/共22頁氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶解是因為生成了解是因為生成了Cu(NH3) 42+ ,其結(jié)構(gòu)簡式為:其結(jié)構(gòu)簡式為:試寫出實驗中發(fā)生的兩個反應(yīng)的離子方程式?試寫出實驗中發(fā)生的兩個反應(yīng)的離子方程式?2+CuNH3H3NNH3NH3Cu 2+ +2NH3 .H2O Cu(OH)2 +2 NH4 + Cu(OH)2 + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2
13、OH+4H2O藍(lán)色沉淀藍(lán)色沉淀深藍(lán)色溶液深藍(lán)色溶液紅棕色紅棕色: Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+藍(lán)色藍(lán)色:第16頁/共22頁(1 1)、為防止水解,飽和)、為防止水解,飽和FeClFeCl3 3和和CuSOCuSO4 4可加少量可加少量HClHCl或或H H2 2SOSO4 4酸化,不影響實驗效果。酸化,不影響實驗效果。4 4、實驗注意事項、實驗注意事項(4 4)、濾紙吸水性很強(qiáng),點樣操作要求迅速。)、濾紙吸水性很強(qiáng),點樣操作要求迅速。 等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(2 2)、氨熏需在通風(fēng)實驗室內(nèi)進(jìn)行。)、氨熏需在通風(fēng)實驗室內(nèi)進(jìn)行。(
14、3 3)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約1010分鐘即可分離完全。分鐘即可分離完全。第17頁/共22頁拓展課題拓展課題1 12 2 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離菠菜的葉綠體中色素的提取和分離 操作步驟:操作步驟:研磨、取液、點樣研磨、取液、點樣、層析層析第18頁/共22頁問題與解決問題與解決下列關(guān)于紙層析法實驗的說法正確的是下列關(guān)于紙層析法實驗的說法正確的是( )( )A.A.濾紙作為固定相濾紙作為固定相, ,濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相B.B.濾紙作為惰性支持物濾紙作為惰性支持物, ,濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流
15、動相C.C.濾紙上吸附的水作為固定相濾紙上吸附的水作為固定相, ,不溶于水的有機(jī)溶劑不溶于水的有機(jī)溶劑作為流動相作為流動相D.D.濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相, ,不溶于水的有機(jī)溶劑不溶于水的有機(jī)溶劑作為固定相作為固定相c第19頁/共22頁水水丙酮丙酮稀硫酸稀硫酸 稀鹽酸稀鹽酸紅棕色紅棕色 Fe3+3NH3.H2O=Fe(OH)3+3NH4+ 深藍(lán)色深藍(lán)色 Cu2+4 NH3.H2O=Cu(NH3)42+4H2O 2、某實驗小組擬用紙層析法分離溶液中、某實驗小組擬用紙層析法分離溶液中Fe3+ 和和Cu2+,實驗步驟如下實驗步驟如下:(1)裁紙裁紙 (2)點樣點樣 (3)展開展開 (4)顯色顯色 (5)分離分離思考下列問題:思考下列問題:第20頁/共22頁C 由于樣品中的某些成分是易溶于展開劑由于樣品中的某些成分是易溶于展開劑,如果試樣點接觸展開劑,樣點要分離的離,如果試樣點接觸展開劑,樣點要分離的離子或色素就會進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實驗失敗子或色素就會進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實驗失敗第21頁/共22頁