實(shí)驗(yàn)八硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定.doc

實(shí)驗(yàn)八 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、試驗(yàn)?zāi)康?）掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；2）掌握碘量法的原理及測(cè)定條件。二、原理硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）一般都有含有少量雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，因此不能直接配制準(zhǔn)區(qū)濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣及水中CO2、微生物等的作用而分解，為了減少溶液在水中的CO2和殺死水中的微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3（濃度為0.02%），以防止Na2S2O3分解。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液應(yīng)貯存在棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)814天在標(biāo)定。長期使用的溶液，應(yīng)定期標(biāo)定。通常用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2：K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6這個(gè)測(cè)定方法是間接碘法的應(yīng)用。三、試劑Na2S2O35H2O（固體）Na2CO3（固體）；K2Cr2O7（G.R或A.R）；0%KI溶液；6molL-1HCl溶液；0.2%淀粉指示。四、實(shí)驗(yàn)步驟1）Na2S2O3溶液的配制將12.5g a2S2O35H2O與0.1gNa2CO3放入小燒杯中，加入煮沸并已冷卻的蒸餾水使溶解，稀釋至500mL，貯于棕色瓶中，在處放置814天后在標(biāo)定。2）標(biāo)定精確稱取適量在13010烘干的（G.R）K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加25mL使溶解。加入6molL-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，輕輕搖勻，將瓶蓋好，放在暗處反應(yīng)5in。然后加入100mL水稀釋，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到溶液呈草黃色，加入0.2%淀粉指示劑5mL，繼續(xù)滴定至溶液由肁色變?yōu)榫G色，即位終點(diǎn)。五、注意事項(xiàng)1）K2Cr2O7與KI應(yīng)不是立刻完成的，在稀溶液中反應(yīng)更慢，因此等反應(yīng)完成后再加稀釋自上述條件下，大約經(jīng)5min反應(yīng)即可完成。2）因生成的Cr3濃度較大時(shí)為暗綠色，妨礙終點(diǎn)觀察，故應(yīng)稀釋后再滴定。開始滴定時(shí)溶液中碘濃度較大，不要搖動(dòng)太厲害，以免I2揮發(fā)。