實(shí)驗(yàn)八硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定.doc
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實(shí)驗(yàn)八硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定.doc
實(shí)驗(yàn)八 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、試驗(yàn)?zāi)康?)掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法;2)掌握碘量法的原理及測(cè)定條件。二、原理硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)一般都有含有少量雜質(zhì),如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解,因此不能直接配制準(zhǔn)區(qū)濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣及水中CO2、微生物等的作用而分解,為了減少溶液在水中的CO2和殺死水中的微生物,應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3(濃度為0.02%),以防止Na2S2O3分解。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液應(yīng)貯存在棕色瓶中,放置暗處,經(jīng)814天在標(biāo)定。長期使用的溶液,應(yīng)定期標(biāo)定。通常用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定: I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6這個(gè)測(cè)定方法是間接碘法的應(yīng)用。三、試劑Na2S2O35H2O(固體)Na2CO3(固體);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6molL-1HCl溶液;0.2%淀粉指示。四、實(shí)驗(yàn)步驟1)Na2S2O3溶液的配制將12.5g a2S2O35H2O與0.1gNa2CO3放入小燒杯中,加入煮沸并已冷卻的蒸餾水使溶解,稀釋至500mL,貯于棕色瓶中,在處放置814天后在標(biāo)定。2)標(biāo)定精確稱取適量在13010烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加25mL使溶解。加入6molL-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,輕輕搖勻,將瓶蓋好,放在暗處反應(yīng)5in。然后加入100mL水稀釋,立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到溶液呈草黃色,加入0.2%淀粉指示劑5mL,繼續(xù)滴定至溶液由肁色變?yōu)榫G色,即位終點(diǎn)。五、注意事項(xiàng)1)K2Cr2O7與KI應(yīng)不是立刻完成的,在稀溶液中反應(yīng)更慢,因此等反應(yīng)完成后再加稀釋自上述條件下,大約經(jīng)5min反應(yīng)即可完成。2)因生成的Cr3濃度較大時(shí)為暗綠色,妨礙終點(diǎn)觀察,故應(yīng)稀釋后再滴定。開始滴定時(shí)溶液中碘濃度較大,不要搖動(dòng)太厲害,以免I2揮發(fā)。