實驗八硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定.doc
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實驗八 硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定一、試驗目的1)掌握硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定方法;2)掌握碘量法的原理及測定條件。二、原理硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)一般都有含有少量雜質,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同時還容易風化和潮解,因此不能直接配制準區(qū)濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣及水中CO2、微生物等的作用而分解,為了減少溶液在水中的CO2和殺死水中的微生物,應用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3(濃度為0.02%),以防止Na2S2O3分解。日光能促進Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液應貯存在棕色瓶中,放置暗處,經814天在標定。長期使用的溶液,應定期標定。通常用K2Cr2O7作基準物進行標定Na2S2O3溶液的濃度。K2Cr2O7先與KI反應析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3標準溶液滴定: I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6這個測定方法是間接碘法的應用。三、試劑Na2S2O35H2O(固體)Na2CO3(固體);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6molL-1HCl溶液;0.2%淀粉指示。四、實驗步驟1)Na2S2O3溶液的配制將12.5g a2S2O35H2O與0.1gNa2CO3放入小燒杯中,加入煮沸并已冷卻的蒸餾水使溶解,稀釋至500mL,貯于棕色瓶中,在處放置814天后在標定。2)標定精確稱取適量在13010烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加25mL使溶解。加入6molL-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,輕輕搖勻,將瓶蓋好,放在暗處反應5in。然后加入100mL水稀釋,立即用Na2S2O3標準溶液滴到溶液呈草黃色,加入0.2%淀粉指示劑5mL,繼續(xù)滴定至溶液由肁色變?yōu)榫G色,即位終點。五、注意事項1)K2Cr2O7與KI應不是立刻完成的,在稀溶液中反應更慢,因此等反應完成后再加稀釋自上述條件下,大約經5min反應即可完成。2)因生成的Cr3濃度較大時為暗綠色,妨礙終點觀察,故應稀釋后再滴定。開始滴定時溶液中碘濃度較大,不要搖動太厲害,以免I2揮發(fā)。- 配套講稿:
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