藥物分析 考試試題.doc

02級(jí)藥物分析期中考(填空和問答部分)填空(7分)1. 對(duì)乙酰氨基酚可以與_反應(yīng),呈_,從而與醋氨苯砜,鹽酸利多卡因區(qū)別.2. 鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)做_特殊雜質(zhì)檢查,使用_法,苯乙胺類藥物應(yīng)做_特殊雜質(zhì)檢查.3. 巴比妥類藥物與AgNO3試液反應(yīng),生成_溶性的_, AgNO3過量后,生成_溶性的_.4. 對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚的檢查,是在加入甲醇溶液(12)后,加入_試液.簡答題(30分,其中第四題和第五題選一道答)1. Brierfy describe or define:(6分) (1).TGA (2).LOQ (3).Specification 2.判斷題(正確的打,錯(cuò)誤的打)(4分) (1)檢查炙灼殘?jiān)鼤r(shí),一般情況下,殘?jiān)南蘖吭礁?則應(yīng)取的樣量越大. (2).DTA和DSC法均可用于藥物的熔點(diǎn)測定,晶型鑒別和純度檢查. (3).一種分析方法的精密度越高,則用此方法得到的結(jié)果就越準(zhǔn)確. (4).在適當(dāng)條件下,供試品與一定試劑反應(yīng)生成顏色,沉淀或氣體的化學(xué)性質(zhì),既可用于鑒別試驗(yàn),也可用于特殊雜質(zhì)檢查.3.已知某水溶性藥物可能為鈉鹽或銨鹽,可用何種方法確定其為鈉鹽還是銨鹽,原理是什么?(5分)4.簡述古蔡法檢查砷鹽原理以及檢查中所用試劑KI和SnCl2的作用.(5分)5.在進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查是,如果供試品有色,往往會(huì)干擾檢查,試舉一例說明如何取消這種干擾.(5分)6試述亞硝酸鈉法測定芳香胺類藥物的含量的藥理和測定主要條件.(5分)7.何謂中性乙醇,是否為PH=7?8左右連線(2分)加Fe3+阿司匹林 米黃色沉淀苯甲酸 紫堇色丙磺舒 紫色布洛芬 赭色沉淀由于時(shí)間問題,只抄下這么多,還有以下題型,選擇題(53分),其中單選(33道題),多選(13道題);計(jì)算題,是關(guān)于雜質(zhì)限量檢查的,五分,巨簡單;還有最后一題是漢譯英,我個(gè)人覺得比較難,是翻譯一段文章,五分.獻(xiàn)給各位師弟師妹啦:)03級(jí)藥物分析考試試題一、 填空（0.5分30）1 舉出兩個(gè)常用的水楊酸類藥物（）（）2 芳酸類藥物的鑒別方法有（）（）（）（），含量測定方法有（）（）（）（）3 阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查包括（）（）（）4 異煙肼中的特殊雜質(zhì)為（）5 地西泮特殊雜質(zhì)檢查中用的是TLC中的（）方法6 維生素C與（）反應(yīng)可產(chǎn)生黑色沉淀，由于其結(jié)構(gòu)和（）十分相似，故在（）存在下水解、脫羧，生成糠醛，與（）加熱可顯藍(lán)色7 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括（）（）（）（）（）（），穩(wěn)定性試驗(yàn)包括影響因素試驗(yàn)、（）和（），其中影響因素試驗(yàn)包括（）（）（）二、 選擇題（35分）單項(xiàng)選擇1 國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是（）A.國家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所做的技術(shù)規(guī)定 B.其標(biāo)準(zhǔn)是不能更改的C.其標(biāo)準(zhǔn)是相對(duì)的，可以隨時(shí)更改 D.是國家對(duì)于藥品質(zhì)量的指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)2若藥典規(guī)定某一藥物的含量限度為不得低于98.5%，而實(shí)測值為102%，則該藥含量（）A.合格 B.不合格 C.無法判斷是否合格3藥典中“120”是指（）A.1ml溶質(zhì)加20ml水 B.1ml水加20g溶質(zhì) C.1g溶質(zhì)加水使成20ml4下列藥物不能直接與FeCl3顯色的是（）A.水楊酸鈉 B.阿司匹林 C.對(duì)乙酰氨基酚 D.腎上腺素5片劑的質(zhì)量檢查中，片重在3.0g以下，要求其質(zhì)量差異不大于（）A.5 B.7.5% C.10% D.15%6.下列藥物不能和羥污酸鐵發(fā)生顯色反應(yīng)的是（）A.氨芐西林 B.青霉素 C.頭孢氨芐 D.青霉胺7碘量法測維生素C含量時(shí)加稀醋酸的目的是（）A.使維生素C更穩(wěn)定8亞硝酸鈉滴定法指示終點(diǎn)的方法不能是（）A.自身指示法 B.永停滴定法 C.內(nèi)指示劑法 D.外指示劑法9Kober反應(yīng)可用來鑒別（）A.雌激素 B.鏈霉素10一般雜質(zhì)氯化物的檢查中加入HNO3的目的是（）A.避免弱酸銀鹽的干擾11巴比妥類藥物開環(huán)的條件是（）A.與堿共沸 B.與酸共沸 12巴比妥類藥物中在酸性和堿性條件下都有紫外吸收的是（）A.苯巴比妥 B.異戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫噴妥鈉13巴比妥類藥物中與銅離子的吡啶溶液可顯綠色的是（）A.苯巴比妥 B.異戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫噴妥鈉14取阿司匹林0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻，30s內(nèi)如顯色，與對(duì)照液（精密稱取水楊酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml，與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較不得更深。其中阿司匹林中雜質(zhì)水楊酸的限量為（）A.0.1 B.1% C.0.5% D.2%15與CuSO4和NH4SCN能生成草綠色沉淀的藥物是（）A.尼克剎米 B.異煙肼16與FeCl3溶液反應(yīng)能生成米黃色沉淀的是（）A.苯甲酸鈉 B.阿司匹林 C.貝諾酯 D.丙磺舒17藥物鑒別實(shí)驗(yàn)的目的是（）A.鑒別未知藥物的類型 B.測定已知藥物的含量 C.鑒別已知藥物的真?zhèn)?8下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量的是（）A.阿司匹林19關(guān)于原料藥與藥物制劑的分析，下列說法錯(cuò)誤的是（）A.藥典中規(guī)定的同一種藥物其制劑的分析標(biāo)準(zhǔn)不一定適用與原料藥 B.同一種藥物原料藥與制劑的鑒別項(xiàng)目完全相同 C.藥物制劑的雜質(zhì)檢查相比原料藥可能增加新的項(xiàng)目 20下列藥物中無光學(xué)異構(gòu)體的是（）A.紅霉素 B.阿司匹林 C.麻黃堿 D.青霉素21下列有關(guān)藥物雜質(zhì)的說法正確的是（）A.是衡量藥物純度的唯一指標(biāo) B.雜質(zhì)都是有毒的，需要去除 C.是衡量藥物純度的一個(gè)指標(biāo)22磺胺嘧啶不不溶于酸，溶于堿液，對(duì)它進(jìn)行重金屬檢查應(yīng)選用（）A.硫代乙酰胺法 B.硫化鈉法 C.熾灼破壞法 D.微孔濾膜法23差熱分析曲線是記錄樣品與參比物（）A.溫度差變化對(duì)溫度（或時(shí)間）的關(guān)系 B.質(zhì)量變化對(duì)溫度（或時(shí)間）的關(guān)系 C.為維持相同溫度所供給的能量差與溫度（或時(shí)間）的關(guān)系不定項(xiàng)選擇a) 巴比妥類藥物的鑒別方法有（）b) 異煙肼吡啶環(huán)開環(huán)反應(yīng)用于鑒別的機(jī)理包括（）A. 溴化氰作用于吡啶環(huán) B.氮原子由三價(jià)變?yōu)槲鍍r(jià) C.吡啶環(huán)發(fā)生水解反應(yīng)生成戊烯二醛D. 芳伯胺與之縮合生成黃色或粉紅色縮合物 E.測定該縮合物熔點(diǎn)c) 下列環(huán)節(jié)中可能引入雜質(zhì)的是（）A. 反應(yīng)原料 B.副產(chǎn)物 C.反應(yīng)中間體 D.貯藏 E.生產(chǎn)設(shè)備d) 古蔡法進(jìn)行砷鹽檢查時(shí)需要向反應(yīng)瓶中加入（）A. 鹽酸 B.碘化鉀 C.氯化亞錫 D.鋅粒 E.醋酸鉛棉花e) 維生素E的鑒別方法有（）A. 硫色素反應(yīng) B.三氯化銻反應(yīng) C.硝酸反應(yīng) D.水解后與三氯化鐵反應(yīng)f) 能使-內(nèi)酰胺類藥物降解的是（）A. 強(qiáng)酸性 B.弱酸性 C.堿性 D.酶 E.羥胺g) 紫外光譜鑒別法中常用的鑒別參數(shù)有（）A. max B. max 時(shí)的 C. 1 /2 D.C1/C28.用紫外光譜中對(duì)照品比較法測定藥物含量時(shí)下列說法正確的是（）A.對(duì)照品與供試品濃度應(yīng)相近 B.操作應(yīng)平行 C.可在任意波長處測定9吩噻嗪類藥物的鑒別方法有（）10生物堿的顯色劑有（）11甾體共有的理化性質(zhì)有（）A.酸性 B.有紫外吸收 C.可與強(qiáng)酸顯色 D.有旋光性12鑒別實(shí)驗(yàn)與含量測定實(shí)驗(yàn)都應(yīng)要求的是（）A.耐用性 B.專屬性 C.準(zhǔn)確度 D.檢測限 E.精密度三、判斷題（5分）1用硝酸汞電位滴定法測定青霉素含量時(shí)應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)。（）2地西泮、尼克剎米和普魯卡因都可用非水滴定法測定含量。（）3由于甾體激素類藥物結(jié)構(gòu)復(fù)雜，有的藥物結(jié)構(gòu)上僅有微小差異，紅外吸收專屬性強(qiáng)，故可用紅外光譜法進(jìn)行鑒別。（）4片劑質(zhì)量檢查中檢查了含量均勻度的片劑不用再做重量差異檢查（），檢查了溶出度的藥物不用再做崩解時(shí)限檢查。（）5熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)，一般來說，殘?jiān)蘖吭礁撸恿繎?yīng)越大。（）四、簡答題（45分）1、2兩題任選一道（5分）1在進(jìn)行藥物一般雜質(zhì)檢查時(shí)，如果供試品有色，往往會(huì)干擾檢查，試舉一例說明如何消除這種干擾。2注射劑中的輔料常會(huì)干擾藥物含量測定，試舉一例說明，并寫出如何消除干擾。3簡述亞硝酸鈉滴定法測定藥物含量的原理并說明KBr的作用。（7分）4碘影酸的結(jié)構(gòu)如下：i. 碘影酸在堿液中回流后溢出紫色蒸氣，請(qǐng)解釋這一實(shí)驗(yàn)過程，并說明紫色蒸氣的成分是什么（3分）ii. 將碘影酸放入水中，加少許堿，微熱，溶解，再加酸，有沉淀析出，請(qǐng)解釋并說明沉淀的主要成分是什么（3分）iii. 請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一種方法測定碘影酸的含量，寫出原理和主要步驟（3分）5計(jì)算（10分）（1）滴定法測原料藥含量，有空白實(shí)驗(yàn)，用滴定度計(jì)算（2）維生素E注射液含量測定：精密稱取本品（規(guī)格1ml:50mg）2ml，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50ml，密塞，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取維生素E對(duì)照品20.03mg，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解，作為對(duì)照品溶液。分別量取上述供試品和對(duì)照品溶液各2l，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。測得各色譜峰面積分別為：供試品溶液中正三十二烷的峰面積（As）為538736，維生素E峰面積（Ax）為675867，對(duì)照品溶液中正三十二烷的峰面積（As）為512987，維生素E峰面積（Ar）為639675。試計(jì)算：維生素E注射液中維生素E含量為標(biāo)示量的百分率。6將甾體中基團(tuán)與其對(duì)應(yīng)的特性連線（4分）A.重氮化偶合反應(yīng) 1.酚羥基B.與AgNO3生成沉淀 2.4-3-酮C.亞硝基鐵氰化鈉 3. 6，9-FD.氧瓶燃燒 4.17-醇酮基E.堿性四氮唑 5.17-甲酮基F.堿性酒石酸銅試液 6.17-乙炔基G.異煙肼 7.活性亞甲基H.縮氨基脲 8.A環(huán)芳香化I.紫外吸收J(rèn)間二硝基苯7已知藥物結(jié)構(gòu)如下，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)兩種方法測定其含量（至少一種為化學(xué)方法），請(qǐng)寫出根據(jù)，實(shí)驗(yàn)步驟，計(jì)算方法或公式，以及如何評(píng)價(jià)你所設(shè)計(jì)的方法的優(yōu)劣。（10分）