EDTA標準溶液的標定和水的硬度測定(實驗報告).doc

EDTA標準溶液的標定和水的硬度測定（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與理學(xué)院（625014）應(yīng)用化學(xué)09-2 王雨20096824 ）【摘 要】本實驗利用絡(luò)合滴定法分別標定了EDTA標準溶液、測定了自來水的硬度。首先，以CaCO3為基準物質(zhì)、鈣指示劑指示滴定終點標定了EDTA標準溶液的濃度，得到其平均濃度為0.01592 molL-1。再以鉻黑T為指示劑、用標定后的EDTA測定了水的總硬為12.610.01（），以鈣指示劑為指示劑測得水的鈣硬為9.460.01（），則有鎂硬為3.150.01（）。【關(guān)鍵詞 】EDTA ；標定 ；水 ；硬度1 引言EDTA是乙二胺四乙酸或其二鈉鹽的簡稱（縮寫為H4Y或Na2H2Y2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二鈉鹽配制標準溶液。盡管EDTA可制得純品，但EDTA具有與金屬離子配位反應(yīng)普遍性的特點，即使是水和試劑中的微量金屬離子或器壁上溶出的金屬離子也會與EDTA反應(yīng)，故通常仍用間接法配制標準溶液。一般先配成濃度約為0.01molL-1的溶液，再用基準物質(zhì)來標定，常用的基準物質(zhì)是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本實驗控制pH在1213的酸度下，以鈣指示劑指示終點滴定，用CaCO3作為基準物質(zhì)進行滴定。首先，所加鈣指示劑與少量Ca2+反應(yīng)，形成具有“足夠”穩(wěn)定性的酒紅色配合物，滴定過程中滴加的EDTA與游離的Ca2+配位形成更穩(wěn)定的（與指示劑配合物比較）配合物，最后EDTA再奪取指示劑配合物中的Ca2+而指示劑游離出來，溶液呈現(xiàn)出指示劑自身（在一定pH范圍）的純藍色而顯示終點。其相關(guān)反應(yīng)：HIn2- （純藍色）+ Ca2+CaIn-（酒紅色） +H+CaIn-（酒紅色）+H2Y2-+OH- CaY2+（無色）+ HIn2-（純藍色）+H2O水中的鈣、鎂離子總量，可用EDTA配位滴定法測定。鈣硬測定原理與以CaCO3為基準物質(zhì)標定EDTA標準溶液濃度相同。總硬則以鉻黑T為指示劑，控制溶液的酸度為pH10，以EDTA標準溶液滴定之。由EDTA溶液的濃度和用量，可算出水的總硬，由總硬減去鈣硬即鎂硬。根據(jù)中華人民共和國國家標準GB575050. 生活飲用水標準檢驗法，生活飲用水的總硬不超過450 mg/L，即 。水的硬表示方法：以度（）計，1硬度單位表示十萬份水含1份CaO，即1=10-5 mgL-1CaO。硬度。2 實驗部分2.1 試劑與儀器乙二胺四乙酸二鈉（固體，AR）；CaCO3（固體，GR或AR）；1+1NH3H2O；鎂溶液（溶解1 g MgSO47H2O于水中，稀釋至200 mL）；100 gL-1NaOH溶液；鈣指示劑（固體指示劑）；NH3NH4Cl緩沖溶液（pH10）；鉻黑T指示劑酸式滴定管；燒杯；稱量瓶；錐形瓶；移液管；量筒2.2 實驗方法2.2.1 EDTA標準溶液的配制與標定2.2.1.1 0.015 molL-1EDTA標準溶液的配制：在臺秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉2.8 g，溶解于300400 mL溫水中，稀釋至500 mL，如渾濁，應(yīng)過濾。轉(zhuǎn)移至500 mL細口瓶中，搖勻。2.2.1.2 0.01 molL-1標準鈣溶液的配制：準確稱取CaCO3基準物質(zhì)0.250.3 g（稱準至小數(shù)點后第4位）于小燒杯中，蓋以表面皿，加水潤濕，再從燒杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能見到表面皿上的溶液淋入燒杯中，加熱近沸，待冷卻后移入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.2.1.3 標定：用移液管移取25 mL標準鈣溶液，置于錐形瓶中，加入約25 mL水、2 mL鎂溶液、5 mL 100 gL-1NaOH溶液及約10 mg（綠豆大小）鈣指示劑，搖勻，用EDTA溶液滴定至由酒紅色變至純藍色，即為終點。2.2.2 水的硬度測定2.2.2.1 總硬的測定：用移液管量取澄清的水樣100 mL放入250 mL錐形瓶中，加入5 mLNH3NH4Cl緩沖溶液，搖勻。再加入約0.01 g鉻黑T固體指示劑，再搖勻，此時溶液呈酒紅色，以0.015 molL-1EDTA標準溶液滴定至純藍色，即為終點。2.2.2.2 鈣硬的測定：量取澄清水樣100 mL，放入250 mL錐形瓶中，加4 mL100 gL-1 NaOH溶液，搖勻，再加入約0.01 g鈣指示劑，再搖勻。此時溶液呈淡紅色。用0.015molL-1EDTA標準溶液滴定至呈純藍色，即為終點。2.2.2.3 鎂硬的測定：由總硬減去鈣硬即得鎂硬。3 結(jié)果與討論3.1 在標定EDTA標準溶液的濃度的實驗中，用分析天平稱取了EDTA固體2.8316 g、CaCO3固體0.3059 g。用1+1HCl將CaCO3完全溶解，配制得到鈣標準溶液的濃度為0.01222molL-1。標定EDTA過程中消耗EDTA的量如表1。從實驗結(jié)果可以看出，18.91嚴重偏離平均值，表1 標定EDTA的實驗數(shù)據(jù)平行測定19.2019.1319.2519.1019.2119.2019.200.015910.015970.015870.015990.015900.015910.015910.015924.210-50.26%3.2 以鉻黑T為指示劑、標定好的EDTA為滴定劑，測定自來水的總硬度。如表一。 表一：測定水的的總硬度平行測定14.1314.1514.1214.1014.1414.1014.11水的硬度（）12.6212.6312.6112.5912.6212.5912.60水的平均硬度（）12.610.0160.13% 由絡(luò)合滴定的原理和EDTA與Ca2+、Mg2+的絡(luò)合滴定的條件穩(wěn)定常數(shù)（=10.24，=8.25）可知，滴定前，應(yīng)該用NH3NH4Cl緩沖溶液把試液的pH控制在10左右。3.3 以鈣指示劑為指示劑、標定好的EDTA為滴定劑，測定自來水的鈣硬及鎂硬，結(jié)果如表二。 表二：測定鈣的硬度平行測定10.6010.6110.5910.6210.5910.6010.61鈣硬（）9.469.479.459.489.459.469.47平均鈣硬（）9.460.0120.12%鎂硬（）3.150.01 用EDTA法測定自來水的硬度時，可能有銅、鋅等離子干擾結(jié)果。銅離子存在使滴定終點不明顯；鋅離子參加反應(yīng)，使結(jié)果偏高。遇此情況，可用20 gL-1 Na2S溶液將銅離子沉淀。 3.4 實驗結(jié)果自來水的總硬度為12.610.01（）；鈣硬為9.460.01（）；鎂硬為3.150.01（）。此自來水為中硬水。 參考文獻1、分析化學(xué)實驗第三版 四川大學(xué)化工系、浙江大學(xué)化學(xué)系 2、無機及分析化學(xué)實驗 王仁國3、中華人民共和國國家標準GB575050. 生活飲用水標準檢驗法