EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和水的硬度測(cè)定(實(shí)驗(yàn)報(bào)告).doc
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EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和水的硬度測(cè)定(四川農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與理學(xué)院(625014)應(yīng)用化學(xué)09-2 王雨20096824 )【摘 要】本實(shí)驗(yàn)利用絡(luò)合滴定法分別標(biāo)定了EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、測(cè)定了自來(lái)水的硬度。首先,以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)、鈣指示劑指示滴定終點(diǎn)標(biāo)定了EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,得到其平均濃度為0.01592 molL-1。再以鉻黑T為指示劑、用標(biāo)定后的EDTA測(cè)定了水的總硬為12.610.01(),以鈣指示劑為指示劑測(cè)得水的鈣硬為9.460.01(),則有鎂硬為3.150.01()。【關(guān)鍵詞 】EDTA ;標(biāo)定 ;水 ;硬度1 引言EDTA是乙二胺四乙酸或其二鈉鹽的簡(jiǎn)稱(縮寫(xiě)為H4Y或Na2H2Y2H2O),由于前者的溶解度小,通常用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。盡管EDTA可制得純品,但EDTA具有與金屬離子配位反應(yīng)普遍性的特點(diǎn),即使是水和試劑中的微量金屬離子或器壁上溶出的金屬離子也會(huì)與EDTA反應(yīng),故通常仍用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先配成濃度約為0.01molL-1的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定,常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本實(shí)驗(yàn)控制pH在1213的酸度下,以鈣指示劑指示終點(diǎn)滴定,用CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行滴定。首先,所加鈣指示劑與少量Ca2+反應(yīng),形成具有“足夠”穩(wěn)定性的酒紅色配合物,滴定過(guò)程中滴加的EDTA與游離的Ca2+配位形成更穩(wěn)定的(與指示劑配合物比較)配合物,最后EDTA再奪取指示劑配合物中的Ca2+而指示劑游離出來(lái),溶液呈現(xiàn)出指示劑自身(在一定pH范圍)的純藍(lán)色而顯示終點(diǎn)。其相關(guān)反應(yīng):HIn2- (純藍(lán)色)+ Ca2+CaIn-(酒紅色) +H+CaIn-(酒紅色)+H2Y2-+OH- CaY2+(無(wú)色)+ HIn2-(純藍(lán)色)+H2O水中的鈣、鎂離子總量,可用EDTA配位滴定法測(cè)定。鈣硬測(cè)定原理與以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同??傆矂t以鉻黑T為指示劑,控制溶液的酸度為pH10,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。由EDTA溶液的濃度和用量,可算出水的總硬,由總硬減去鈣硬即鎂硬。根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB575050. 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法,生活飲用水的總硬不超過(guò)450 mg/L,即 。水的硬表示方法:以度()計(jì),1硬度單位表示十萬(wàn)份水含1份CaO,即1=10-5 mgL-1CaO。硬度。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑與儀器乙二胺四乙酸二鈉(固體,AR);CaCO3(固體,GR或AR);1+1NH3H2O;鎂溶液(溶解1 g MgSO47H2O于水中,稀釋至200 mL);100 gL-1NaOH溶液;鈣指示劑(固體指示劑);NH3NH4Cl緩沖溶液(pH10);鉻黑T指示劑酸式滴定管;燒杯;稱量瓶;錐形瓶;移液管;量筒2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2.2.1.1 0.015 molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:在臺(tái)秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉2.8 g,溶解于300400 mL溫水中,稀釋至500 mL,如渾濁,應(yīng)過(guò)濾。轉(zhuǎn)移至500 mL細(xì)口瓶中,搖勻。2.2.1.2 0.01 molL-1標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制:準(zhǔn)確稱取CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)0.250.3 g(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第4位)于小燒杯中,蓋以表面皿,加水潤(rùn)濕,再?gòu)臒爝呏鸬渭尤霐?shù)毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能見(jiàn)到表面皿上的溶液淋入燒杯中,加熱近沸,待冷卻后移入250 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。2.2.1.3 標(biāo)定:用移液管移取25 mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液,置于錐形瓶中,加入約25 mL水、2 mL鎂溶液、5 mL 100 gL-1NaOH溶液及約10 mg(綠豆大小)鈣指示劑,搖勻,用EDTA溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色,即為終點(diǎn)。2.2.2 水的硬度測(cè)定2.2.2.1 總硬的測(cè)定:用移液管量取澄清的水樣100 mL放入250 mL錐形瓶中,加入5 mLNH3NH4Cl緩沖溶液,搖勻。再加入約0.01 g鉻黑T固體指示劑,再搖勻,此時(shí)溶液呈酒紅色,以0.015 molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色,即為終點(diǎn)。2.2.2.2 鈣硬的測(cè)定:量取澄清水樣100 mL,放入250 mL錐形瓶中,加4 mL100 gL-1 NaOH溶液,搖勻,再加入約0.01 g鈣指示劑,再搖勻。此時(shí)溶液呈淡紅色。用0.015molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈純藍(lán)色,即為終點(diǎn)。2.2.2.3 鎂硬的測(cè)定:由總硬減去鈣硬即得鎂硬。3 結(jié)果與討論3.1 在標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的實(shí)驗(yàn)中,用分析天平稱取了EDTA固體2.8316 g、CaCO3固體0.3059 g。用1+1HCl將CaCO3完全溶解,配制得到鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.01222molL-1。標(biāo)定EDTA過(guò)程中消耗EDTA的量如表1。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,18.91嚴(yán)重偏離平均值,表1 標(biāo)定EDTA的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)平行測(cè)定19.2019.1319.2519.1019.2119.2019.200.015910.015970.015870.015990.015900.015910.015910.015924.210-50.26%3.2 以鉻黑T為指示劑、標(biāo)定好的EDTA為滴定劑,測(cè)定自來(lái)水的總硬度。如表一。 表一:測(cè)定水的的總硬度平行測(cè)定14.1314.1514.1214.1014.1414.1014.11水的硬度()12.6212.6312.6112.5912.6212.5912.60水的平均硬度()12.610.0160.13% 由絡(luò)合滴定的原理和EDTA與Ca2+、Mg2+的絡(luò)合滴定的條件穩(wěn)定常數(shù)(=10.24,=8.25)可知,滴定前,應(yīng)該用NH3NH4Cl緩沖溶液把試液的pH控制在10左右。3.3 以鈣指示劑為指示劑、標(biāo)定好的EDTA為滴定劑,測(cè)定自來(lái)水的鈣硬及鎂硬,結(jié)果如表二。 表二:測(cè)定鈣的硬度平行測(cè)定10.6010.6110.5910.6210.5910.6010.61鈣硬()9.469.479.459.489.459.469.47平均鈣硬()9.460.0120.12%鎂硬()3.150.01 用EDTA法測(cè)定自來(lái)水的硬度時(shí),可能有銅、鋅等離子干擾結(jié)果。銅離子存在使滴定終點(diǎn)不明顯;鋅離子參加反應(yīng),使結(jié)果偏高。遇此情況,可用20 gL-1 Na2S溶液將銅離子沉淀。 3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果自來(lái)水的總硬度為12.610.01();鈣硬為9.460.01();鎂硬為3.150.01()。此自來(lái)水為中硬水。 參考文獻(xiàn)1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)第三版 四川大學(xué)化工系、浙江大學(xué)化學(xué)系 2、無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 王仁國(guó)3、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB575050. 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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