各元素分析儀器機(jī)構(gòu)及其性能對比.ppt

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深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,各元素分析儀器結(jié)構(gòu)及性能對比,深圳市華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司張紅平,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,什么是元素？什么是化合物？,元素定義：是具有相同質(zhì)子數(shù)(核電荷數(shù))的同一類原子的總稱.到目前為止,人們在自然中發(fā)現(xiàn)的元素有90余種,人工合成的元素有20余種.元素(element)又稱化學(xué)元素，指自然界中一百多種基本的金屬和非金屬物質(zhì)，它們只由幾種有共同特點(diǎn)的原子組成，其原子中的每一核子具有同樣數(shù)量的質(zhì)子，質(zhì)子數(shù)來決定元素是由種類。用一般的化學(xué)方法不能使之變得更為簡單，并且單獨(dú)地或組合地構(gòu)成一切物質(zhì)。一些常見元素的例子有氫，氮和碳。到2007年為止，總共有118種元素被發(fā)現(xiàn)，其中94種是存在于地球上。擁有原子序數(shù)大于82（即鉍Bi及之后的元素）都是不穩(wěn)定，并會進(jìn)行放射衰變。第43和第61種元素（即锝Tc和钷Pm）沒有穩(wěn)定的同位素，會進(jìn)行衰變。可是，即使是原子序數(shù)高達(dá)94，沒有穩(wěn)定原子核的元素都一樣能在自然中找到，這就是鈾和釷的自然衰變。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,化合物定義：化合物由兩種或兩種以上元素的原子（指不同元素的原子種類）組成的純凈物。是指從化學(xué)反應(yīng)之中所產(chǎn)生的純凈物（區(qū)別于單質(zhì)）?；衔镏饕譃橛袡C(jī)化合物和無機(jī)化合物和高分子化合物和離子化合物和共價(jià)化合物等等。有機(jī)化合物含有碳?xì)浠衔?或叫做烴,hydrocarbon)，如甲烷(methane,CH4)，分為：糖類、核酸、脂質(zhì)和蛋白質(zhì)等。無機(jī)化合物除有機(jī)化合物以外的化合物，如硫酸鉛(lead(II)sulphate,PbSO4)，分為：酸、堿、鹽和氧化物等。目前已知的化合物的數(shù)量究竟有多少？各方面的統(tǒng)計(jì)不太一致。比較公認(rèn)的是美國《化學(xué)文摘》編輯部的統(tǒng)計(jì)：已發(fā)現(xiàn)天然存在的化合物和人工合成的化合物，大約有三百多萬種。這些化合物有的是由兩種元素組成的,有的是由三種、四種以至更多的化學(xué)元素組成的。每年依然有新合成的化合物數(shù)量達(dá)30余萬，其中90％以上是有機(jī)化合物。思考：塑料是有機(jī)化合物嗎？,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,用于元素分析的各種儀器,目前用于元素分析的各種儀器主要有：1、紫外\可見光分光光度計(jì)（UV）；2、原子吸收分光光度計(jì)（AAS）；3、原子熒光分光光度計(jì)（AFS）；4、原子發(fā)射分光光度計(jì)（AES）；5、質(zhì)譜（MS）；6、X射線分光光度計(jì)（XRF）；,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,各種常見分析儀器的歸屬類型,ICP-OES：是原子發(fā)射光譜的一種，原名ICP-AES后改名為ICP-OES；ICP-MS:無機(jī)質(zhì)譜（MS），用于分析元素價(jià)態(tài)及含量，也用于同位素分析；FAAS和GAAS：火焰原子吸收和石墨爐原子吸收，GAAS：graphiteatomicabsorptionspectrophotometer.氫化物原子吸收：HGAAS（HAAS）：hydrideatomicabsorptionspectrophotometer.或者h(yuǎn)ydridegeneratoratomicabsorptionspectrophotometer.,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,各種元素分析儀器結(jié)構(gòu)及作用,UV\可見光分光光度計(jì)主要部件：,,光源,分光系統(tǒng),,,,樣品,,,檢測器,原理：利用比耳定律（A=ξbC），其中ξ為摩爾吸光系數(shù)，對于固定物質(zhì)為常數(shù)，b為樣品厚度，C為樣品濃度，A為吸光度。很明顯：在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,EXAMPLEOFAPPLICATION,六價(jià)鉻的測試：方法步驟：首先萃取樣品中的六價(jià)鉻至溶液中，然后加二苯卡巴肼與六價(jià)鉻進(jìn)行反應(yīng)，生成一種紫羅蘭色的化合物。在分光光度計(jì)上用540nm波長進(jìn)行測試。確定此化合物的含量換算成六價(jià)鉻含量。另外，分光光度計(jì)還可以用于：銅、鐵、錳、錫等金屬元素分析。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,原子吸收和熒光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu),,元素?zé)?,燃燒頭,,,探測器,探測器,AAS,AFS,如圖所示：探測器和燃燒頭以及元素?zé)粼谝粭l直線上的為原子吸收，探測器和燃燒頭元素?zé)舨辉谝粭l直線上的為原子熒光。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,AAS特點(diǎn)及主要應(yīng)用,AAS特點(diǎn)及應(yīng)用：1、靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬；2、原子吸收譜線簡單，選擇性好，干擾少。3、操作簡單、快速，自動進(jìn)樣每小時(shí)可測定數(shù)百個樣品；4、測量精密度好，火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%，非火焰可以達(dá)到5-10%5、測定元素多，可測試70多種元素，利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。缺點(diǎn)：檢測線性范圍比較窄，不適合于中高含量的元素檢測。測不同元素的時(shí)候需要換不同的元素?zé)簟２荒芡瑫r(shí)測多種元素。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,原子熒光光譜法AtomicFluorescenceSpectrometry(AFS),原子熒光光譜法是1964年以后發(fā)展起來的分析方法。原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,氫化法（HAAS）在原子熒光光譜法中的應(yīng)用,氫化法在原子熒光光譜法中的應(yīng)用強(qiáng)還原劑-硼氫化鉀在酸性介質(zhì)中，與M(As、Se、Sb、Bi、Pb、Te、Ge)反應(yīng)，形成氫化物：,MCl3+4NaBH4+HCl+8H2O→MH3+4NaCl+4HBO2+13H2↑,與M(Hg、Zn、Cd、Sn)反應(yīng)，形成原子蒸氣：,MCl3+3NaBH4+HCl+6H2O→M↑+3NaCl+3HBO2+11H2↑,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,原子熒光特點(diǎn),1、有較低的檢出限，靈敏度高。2、干擾較少，譜線比較簡單。3、儀器結(jié)構(gòu)簡單，價(jià)格便宜。4、分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)3～5個數(shù)量級。5、由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,原子熒光測各元素檢測下限,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,原子發(fā)射分光光度計(jì)（AtomicEmissionSpectroscopy）結(jié)構(gòu),,低壓交流電弧,ICP,平面衍射光柵攝譜儀,感光板,中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng),全譜直讀,CID電荷注入式檢測器,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,AES發(fā)展歷史,20世紀(jì)40年代---電弧和火花AES占據(jù)統(tǒng)治地位20世紀(jì)50年代---火焰AES取代了電弧和火花AES20世紀(jì)60年代---火焰AAS盛行的年代20世紀(jì)70年代---石墨爐AAS和ICP-AES成了這方面的主流20世紀(jì)80年代---出現(xiàn)了ICP-MS，輝光放電(GD)AES/MS也逐漸為人們所重視,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,從1860年Bunsen和Kirchhoff用火焰光源發(fā)現(xiàn)和測定金屬元素算起，迄今已有140余年的歷史。近百年來與火焰同時(shí)被研究和使用的發(fā)射光源還有直流電弧和火花。20世紀(jì)60年代中期，F(xiàn)assel和Greenfield創(chuàng)立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜新技術(shù)。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,A.低壓交流電弧直讀光譜,特點(diǎn)與應(yīng)用：,電極放電較穩(wěn)定；適用于礦物、低含量金屬的測定、只能測定固體粉末。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,B.電感耦合等離子體ICP（Inductivelycoupledplasma）,,1,,2,,3,4,5,,,inductioncoiloutertubeintermediatetubesampleinjectorPlasmaatomizationzoneatomiclineemissionioniclineemission,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,特點(diǎn)及應(yīng)用,特點(diǎn)：1、高溫，104K2、環(huán)狀通道，具有較高的穩(wěn)定性3、惰性氣氛，電極放電較穩(wěn)定4、具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm。5、ICP穩(wěn)定性好，精密度高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%。6、基體效應(yīng)小。7、光譜背景小。8、準(zhǔn)確度高，相對誤差為1%。9、自吸效應(yīng)小10、線性范圍寬，測量濃度范圍從ppm到百分幾十,,,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,應(yīng)用：,70多種無機(jī)元素的定性、定量分析環(huán)境化學(xué)、生物化學(xué)、海洋化學(xué)、材料化學(xué)一般只能測定液體。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,光電直讀光譜儀類型,1、真空紫外直讀光譜儀：170~340nm氦氣、氮?dú)獗Ｗo(hù)，測定C、S、Petc；2、非真空直讀光譜儀：200~900nm；3、掃描型直讀光譜儀；4、多通道型直讀光譜儀：8~60通道；5、全譜直讀ICP-OES光譜儀。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,質(zhì)譜分析法MassSpectroscopyMS,質(zhì)譜過程：高速電子氣態(tài)分子陽離子順序譜圖質(zhì)量分析器定性結(jié)構(gòu)定量分析,,,,,,,撞擊,獲得,按M/E,峰強(qiáng)度,峰位置,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,質(zhì)譜儀主要特點(diǎn),（一）質(zhì)量測定范圍：能夠分析樣品的相對原子（分子）質(zhì)量范圍，對gas范圍：2—100，有機(jī)質(zhì)譜幾十到幾千。（二）分辨本領(lǐng)：兩個相等強(qiáng)度的相鄰峰，峰谷不大于其峰高10%時(shí)，兩峰已經(jīng)分開。R=m1/(m2-m1)=m1/⊿m（三）絕對靈敏度：可檢測的最小樣品量相對靈敏度：可同時(shí)檢測的大小組分之比分析靈敏度：輸入樣品與儀器輸出信號之比,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,質(zhì)譜應(yīng)用,1、有機(jī)化合物測試；2、配合氣相色譜GC-MS;3、配合液相色譜LC-MS；4、配合ICP，ICP-MS，測試元素及其價(jià)態(tài)，測元素同位素。,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,X熒光光度計(jì)（XRF）,特點(diǎn)：1、快速，測試一個樣品只需2min-3min；2、無損：測試過程中無需損壞樣品，直接測試；3、含量范圍廣：ppm-100%；,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,各元素測試儀器優(yōu)劣對比,,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,,,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,,,2010-5-6,深圳華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司,深圳市華唯計(jì)量技術(shù)開發(fā)有限公司聯(lián)系人：李南杰電話：15017012301,