2019-2020年高考化學二輪復習 考前三個月 21題逐題特訓 第21題 B 實驗化學.doc
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2019-2020年高考化學二輪復習 考前三個月 21題逐題特訓 第21題 B 實驗化學典例剖析答案(1)防止苯胺被氧化,同時起著沸石的作用(2)溫度過高,未反應的乙酸蒸出,降低反應物的利用率,溫度過低,又不能除去反應生成的水(3)若讓反應混合物冷卻,則固體析出沾在瓶壁上不易處理,故需要“趁熱”過濾吸濾瓶布氏漏斗(4)重結晶挑戰(zhàn)滿分(限時20分鐘)1.二茂鐵(難溶于水,易溶于乙醚等有機溶劑,是易升華的橙色晶體)可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵反應原理及裝置示意圖如下:.反應原理 2KOHFeCl22C5H6(C5H5)2Fe2KCl2H2O(環(huán)戊二烯) (二茂鐵).實驗裝置.實驗步驟步驟1.在三頸燒瓶中加入25 g粉末狀的KOH,并從儀器a中加入60 mL無水乙醚到燒瓶中,充分攪拌,同時通氮氣約10 min(如圖1)。步驟2.再從儀器a滴入5.5 mL新蒸餾的環(huán)戊二烯,攪拌。步驟3.將6.5 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜)配成的溶液裝入儀器a中,慢慢滴入燒瓶中,45 min滴完,繼續(xù)攪拌45 min。步驟4.再從儀器a加入25 mL無水乙醚攪拌。步驟5.將燒瓶中的液體轉入分液漏斗,依次用鹽酸、水各洗滌兩次,分液得橙黃色溶液。步驟6.蒸發(fā)橙黃色溶液,得二茂鐵粗產(chǎn)品。步驟7.粗產(chǎn)品升華提純(如圖2)。(1)寫出圖1中的儀器名稱:a為_。(2)步驟l中通入氮氣的目的是_。(3)步驟5在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后_(填序號)。A.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗上口倒出B.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗下口放出C.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將二茂鐵乙醚溶液從下口放出D.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出(4)升華提純時,圖2中漏斗頸處棉花球的作用是_。(5)為了確證得到的是二茂鐵,還需要進行的一項簡單實驗是_。(6)確定二茂鐵的結構是下圖c而不是d可測定的譜圖為_。2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等藥物的中間體,實驗室以草酸(HOOCCOOH)和乙醇為原料制備草酸二乙酯的實驗步驟如下:步驟1:在右圖所示裝置中,加入無水草酸45 g,無水乙醇81 g,苯200 mL,濃硫酸10 mL,攪拌下加熱6870 回流共沸脫水。步驟2:待水基本蒸完后,分離出乙醇和苯。步驟3:所得混合液冷卻后依次用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,再用無水硫酸鈉干燥。步驟4:常壓蒸餾,收集182184 的餾分,得草酸二乙酯57 g。(1)步驟1中發(fā)生反應的化學方程式是_,反應過程中冷凝水應從_(填“a”或“b”)端進入。 (2)步驟2操作為_。 (3)步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是_。 (4)步驟4除抽氣減壓裝置外所用玻璃儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、錐形瓶和_。 (5)本實驗中,草酸二乙酯的產(chǎn)率為_。 3.(xx南通高三模擬)鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新型的食品抗氧化劑,其制備原理如下:副產(chǎn)物(DTBHQ)反應物或生成物的有關數(shù)據(jù)如下:相對分子質(zhì)量熔點沸點在二甲苯中的溶解性TBHQ166125130 276281 溶于熱的二甲苯DTBHQ215 321 易溶于冷的二甲苯實驗過程中的主要步驟如下:向儀器c中加入5.5 g(0.05 mol)對苯二酚、5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動攪拌器。緩緩加熱到100110 ,慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液,3060 min滴完。升溫到135140 ,恒溫回流2.5 h。將反應液冷卻到120 ,直到反應完成。將反應液倒入燒杯,并用熱水洗滌儀器c,洗滌并倒入燒杯中。冷卻結晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸。用二甲苯重結晶、脫色、冷水洗滌、干燥。稱量產(chǎn)品的質(zhì)量為6.649 g。(1)寫出圖中儀器名稱:a_,b_。(2)磷酸在實驗中的作用是_。(3)步驟中二甲苯的作用是_。(4)步驟中反應完成的標志是_。(5)步驟中回收濾液中二甲苯的方法是_。(6)步驟脫色時,可用的脫色劑是_;重結晶時采用_(填“熱”或“冷”)的二甲苯。(7)本次實驗產(chǎn)率為_。答案精析B.實驗化學挑戰(zhàn)滿分1.(1)(恒壓)滴液漏斗(2)將裝置中的空氣排盡,防止實驗過程中Fe2被氧化(3)D(4)過濾二茂鐵固體,防止逸散到空氣中(5)測定所得固體的熔點(6)核磁共振氫譜(或1HNMR)2.(1)COOHCOOH2CH3CH2OHCOOC2H5COOC2H52H2Oa(2)蒸餾(3)除去草酸、硫酸等酸性物質(zhì)(4)溫度計、酒精燈(5)78%3.(1)溫度計球形冷疑管(2)催化劑(3)作溶劑,稀釋叔丁醇(4)不再有回流液(5)蒸餾(6)活性炭冷(7)80.1%解析題干圖中的儀器包括三頸燒瓶(c)、溫度計(a)、攪拌器、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管(b);本實驗中利用磷酸作酸性催化劑,用二甲苯作溶劑,一是防止局部溫度過高,生成副產(chǎn)物DTBHQ,二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去產(chǎn)品中的DTBHQ。TBHQ的理論產(chǎn)量為0.05 mol166 gmol18.3 g,實驗產(chǎn)率為100%80.1%。- 配套講稿:
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