年產5000噸CYD-014型環(huán)氧樹脂間歇操作工藝設計

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化工原理課程設計說明書 課程設計說明書 論文題目 年產5000噸CYD-014型環(huán)氧樹脂間歇操作工藝設計 學 號： 學生姓名： 專業(yè)班級： 指導教師： 總評成績： 年 12月 12日 課程設計任務書 專業(yè) 發(fā)題時間： 2014 年 12 月 12 日 一、 課題名稱 年產5000噸CYD-014型環(huán)氧樹脂間歇操作工藝設計 二、 課題條件（文獻資料、儀器設備、指導力量） 1. 生產規(guī)模： 5000噸 2. 生產時間： 8000小時/年 3.反應原料及配方組成（每批次） 雙酚A 4200 kg；燒堿3160 kg（濃度30%）；環(huán)氧氯丙烷 2000 kg；甲苯7100kg；鋅粉少量 參考文獻： [1]陳平，劉勝平，王德中. 環(huán)氧樹脂及其應用[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2011. [2]孫曼靈. 環(huán)氧樹脂應用原理與技術[M]. 北京：機械工業(yè)出版社，2002. [3]閏福安等. 涂料樹脂合成及應用[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2008. [4]劉登良. 涂料工藝（上、下）[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2010. [5]陳昀. 聚合物合成工藝設計[M]. 化學工業(yè)出版社，2009. [6]陳平，王德中等. 環(huán)氧樹脂及其應用[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2005. [7]周菊興. 合成樹脂與塑料工藝[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2000. [8]聶青德等. 化學設備設計[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，1991. 三、 設計任務（包括設計、計算、論述、實驗、應繪圖紙等，只需簡明列出大項目） 1. 撰寫課程設計說明書一份 設計說明書的基本內容： （1） 課程設計任務書 （2） 課程設計成績評定表 （3） 中英文摘要 （4） 目錄 （5） 設計計算與說明 （6） 設計結果匯總 （7） 小結 （8） 參考文獻 2. 工藝流程圖一張（CAD繪制），車間平面布置圖一張（CAD繪制） 四、 設計所需技術參數 技術指標： 損耗（包括工藝損耗和機械損耗）分配如下：（以1.0噸100%雙酚A為基準計算收率和損耗） 溶解釜損失： 1.2%；反應釜損失： 1.5%； 精制釜損失：2.1% 脫溶劑損失： 1.1%；廢聚物處理損失：1.3%；包裝及掃地損失： 1.8% 五、 設計說明書內容(指設計說明書正文中包括的主要設計內容，根據目錄列出大標題即可) 1. 畫出物料平衡關系示意圖 2. 注明變化過程 3. 收集數據資料 4. 選擇計算基準與計算單位 5. 計算主要原料的投放數量 6. 順流程逐個設備展開計算 7. 整理并校核計算結果 8. 編寫物料平衡表 六、 進度計劃（列出完成項目設計內容、繪圖等具體起始日期） 1.設計動員，下達設計任務書 0.5天 2.收集資料，閱讀教材，擬定設計進度 1.5天 3.初步確定設計方案及設計計算內容 5-6天 4.繪制總流程圖 2-3天 5.整理設計資料，撰寫設計說明書 2天 6.設計小結及答辯 1天 指導教師（簽名）： 年 月 日 學科部（教研室）主任（簽名）： 年 月 日 說明： 1．學生進行課程設計前，指導教師應事先填好此任務書，并正式打印、簽名，經學科部（教研室）主任審核簽字后，正式發(fā)給學生。設計裝訂時應將此任務書訂在設計說明書首頁。 2．如果設計技術參數量大，可在任務書后另設附表列出。 3．所有簽名均要求手簽,以示負責。 （共3頁） 課程設計說明書 目錄 摘要 I Abstract II 第一章 緒論 1 1.1 環(huán)氧樹脂 1 1.2 課程設計任務 5 1.3 雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成 6 第二章 工藝流程設計 8 2.1 生產原理 8 2.2 工藝流程 9 2.3 生產工藝條件 10 2.4 中控分析項目及頻次 11 第三章 物料平衡計算 12 3.1 物料衡算的意義和作用 12 3.2 確定計算任務 12 3.3 繪制物料流程簡圖 12 3.4 數據收集 12 3.5 對CYD-014型的計算（年產量5000t） 14 第四章 熱量衡算 20 4.1 熱量衡算 20 4.2 熱平衡方程 20 4.3 熱量平衡計算物性參數 21 4.4 CYD-014型計算過程 22 第五章 設備尺寸設計及計算 25 5.1 總生產時間驗算 25 5.2 總生產量 25 5.3 反應釜設計容積的計算 25 5.4 反應釜內構件設計及密封 27 5.5 設備一覽表 29 第六章 車間布置設計 36 6.1 車間布置設計 36 6.2 車間平面布置繪圖步驟 37 6.3 車間平面布置圖 38 6.4 “三廢”的治理 38 課程設計小結 42 致謝 43 參考文獻 44 附錄 45 摘要 本次環(huán)氧樹脂的間歇操作生產工藝采用CYD—014型，將雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉的作用下進行縮聚反應，年生產量為5000噸，年消耗NaOH的量為893.31噸，ECH的量為1867.06噸，BPA的量為3874.59噸。 通過物料衡算得到物料平衡圖，物料首先由溶解釜到反應釜，再到精制釜，最后到脫溶劑系統(tǒng)、廢聚物處理和包裝；在各個流程中都存在工藝上的損耗和機械損耗，比如在溶解釜的損失為1.2%，反應釜的損失為1.5%和精制釜的損失為2.1%，脫溶劑損失為1.1%，廢聚物處理損失為1.3%和包裝及掃地損失1.8%；最后通過物料衡算和熱量衡算的數據繪制工藝流程圖和車間平面布置圖。 在物料衡算和熱量衡算的基礎上進行設備的設計，反應釜材質選用不銹鋼，其容積為25m3，直徑為3.0m，高度為3.5m，橢圓封頭的直徑為1.8m，高度為0.9m。 關鍵詞：環(huán)氧樹脂；物料衡算；熱量衡算；反應釜 I Abstract The intermittent operation of the epoxy resin production technology by CYD - 014 type, called BPA with ECH in the role of sodium hydroxide polycondensation reaction, annual production of 5000 tons, annual consumption amount of NaOH is 893.31 tons, the amount of ECH is 1867.06 tons, the amount of BPA is 3874.59 tons. Mass balance diagram is obtained by material balance, material first by dissolving kettle to the reaction kettle, to the refined kettle, finally to take off the solvent systems, waste polymer processing and packaging; Exist in every process technology on loss and mechanical loss, such as in dissolving kettle loss is 1.2%, the loss of the reaction kettle is 1.5% and refined the loss of the kettle is 2.1%, solvent loss of 1.1%, waste polymer processing loss was 1.3% and packing and loss 1.8%; Finally through the material balance and heat balance data process flow diagram and workshop layout. In the material balance and heat balance of the equipment on the basis of the design, the reaction kettle choose stainless steel material, its volume is 25 m3, a diameter of 3.0 m, height of 3.5 m, the diameter of the ellipsoidal head is 1.8 m, 0.9 m in height. Key words: epoxy resin; Material balance; Heat balance; The reaction kettle I 第一章 緒論 1.1 環(huán)氧樹脂 1.1.1 環(huán)氧樹脂的定義 環(huán)氧樹脂[1]是指分子結構中含有2個或2個以上環(huán)氧基并在適當的化學試劑存在下能形成三維網狀固化物的化合物的總稱，是一類重要的熱固性樹脂。 1.1.2 環(huán)氧樹脂及其固化物的性能特點 （1）力學性能高 環(huán)氧樹脂具有很強的內聚力，材料結構致密，所以它的力學性能高于酚醛樹脂和不飽和聚酯等通用性樹脂。 （2）附著力強 環(huán)氧樹脂固化體系中含有活性極大的環(huán)氧基、羥基以及醚鍵、胺鍵、酯鍵等極性基團，賦予環(huán)氧固化物對金屬、陶瓷、玻璃、混凝士、木材等極性基材以優(yōu)良的附著力。 （3）固化收縮率小 一般為1％～2％。是熱固性樹脂中固化收縮率最小的品種之一(酚醛樹脂為8％～10％；不飽和聚酯樹脂為4％～6％；有機硅樹脂為4％～8％)。線脹系數也很小，一般為610-5/℃。所以固化后體積變化不大。 （4）工藝性好 環(huán)氧樹脂固化時基本上不產生低分子揮發(fā)物，所以可低壓成型或接觸壓成型。能與各種固化劑配合制造無溶劑、高固體、粉末涂料及水性涂料等環(huán)保型涂料。 （5）電絕緣性優(yōu)良 環(huán)氧樹脂是熱固性樹脂中介電性能最好的品種之一。環(huán)氧樹脂固化時基本上不產生低分子揮發(fā)物，所以可低壓成型或接觸壓成型。能與各種固化劑配合制造無溶劑、高固體、粉末涂料及水性涂料等環(huán)保型涂料。 （6）穩(wěn)定性好，抗化學藥品性優(yōu)良 不合堿、鹽等雜質的環(huán)氧樹脂不易變質。只要貯存得當(密封、不受潮、不遇高溫)，其貯存期為1年。超期后若檢驗合格仍可使用。環(huán)氧固化物具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性。其耐堿、酸、鹽等多種介質腐蝕的性能優(yōu)于不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂等熱固性樹脂。因此環(huán)氧樹脂大量用作防腐蝕底漆，又因環(huán)氧樹脂固化物呈三維網狀結構，又能耐油類等的浸漬，大量應用于油槽、油輪、飛機的整體油箱內壁襯里等。 （7）環(huán)氧固化物的耐熱性一般為70~100℃ 環(huán)氧樹脂的耐熱品種可達200℃或更高。 環(huán)氧樹脂也存在一些缺點，比如耐候性差，環(huán)氧樹脂中一般含有芳香醚鍵，固化物經日光照射后易降解斷鏈，所以通常的雙酚A型環(huán)氧樹脂固化物在戶外曬，易失去光澤，逐漸粉化，因此不宜作用戶外的面漆。環(huán)氧樹脂低溫固化性能差，一般需在10℃以上固化，在10℃以下則固化緩慢，對于大型物體如船舶、橋梁、港灣、油槽等寒季施工十分不便。 1.1.3 環(huán)氧樹脂的分類 環(huán)氧樹脂種類較多，且新品種不斷增多，因此到目前為此還沒有一種較明確的分類方法。 一、按化學結構分類 按化學結構差異，環(huán)氧樹脂可分為縮水甘油類環(huán)氧樹脂和非縮水甘油類環(huán)氧樹脂2大類。 (1) 縮水甘油類環(huán)氧樹脂 縮水甘油類環(huán)氧樹脂可看成縮水甘油（ ）的衍生化合物。主要有縮水甘油醚類、縮水甘油酯類和縮水甘油胺類3種。 ① 縮水甘油醚類 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂是指分子中含縮水甘油醚的化合物，常見的主要有以下幾種： 雙酚A型環(huán)氧樹脂（簡稱DGEBA樹脂）：是目前應用最廣的環(huán)氧樹脂，約占實際使用的環(huán)氧樹脂中的85%以上。 雙酚F型環(huán)氧樹脂、雙酚S型環(huán)氧樹脂、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂、線性酚醛型環(huán)氧樹脂 、脂肪族縮水甘油醚樹脂、四溴雙酚A環(huán)氧樹脂。 ② 縮水甘油酯類 如鄰苯二甲酸二縮水甘油酯。 ③ 縮水甘油胺類 由多元胺與環(huán)氧氯丙烷反應而得。 （2）非縮水甘油類環(huán)氧樹脂 非縮水甘油類環(huán)氧樹脂主要是用過醋酸等氧化劑與碳-碳雙鍵反應而得。主要是指脂肪族環(huán)氧樹脂、環(huán)氧烯烴類和一些新型環(huán)氧樹脂。 ① 脂環(huán)族環(huán)氧樹脂 ② 環(huán)氧化烯烴類 ③ 新型環(huán)氧樹脂 此外，還有混合型環(huán)氧樹脂，即分子結構中同時具有兩種不同類型環(huán)氧基的化合物。 二、按官能團的數量分類 按分子中官能團的數量，環(huán)氧樹脂可分為雙官能團環(huán)氧樹脂和多官能團環(huán)氧樹脂。對反應性樹脂而言，官能團數的影響是非常重要的。典型的雙酚A型環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂屬于雙官能團環(huán)氧樹脂。多官能團環(huán)氧樹脂是指分子中含有2個以上的環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂。 三、 按狀態(tài)分類 按室溫下的狀態(tài)，環(huán)氧樹脂可分為液態(tài)環(huán)氧樹脂和固態(tài)環(huán)氧樹脂。液態(tài)樹脂指相對分子質量較低的樹脂，可用作澆注料、無溶劑膠粘劑和涂料等。固態(tài)樹脂是相對分子質量較大的環(huán)氧樹脂，是一種熱塑性的固態(tài)低聚物，可用于粉末涂料和固態(tài)成型材料等。 1.1.4 環(huán)氧樹脂的合成 （1）多元酚、多元醇、多元醇或多元胺等含活潑氫原子的化合物與環(huán)氧氯丙烷等含環(huán)氧基的化合物經縮聚而得； （2）鏈狀或環(huán)裝雙烯烴類化合物的雙鍵與過氧酸經環(huán)氧化而成。 1.1.5 環(huán)氧樹脂的應用 （1） 防腐蝕環(huán)氧涂料 金屬的腐蝕主要是由金屬與接觸的介質發(fā)生化學或電化學反應而引起的，它使金屬結構受到破壞，造成設備報廢。金屬的腐蝕在國民經濟中造成了大量的資源和能源浪費，全世界每年因腐蝕造成的經濟損失約在10 000億美元，為火災、風災和地震造成損失的總和。涂裝防腐涂料作為最有效、最經濟、應用最普遍的防腐方法，受到了國內外廣泛的關注和重視。隨著建筑、交通、石化、電力等行業(yè)的發(fā)展，防腐涂料的市場規(guī)模已經僅次于建筑涂料而位居第二位。據統(tǒng)計, 2004年我國防腐涂料總產量達到60萬t，預計2020年將突破100萬t大關。環(huán)氧樹脂涂料是最具代表性的、用量最大的高性能防腐涂料品種。主要有以下幾種。 （2）電器絕緣環(huán)氧樹脂涂料 絕緣涂料是電機、電器制造必不可少的材料，其質量的好壞對電工設備的技術經濟指標和運行壽命起著關鍵的作用。電氣絕緣涂料是絕緣材料中的重要組成部分，主要包括漆包線絕緣漆、浸漬絕緣漆、覆蓋絕緣漆、硅鋼片絕緣漆、黏合絕緣漆等。電氣絕緣涂料必須具有較好的綜合性能，如一般涂料的機械性能、防腐蝕性能，以及優(yōu)異的絕緣性能。環(huán)氧樹脂或改性后的環(huán)氧樹脂具有這些綜合性能，因此可作為電氣絕緣涂料使用。 電氣絕緣環(huán)氧樹脂涂料主要包括環(huán)氧漆包線絕緣漆、環(huán)氧浸漬絕緣漆、環(huán)氧覆蓋絕緣漆、環(huán)氧硅鋼片絕緣漆等。環(huán)氧漆包線絕緣漆是漆包線絕緣漆中的小品種，一般是采用高相對分子質量的環(huán)氧樹脂E-05、E-06，固化劑為醇溶性酚醛樹脂，主要用于潛水電機、化工廠用電機、冷凍機電機、油浸式變壓器的繞組和線圈。環(huán)氧漆包線絕緣漆主要是利用環(huán)氧樹脂優(yōu)良的耐化學品性、耐濕熱性、耐冷凍性，但纏繞性、耐熱沖擊性有限，因此其應用領域受到限制。環(huán)氧浸漬絕緣漆是浸漬漆中的一大品種。主要包括環(huán)氧酯烘干絕緣漆、無溶劑環(huán)氧樹脂絕緣漆、沉浸型無溶劑漆、滴浸型無溶劑漆等。 （3）汽車、船舶等交通工具用環(huán)氧樹脂涂料 汽車車身用環(huán)氧樹脂涂料主要是離子電泳涂料，它一般是以水作分散劑的水性環(huán)氧樹酯涂料，多采用電沉積法進行涂裝，其腐蝕性能非常優(yōu)越，專門用于大型生產如汽車車身等的鋼鐵制品的底漆涂料。 船舶用涂料主要是指船只、艦艇，以及海上石油鉆采平臺、碼頭的鋼柱及鋼鐵結構件免受海水腐蝕的專用涂料，主要有車間底漆、船底防銹漆、船殼漆、甲板漆以及壓載水艙漆、飲水艙漆、油艙漆等。 車間底漆主要用于車間內成批鋼鐵材料的預處理，是造船預涂保養(yǎng)鋼板的主要底漆，一般為環(huán)氧樹脂富鋅底漆，通常為3罐裝，甲組分為超細鋅粉，其用量以干膜中鋅粉含量82%~85%為宜，乙組分為E-20環(huán)氧樹脂液中加入氧化鐵及膨潤土、氣相二氧化硅，丙組分為聚酰胺固化劑液，其胺值為200。 船底防銹漆是指涂刷在船艦水線以下，長期浸在水中的船用防銹涂料，也可用于深水碼頭鋼柱、海上鉆采石油、天然氣平臺等的鋼柱及鋼鐵結構。環(huán)氧樹脂瀝青防銹涂料及純環(huán)氧樹脂防銹涂料能經受長期海水浸泡、干濕交替、陰暗潮濕的環(huán)境，是船底防銹漆中的佼佼者。 船殼漆是指涂刷在水線之上的船用防銹涂料，要求附著力強、耐水性好、耐磨、耐候性好。室溫固化環(huán)氧-聚酰胺涂料固化后能得到堅韌、附著力強、耐水、耐磨的涂層，所以能作為長效的船殼漆。為提高漆的耐候性，配方中加入耐候性好的顏料。 甲板漆除要求有耐水、耐曬、耐磨、耐洗刷外，還要求耐石油、機油及具有防滑作用。 環(huán)氧樹脂類甲板漆由底漆、中間漆和面漆三組涂料組成，底漆為環(huán)氧樹脂富鋅底漆，中間漆為環(huán)氧樹脂云母氧化鐵底漆，面漆為環(huán)氧樹脂甲板漆。 （4）食品容器用環(huán)氧樹脂涂料 食品容器是指貯存食品的罐、桶等容器，至今金屬容器仍占首位，主要有白鐵、馬口鐵、鋁箔等金屬品種。為了防止食品在長期的貯存期內金屬容器在食品的條件下發(fā)生腐蝕，就必須在金屬容器內壁涂上涂料。由于食品是一種特殊商品，必然要求涂料固化后對金屬的附著力強，涂膜保色性好，耐焊藥性強，耐腐蝕性好（尤其是針對罐裝液體食品），且必須符合食品衛(wèi)生標準。環(huán)氧樹脂通常是和其他樹脂并用后才用作食品罐頭內壁涂料的。主要有環(huán)氧樹脂/酚醛樹脂涂料，環(huán)氧樹脂/甲酚甲醛樹脂涂料、環(huán)氧樹脂/氨基樹脂涂料、環(huán)氧樹脂/聚酰胺樹脂涂料等。 1.2 課程設計任務 1.2.1 設計任務 ①生產規(guī)模：5000噸 ②生產時間：8000小時/年 ③反應原料及組成配方（每批次） 雙酚A4200kg;燒堿3160kg(濃度30%）；環(huán)氧氯丙烷2000kg；甲苯7100kg；鋅粉少量。 1.2.2 設計所需技術參數 耗損（工藝耗損和機械耗損）分配如下：（以1.0噸100%雙酚A為基準計算收率和耗損） 溶解釜損耗：1.2%；反應釜損失：1.5%；精制釜損失：2.1%； 脫溶劑損失：1.1%；廢聚物處理損失：1.3%；包裝及掃地損失：1.8% 1.3 雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成 1.3.1 合成原理 雙酚A型環(huán)氧樹脂[2]又稱雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂，因原料來源方便、成本低，所以在環(huán)氧樹脂中應用最廣，產量最大，約占環(huán)氧樹脂總量的85%以上，雙酚A型環(huán)氧樹脂是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷和在氫氧化鈉催化下反應制得的，雙酚A和環(huán)氧氯丙烷都是二官能度化合物，所以合成所得的樹脂是線型結構。 反應原理如下： 雙酚A型環(huán)氧樹脂實際上是由低分子量的二環(huán)氧甘油醚、雙酚A以及部分高分子量聚合物組成。 1.3.2合成工藝 工業(yè)上雙酚A型環(huán)氧樹脂的生產方法主要有一步法和二步法兩種。低、中分子量的樹脂一般用一步法合成，而高分子量的樹脂既可用一步法，也可以用二步法合成。 ⑴一步法 一步法是將一定摩爾比的雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進行縮聚，用于合成低、中分子量的雙酚A型環(huán)氧樹脂。國產的E-20、E-12、E-14和E-44等環(huán)氧樹脂均是采用一步法生產的。一步法又可分為水洗法、溶劑法和溶劑萃取法。 水洗法是先將雙酚A溶于10%的NaOH水溶液中，在一定溫度下一次性加入環(huán)氧氯丙烷，使之進行反應，反應完畢后靜置，除去上層堿液，然后用沸水洗滌十幾次，除去樹脂中殘存的堿和鹽類，最后脫水即得產品。 溶劑萃取法與水洗法基本相同，只是在后處理時在除去上層堿水后，不是先用沸水洗滌，而是先用溶劑將樹脂萃取出來，再經水洗、過濾和脫除溶劑得產品。此法生產的樹脂雜質比水洗法少，樹脂透明度好。國內廠家多采用此法。 溶劑法是先將雙酚A、環(huán)氧氯丙烷和有機溶劑投入反應釜中，攪拌溶解后，升溫到50~75℃，滴加NaOH溶液使之進行反應。也可先加入催化劑使反應物醚化，然后再加入NaOH溶液脫HCl進行閉環(huán)反應。到達反應終點后加入大量的溶劑進行萃取，之后進行水洗、過濾，脫除溶劑后即得產品。本法反應溫度易于控制，樹脂透明度好，雜質少，收率高。 ⑵二步法 二步法又有本體聚合法和催化聚合兩種。本體聚合法是將低分子量的環(huán)氧樹脂和雙酚A加熱溶解后，再在200℃高溫下反應2h即得產品。本體聚合法市在高溫下進行，副反應多，生成物中有支鏈，產品不僅環(huán)氧值低，而且溶解性差，反應過程中甚至會出現凝鍋現象。催化聚合法是將低分子量的雙酚A型環(huán)氧樹脂和雙酚A加熱到80~120℃溶解，然后加入催化劑使其反應，因反應放熱而自然升溫，放熱完畢后冷至150~170℃反應1.5h，過濾即可得到產品。 一步法是在水介質中呈乳液狀態(tài)進行的，后處理較困難，樹脂的分子量分布較寬，有機氯含量高，不易制得環(huán)氧值高、軟化點也高的樹脂產品。而二步法是在有機溶劑中呈均相狀態(tài)進行的，反應較平穩(wěn)，樹脂分子量分布較窄，后處理相對較容易，有機氯含量低、環(huán)氧值和軟化點可通過原料配比和反應溫度來控制。二步法具有工藝簡單、操作方便、投資少，以及工時短、無三廢、產品質量易控制和調節(jié)等優(yōu)點，因而目前受到重視。 第二章 工藝流程設計 2.1 生產原理 2.1.1 反應機理 本次設計采用一步法中的溶劑萃取法工藝將雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進行縮聚反應，并且利用甲苯和甲基異丁基酮作溶劑制造中等相對分子質量的固態(tài)環(huán)氧樹脂CYD-014[3]型。 首先將水和燒堿在溶解釜中混合配成一定濃度(8~12%)的溶液，再加入定量的雙酚A，使BPA充分溶解，然后送入反應釜，在一定的溫度下快速加入計量好的ECH，并維持在一定溫度(90~98)下反應60～90min，反應完后加溶劑(甲苯)溶解，溶解好后送入精制釜，除去鹽、廢聚物、堿及其他雜質。樹脂母液經過濾后脫溶劑，脫去溶劑的樹脂經冷卻成型進入包裝崗位包裝成袋。 2.1.2 加工原理 溶 解：雙酚A溶與NaOH溶液中，形成雙酚A鈉鹽。 精 制：利用相似相溶原理，在粗樹脂中加入甲苯及水，甲苯溶解樹脂，水溶解樹脂中的鹽而達到物質分離的目的，除去樹脂中的鹽、機械雜質等。 脫溶劑：在高溫低壓條件下，政法樹脂溶液中的溶劑成分甲苯和甲基異丁基酮，然后冷凝溶劑蒸汽回收后循環(huán)利用，高溫樹脂在接片機的鋼帶上鋪成薄膜，然后利用冷卻水冷卻鋼帶進而冷卻樹脂，使樹脂凝固然后破碎成片狀后包裝。 廢聚物處理：利用相似相溶原理，在廢聚物中加入甲苯和甲基異丁基酮，溶解廢聚物中額度樹脂，分離樹脂與廢聚物，除去廢聚物。 2.1.3 影響因素 原料配比的影響： ECH/BPA：比值越大，環(huán)氧當量越低，相應的黏度、軟化點也越低；比值越小，環(huán)氧當量越高，當比值過小時，樹脂會發(fā)生凝膠化，俗稱“硬鍋”。 NaOH/BPA：比值有一定的范圍，數值增大，有利于樹脂中有機氯的降低，粘度增高，環(huán)氧當量增加；數值降低時，有利于樹脂中有機氯含量增高，環(huán)氧當量增加。 配堿溶度的影響：溶解崗位中堿(NaOH)的配比溶度對反應速度有很大的影響，配堿溶度過低時(<5%)，將引起樹脂生成困難，過高時，樹脂黏度偏高，廢聚物增多。 反應溫度的影響：反應溫度越高，反應速度越快，并有利于樹脂中氯醇基團環(huán)化，但是不利于ECH的存在，在堿性條件下，60以上ECH容易水解。而又因為樹脂反應為放熱反應，因此，溫度在反應剛開始的控制較低，反應一定時間后控制在92～95。 反應時間的影響：反應時間越長，反應越充分，但時間過長，樹脂當量略有升高，而且又影響生產能力。反應時間太短，反應不充分，環(huán)氧當量偏低，有機氯偏高。 原材料本身的影響：原材料的純的、色度，特別是BPA的質量對品質質量居有很大的影響，該材料應嚴格把關。 2.2 工藝流程 2.2.1 工藝流程簡圖 圖2-1 環(huán)氧樹脂生產工藝流程圖 2.2.2 工藝流程簡述 在溶解釜R-1111中，首先將PPW通過FIQ1103準確計量加入其內，然后通過FIQ1102將NaOH準確計量加入，配成一定堿溶液，然后在一定溫度下加入一定量的BPA溶解。溶解充分后送入反應釜R-1121中，同時，通過FIQ1123準確計量精ECH，待反應充分后加入一定溶劑(甲苯)將生成液溶解，溶解充分送入精制釜R-1141中，通過甲苯，加PPW，攪拌，靜置，分液等操作，分去樹脂中的水、鹽、堿及雜質。得到的樹脂液放入T-1146中，然后通過F-1142樹脂溶液過濾器過濾，濾去微小雜質后送入脫溶劑工序，在E-1151利用高溫低壓條件，脫去大量溶劑后送到K-1151中，利用更高溫度，更低壓力的條件徹底的脫出溶劑，得到的熔融樹脂經K-1203冷卻成型后包裝成袋，脫去的溶劑經冷卻后回收重新利用。 2.3 生產工藝條件 2.3.1 工藝條件 表2-1 環(huán)氧樹脂生產工藝條件 序號 項目名稱 單位 指標 1 溶解溫度 40～60 2 溶解時間 Min 40～55 3 ECH投入溫度 40～55 4 反應溫度 85～100 5 分液溫度 65～85 6 一脫溫度 160～180 7 一脫絕對真空 Kpa 18～24 8 二脫溫度 170～240 9 二脫絕對真空 Kpa 1.5～3.0 2.3.2 公用工程條件 冷凍水條件[4]： 冷凍水(CHW)溫度 125 冷凍水(BRH)溫度 72 冷凍水(BRL)溫度 02 熱媒溫度條件： CYD-014 220~240 2.4 中控分析項目及頻次 表2-2 環(huán)氧樹脂生產中的中控分析項目及頻次 分析化驗項目 指標 檢驗標準 檢驗次數 取樣地點 ECH含量 GB/T13097-91 一次/批 T-1101 燒堿濃度 30～31% Q/SHBL.01.05.P.06-2002 一次/批 T-1102 BPA含量 質量指標 Q/SH1085 OO9-2003 來料檢測 MIBK MIBK含量 比照GB 13097-91 來料檢一次 包裝桶中 樹脂中控質量 質量指標 Q/SH1085007-2003 一次/批 T-1146 樹脂成品質量 質量指標 Q/SH1085007-2003 一次/批 成品房 甲苯含量 比照GB 3416-90 一次/批 甲苯包裝桶中 注：具體分析項目請見檢驗分析計劃。 第三章 物料平衡計算 3.1 物料衡算的意義和作用 在化工過程中，物料衡算[5]是指“進入一個裝置的全部物料重量必定等于離開這個裝置的全部物料重量，再加上損失掉的與累積起來的物料重量”。如果把損失掉的物料并到出料中去，則可得到下式： ΣF=ΣD+W (3.1) 式中F為進料量，D為處料量與損耗量，W為積累量。對于穩(wěn)態(tài)連續(xù)過程，進料量總和等于出料量總和，即W為0.此時，上式可變?yōu)椋? ΣF=ΣD (3.2) 以上兩式適用于總物料，當沒有化學反應時也可用于任意組分。 物料衡算是工藝設計中最早開始的一項化工計算工作，當方案設計階段確定了工藝路線，畫出流程示意草圖即可進行，從此，設計工作從定性分析轉入定量計算。 3.2 確定計算任務 環(huán)氧樹脂反應屬于間歇操作，需要建立時間平衡。由于設計任務和生產現場可知生產規(guī)模、生產時間、消耗定額、及各步驟損失以及反應配方等工藝操作條件，可以順流程展開計算，并按間歇過程確定基準依次計算。 3.3 繪制物料流程簡圖 包裝 廢聚物 脫溶劑 精制釜 反應釜 溶解釜 圖3.1 生產流程簡圖 3.4 數據收集 1. 生產規(guī)模： 5000噸 2. 生產時間： 年工作時數8000小時 3.損耗分配 全裝置總收率按91%計，損耗（包括工藝損耗和機械損耗）為9%。其分配如下：（以1.0噸100%雙酚A為基準計算收率和損耗） 溶解釜損失： 1.2%；反應釜損失： 1.5%； 精制釜損失：2.1% 脫溶劑損失： 1.1%；廢聚物處理損失：1.3%；包裝及掃地損失： 1.8% 3.4.1 反應基本配方 CYD—014： 雙酚A 4200kg 燒堿 3160kg（濃度30%） 環(huán)氧氯丙烷 2000kg 甲苯 7100kg 鋅粉 少量 3.4.2 操作周期-----操作時間平衡 表3-1 各步操作時間 加堿 5min 回收水 48min 溶解雙酚A 40~50min 加磷酸 3min 反應釜受液 55min 分液 20min 加環(huán)氧氯丙烷 42min 加純水 39min 反應 90min 廢聚物處理 55min 甲苯萃取樹脂 45min 總計 457min 由表中各步時間總和可以得出每個操作周期所用時間為7.6小時，本次設計CYD-014操作周期選用7.5小時，年工作時間不得大于8000小時。 3.4.3 操作條件與控制指標 反應溫度 903 處料壓力 常壓 轉化率 98% 3.4.4 物化常數表[6] 表3-2 物化常數 名稱 分子量 密度 沸點/ 閃點/ 自燃點/ 環(huán)氧氯丙烷 92.52 1.18 116 40.5 416 雙酚A 228.28 1.195 360.5 79.4 — 甲苯 92.13 0.866 110.4 4.44 480 燒堿（30%） 40.1 1.32 1390 — — 3.5 對CYD-014型的計算（年產量5000t） 3.5.1 確定分子量 在進行物料衡算是需要確定環(huán)氧樹脂的分子量，在這我們以CYD-O14型環(huán)氧樹脂的分子量進行計算，由環(huán)氧樹脂分子式[7]結構特點可以得到環(huán)氧樹脂分子量M=340+284n，其中n為反應度，計算如下： 當n=0時，M=340 當n=1時，M=624 當n=2時，M=908 當n=3時，M=1192 當n=4時，M=1476 當n=5時，M=1760 當n=6時，M=2044 而 故設占CYD-014中的百分數為x 得 即占CYD-014中的百分數為67% 占CYD-014中的百分數為33% 當，其對應的環(huán)氧樹脂分子式為： 當，其對應的環(huán)氧樹脂分子式為： 即環(huán)氧樹脂的分子量為： 3.5.2 溶解階段 進料雙酚A(BPA)： 摩爾量： 氫氧化鈉： 摩爾量： 水： 40.01 228.28 250.28 4200 得：=736.12kg；=4604.77kg 而溶解釜中的損失為1.2%，，消耗的BPA可以生成的BPA-Na，則進入到反應釜中的BPA-Na： 因消耗的氫氧化鈉為736.12kg，則氫氧化鈉的理論投入量為： 剩余氫氧化鈉質量： 反應生成水的質量： 3.5.3 反應階段 進釜BPA鈉鹽： 摩爾量： 進料ECH量： 進料甲苯量： 進水量： 當時， 1476 得： 當時， 1760 得： 綜上所述： ECH的年用量為 BPA-Na的年用量為 而 228.28 250.28 4248.00 得：= 即BPA的年產量為 反應式： 1334.03 40.01 1569.72 4224.54 得：=136.45kg =5353.45kg 而反應釜中的損失為1.5%，則進入到精餾釜中的環(huán)氧樹脂為： 因消耗的氫氧化鈉為136.45kg，則氫氧化鈉的投入量為： 未反應的ECH量： 生成氯化鈉的量： 生成水量： 損失環(huán)氧樹脂量： 3.5.4 精制階段 甲苯進料量： 水進料量： 進入的氯化鈉量： 進入的ECH量： 進入的甲苯量： 進入的水量： 進入的環(huán)氧樹脂量： 損失的環(huán)氧樹脂量： 氯化鈉的排出量： 廢水的排出量： 則進入到脫溶劑系統(tǒng)中的環(huán)氧樹脂為： 3.5.5 脫溶劑階段 由于脫溶劑系統(tǒng)的損失為1.1%，則進入到包裝中的環(huán)氧樹脂為： 3.5.6 廢聚物處理階段 由于廢聚物系統(tǒng)的損失為1.3%，則進入到包裝中的環(huán)氧樹脂為： 3.5.7 包裝階段 由于包裝過程的損失為1.8%，每批所得的環(huán)氧樹脂為： 3.5.8 年產批次 由于CYD-014年生產總任務5000噸，而每批所得的環(huán)氧樹脂為4948.53kg 故批次 故每批消耗氫氧化鈉的量為： 年消耗氫氧化鈉總量為： 設每批生產時間為8小時： 則CYD-011的年總生產時間為： 3.5.9 物料平衡圖 溶解釜 30%NaOH：3160kg H2O：5840kg BPA：4200kg 反應釜 甲苯：7100kg ECH：2000kg 精制釜 甲苯：3950kg H2O：6240kg NaCl：1240kg 廢水：14672kg 脫溶劑系統(tǒng) 損失甲苯：110kg 甲苯：10940kg 排鹽腳池 廢聚物處理 包裝 所得樹脂：4948.53kg 圖3.3 CYD-014物料平衡圖 第四章 熱量衡算 4.1 熱量衡算 化工過程中，各工序都要求有確定的溫度工序等條件，并且都伴有能量的傳遞或轉移保證穩(wěn)定生產。對各類化工單元操作加以分析，可以清楚地看到：它們或者有動量的傳遞（如流體輸送），或者有熱量的傳遞（如換熱設備），或者伴有能量轉移的質量傳遞（如精餾、吸收）?；瘜W反應不僅兼具了“三傳[8]”（動量傳遞、質量傳遞、熱量傳遞），而且自身還有化學反應放熱反應。 熱量衡算的主要內容是確定傳如或傳出的熱量，確定加熱劑或冷卻劑的消耗量以及其他能量消耗（如電能），計算傳熱面積以決定設備的工藝尺寸。熱量衡算以物料衡算為基礎，而它又是設備計算的基礎。 4.2 熱平衡方程 在化工計算中，熱量衡算可以用熱平衡方程表示： [9] (4.1) 式中，ΣQ------設備或系統(tǒng)與外界環(huán)境各種換熱量的和，其中常常包括熱損失（低溫時是傳入的熱量），千卡 ΣH出---離開設備或系統(tǒng)各股物料的焓和，千卡 ΣH進---進入設備或系統(tǒng)各股物料的焓和，千卡 此外，在解決實際問題中，熱平衡方程還可以書寫成如下形式： (4.2) 式中，Q1----所處理的各股物料帶入設備的熱量，千卡 Q2----由加熱劑（或冷卻劑）傳給設備和物理的熱量，千卡 Q3----由熱效應如化學反應熱效應，溶解熱等，千卡 Q4----離開設備各股物料帶走的熱量，千卡 Q5----消耗在加熱設備上的熱量，千卡 Q6----設備向外界環(huán)境散失的熱量，千卡 4.3 熱量平衡計算物性參數 4.3.1 物料的熱量參數[10] 表4-1 水及水蒸汽比熱 溫度 20 60 70 80 100 120 Kcal/(kg) 0.98 1.00 1.00 1.00 0.49 0.48 表4-2 雙酚A比熱 溫度 20 30 40 50 60 80 Kcal/(kg) 0.31 0.32 0.34 0.35 0.36 0.38 表4-3 環(huán)氧氯丙烷比熱 溫度 20 30 40 50 60 Kcal/(kg) 0.45 0.46 0.46 0.47 0.49 表4-4 甲苯比熱 溫度 20 30 40 60 80 90 Kcal/(kg) 0.40 0.41 0.43 0.44 0.45 0.47 表4-5 質量分數10%氫氧化鈉比熱 溫度 20 30 40 60 70 80 Kcal/(kg) 0.85 0.85 0.87 0.89 0.90 0.91 表4-6 環(huán)氧樹脂比熱 溫度 20 40 60 80 90 100 Kcal/(kg) 0.51 0.52 0.54 0.56 0.56 0.57 4.3.2 傳熱介質溫差的選擇 根據能量衡算結果，以及考慮到水在夾套內的停留時間，應選取合理的溫差。 1. 熱水可取溫差5～15，取進口水T=75、出口水T=70； 2. 冷卻水一般可取溫差5～10，取進口水T=30、出口水T=40； 3. 冷凍鹽水則按所加抗凍劑的不同，溫差在7～17之間。 4.3.3 溶解釜及反應釜參數[11] 1. 溶解釜： 設計壓力：0.1MPa 最高工作壓力：常壓 攪拌速率：91r/min 容積：21m3 總重量：6044.3kg 攪拌功率：22kw 2. 反應釜： 設計壓力：0.1～真空(MPa) 最高工作壓力：常壓 容積：25m3 總重量：5726kg 攪拌功率：37kw 4.4 CYD-014型計算過程 4.4.1 溶解階段 物料進溶解釜的溫度為25，溶解溫度為50，計算過程如下： 根據熱量平衡公式： (4.3) Q1---物料在25的顯熱 =0.998052254.2+0.334200254.2+0.86948254.2 =1114.92103KJ Q2---熱水帶入的熱量（為所要求的） Q3---攪拌熱 Q4---反應熱，可忽略 Q5---物料在50的顯熱 =0.974549.5504.2+1.008283.2504.2 =2665.93103KJ Q6---溶解釜吸熱 Q6 =0.116044.3254.2 =16.6103KJ Q7---設備損失的熱量，取3%Q2 由上面的計算可以得出： 則熱水用量m=69.25103kg 4.4.2 反應階段 部分物料從溶解釜進來，部分25進料，反應溫度為90，計算過程如下： Q1---物料從溶解釜中帶入的熱量 Q1=2484.68103KJ Q2---環(huán)氧氯丙烷、甲苯25時顯熱 =0.452000254.2+0.47100254.2 =392.70103KJ Q3---攪拌熱 Q4---反應熱 Q5---冷卻水帶出的熱量（為所要求的） Q6---物料在90時顯熱 =0.5565273.12904.2+1.008344.59904.2+0.467100904.2 =5496.78103KJ Q7---設備損失熱量，取5%Q5 Q8---反應釜吸收熱 有上面的計算可以得出 冷卻水用量m=151.72103kg 4.4.3 熱量平衡表 表4-7 溶解熱階段熱量平衡表 帶入體系熱量 熱量(103KJ) 帶出體系熱量 熱量(103KJ) 物料在25顯熱 1114.92 物料在50顯熱 2665.93 熱水帶入的熱量 1545.15 溶解釜吸熱 16.60 攪拌熱 66.00 設備損失熱量 43.62 合計 2726.07 合計 2726.15 表4-8 反應階段熱量平衡表 帶入體系熱量 熱量(103KJ) 帶出體系熱量 熱量(103KJ) 溶解后的物料 2484.68 物料在90顯熱 5496.78 ECH、甲苯 392.70 反應釜吸熱 40.94 攪拌熱 532.80 熱量損失 31.22 反應熱 5345.56 冷卻水 3186.22 合計 8755.74 合計 8755.16 第五章 設備尺寸設計及計算 在物料衡算和熱量衡算基礎上進行設備設計，以確定車間內工藝設備的類型、規(guī)格、尺寸和臺數，并為施工圖設計提供條件。間歇法生產雙酚A型環(huán)氧樹脂的反應釜屬于中壓容器，在設計過程中應該考慮液體黏度的問題，據此進行主要設備的選擇和尺寸工藝的設計計算。 5.1 總生產時間驗算 由于一年的生產時間不超過8000小時，而總生產時間為： 即選取一條生產線，就可以滿足要求。 5.2 總生產量 CYD-014型生產樹脂年消耗NaOH量、ECH和BPA的求取： 5.3 反應釜設計容積的計算 我們本次設計的反應釜在常壓條件下進行操作，進入反應釜的原料都是液態(tài)，反應開始前，粘度較小，隨之反應進行，粘度會逐漸增大，因此，反應釜采用渦輪式攪拌器（圓盤彎葉）。聚合熱以夾套散熱為主，輔以釜內冷卻管散熱的方式。 反應釜是生產雙酚A型環(huán)氧樹脂最關鍵的設備，其是否先進對環(huán)氧樹脂的生產起決定作用，他不但關系到裝置能否進行正常運行，而且影響裝置的生產能力、傳熱、傳質，影響產品質量和裝置的各項技術經濟指標。 5.3.1 反應釜材質的選定 聚合釜生產的操作壓力為常壓，反應溫度為90，考慮到粘度、原料腐蝕性等問題，其材質選用不銹鋼，這樣的話可以使產品的色度、清潔度也較高。 5.3.2 各釜容積 由工廠實習收集到的數據知道，溶解釜容積為21m3，反應釜容積為25m3，精制釜容積為32m3。 5.3.3 反應釜外形尺寸的確定 1. 反應釜高徑比的選擇 反應釜高徑比的選取主要考慮三個方面的需要： (1) 有利于反應釜的散熱，所以要保證較大的高徑比才能保證足夠的比熱面； (2)有利于加工，長徑比越大軸越長，加工越難，支撐要求也高，攪拌器結構亦復雜不易檢修，考慮到這些問題，長徑比不宜過大。 (3)考慮對攪拌功率的影響，高徑比越大，攪拌功率越大，消耗的動力越大，因此高徑比不宜過大。 根據對傳熱面積和攪拌功率的計算以及有關設計和生產單位的經驗，21m3反應釜筒體高徑比選取1.17(即H=