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1、實驗八 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定,一、實驗?zāi)康?,1. 配制0.01molL-1 EDTA 二鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 練習(xí)用純CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定 EDTA 二鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3. 熟悉鈣指示劑的使用及其終點變化。,二、實驗原理:,EDTA是一種很好的氨羧絡(luò)合劑,它能和許多種金屬離子生成很穩(wěn)定的絡(luò)合物,所以廣泛用來滴定金屬離子。EDTA難溶于水,實驗用的是它的二鈉鹽(Na2EDTA)。 標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有金屬Zn、ZnO、CaCO3等,為求標(biāo)定與滴定條件一致,可減少系統(tǒng)誤差。本實驗配制的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來測定水硬,所以選用CaCO3作為基準(zhǔn)物。,標(biāo)定EDTA溶液用“
2、鈣指示劑”作為指示劑。 鈣指示劑在溶液pH值為1214的條件下顯藍色,能和Ca2+生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物。當(dāng)用EDTA標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定時,Ca2+與EDTA生成無色的絡(luò)合物,當(dāng)接近化學(xué)計算點時,已與指示劑絡(luò)合的金屬離子被EDTA奪出,釋放出指示劑,溶液即顯示出指示劑的游離顏色,當(dāng)溶液從紅色變?yōu)樗{色,即為滴定終點。反應(yīng)式如下: CaIn + Y CaY + In (紅色) (無色) (無色) (藍色),實驗原理,實驗原理,標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。,藍色 酒紅色,酒紅色 藍色,三、實驗儀器與試劑,Na2EDTA(固體A.R.)CaCO3
3、基準(zhǔn)試劑 鎂鹽溶液(溶解lgMgSO47H2O于水中,稀釋至200mL) 6molL-1HCL 6molL-1NaOH 混合鈣指示劑(以lgNaCL鈣指示劑和100g 混勻,并研成細粉) 實驗儀器: 分析天平及常規(guī)滴定分析玻璃儀器,四、實驗步驟:,1. 配制0.01molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 在臺秤上稱取Na2EDTA1.6g,溶解于200 mL水中,稀釋至400mL,如溶液混濁,應(yīng)該過濾。然后轉(zhuǎn)移至1000mL小口瓶中,搖勻,貼上標(biāo)簽。 2. 配制0.01molL-1標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液 準(zhǔn)確稱取110C干燥的CaCO3基準(zhǔn)試劑0.350.40g(稱準(zhǔn)至0.1mg)于250mL燒杯中,用少量水潤濕,
4、蓋以表面皿。從杯嘴內(nèi)緩緩加入6molL-1HCL1020mg,加熱溶解。溶解后將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,計算其準(zhǔn)確濃度。,乙二胺四乙酸二鈉,3. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 用移液管移取25mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液,加入250mL錐形瓶中,加入約25mL水,2mL鎂鹽溶液,23mL6 molL-1 NaOH和約10mg(米粒大小)鈣指示劑,搖動錐形瓶,使指示劑溶解,溶液呈明顯紅色,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{色,即為終點。,五、實驗數(shù)據(jù)處理:,根據(jù)所耗EDTA溶液的體積和CaCO3質(zhì)量,計算出EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度,平行做三份。 記錄格式自擬。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計算,六、注意事項,1. CaCO3基準(zhǔn)試劑加HCL溶解時,速度要慢,以防激 烈反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣泡,而使CaCO3溶液飛濺損失。 2. 絡(luò)合滴定反應(yīng)進行較慢,因此滴定速度不宜太快,尤其臨近終點時,更應(yīng)緩慢滴定,并充分搖動。滴定應(yīng)在3040C進行,若室溫太低,應(yīng)將溶液略加熱。,