芳香族聚酰胺纖維分散染料染色工藝畢業(yè)論文

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1、畢 業(yè) 論 文2012屆芳香族聚酰胺纖維分散染料染色工藝學(xué)生姓名 學(xué) 號(hào) 院 系 專 業(yè) 輕化工程 指導(dǎo)教師 完成日期 24芳香族聚酰胺纖維分散染料染色工藝摘 要芳香族聚酰胺纖維具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性及高強(qiáng)、高模等特性，在眾多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是芳香族聚酰胺纖維染色十分困難，本文采用載體染色法，該法操作簡(jiǎn)單方便，效果良好。本文在分散染料染浴中加入載體，研究了染色溫度、時(shí)間、pH值、膨化劑用量、載體用量對(duì)芳香族聚酰胺纖維分散染料染色的染色性能影響，并測(cè)試染色牢度。研究結(jié)果表明:載體的加入使得上染速率加快，平衡上染百分率顯著提高，芳香族聚酰胺纖維分散染料染色的吸附等溫線符合能斯特型吸

2、附等溫線。關(guān)鍵詞 芳香族聚酰胺纖維；分散染料；載體；染色性能THE DYEING OF AROMATIC POLYAMIDE FIBER WITHDISPERSE DYE ABSTRACT Aromatic polyamide fiber has excellent chemical stability, thermal stability, high strength and high modulus. It is widely used in many fields. However, the dyeing of aromatic polyamide is very difficult.

3、Carrier dyeing method is applied in this paper. The operation of carrier dyeing is simple and the dyeing effect is good. In this paper, the disperse dyeing of aromatic polyamide in the presence of carrier was investigated. The effect of carrier concentration, pH, swelling agent, dyeing temperature a

4、nd time on dyeability were studied. The color fastness of the dyed samples was also investigated. The results showed that the rate of dye uptake and amount of equilibrium adsorption improved drastically in the presence of carrier were substantially higher than in its absence. The adsorption isotherm

5、 of aromatic polyamide with disperse dye presented Nernst sorption model.KEY WORDS arom atic polyamide fiber; disperse dye; carrier; dyeing properties 目 錄摘 要IABSTRACTII目 錄.III1 前言11.1 芳綸的結(jié)構(gòu)性能及其應(yīng)用11.2 芳綸的染色原理與方法31.2.1 芳綸的染色方法31.2.2 分散染料的染色原理51.3 芳香族聚酰胺纖維分散染料染色的發(fā)展與現(xiàn)狀61.4 本論文研究?jī)?nèi)容72 實(shí)驗(yàn)部分82.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及藥品材料82.

6、1.1實(shí)驗(yàn)藥品和材料82.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器82.2 實(shí)驗(yàn)方法82.3 染色性能測(cè)試方法92.3.1 上染百分率的測(cè)定92.3.2 K/S值的測(cè)定92.3.3 耐洗色牢度測(cè)定92.3.4 干、濕摩擦牢度的測(cè)定103 結(jié)果與討論113.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線113.2 芳香族聚酰胺纖維分散染料染色最優(yōu)工藝113.2.1 溫度對(duì)上染百分率和K/S值的影響113.2.2時(shí)間對(duì)上染百分率和K/S值的影響123.2.3膨化劑用量對(duì)芳綸分散染料上染百分率和K/S值的影響133.2.4 pH對(duì)芳綸分散染料染色的影響143.2.5 載體變量對(duì)染色的影響153.3 上染速率曲線163.4 吸附等溫線173.5 染料提升

7、性和顯色性173.6 色牢度的測(cè)定184 結(jié)論20參考文獻(xiàn)21致 謝231 前言1.1 芳綸的結(jié)構(gòu)性能及其應(yīng)用 芳香族聚酰胺纖維是一種具有高強(qiáng)度、高模量、低密度和耐磨性好等良好性能的有機(jī)合成的高科技特種纖維。在1974年,美國(guó)貿(mào)易聯(lián)合會(huì)將至少含有85%的酰胺鏈（-CONH-）直接與兩苯環(huán)相連接的化合物纖維命名為芳綸1。芳綸是目前已工業(yè)化的高性能增強(qiáng)纖維中有機(jī)纖維的一種。它的發(fā)現(xiàn)，被認(rèn)為是材料界一個(gè)非常重要的歷史進(jìn)程。芳綸又稱聚苯二甲酰苯二胺，它主要分為兩類(lèi)：間位芳綸（芳綸1313）和對(duì)位芳綸（芳綸1414）。間位芳綸商品名叫“Nomex”，是通過(guò)間苯二甲酰氯和間苯二胺縮聚得來(lái)的。對(duì)位芳綸的商品

8、名叫“Kelvar”，一般是由對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺縮聚而成2。它們的分子式如下，間位芳綸的分子式：；對(duì)位芳綸的分子式：。間位芳綸1313上的酰胺鍵和苯環(huán)以間位相連，苯環(huán)上間位共價(jià)鍵的內(nèi)旋轉(zhuǎn)位能低，可旋轉(zhuǎn)的角度大，因此間位芳綸是柔性分子鏈結(jié)構(gòu)，所以在力學(xué)性能上接近普通的柔性鏈纖維3。它的結(jié)晶屬于三斜結(jié)晶，晶體內(nèi)分子間的氫鍵力很大，使纖維的物理和化學(xué)結(jié)構(gòu)都相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定。表現(xiàn)出優(yōu)良的物理機(jī)械性能，它的強(qiáng)力和伸長(zhǎng)度都比較大4。間位芳綸不熔融，溫度超過(guò)400后纖維會(huì)脆化直至炭化分解，在火焰中燃燒時(shí)散發(fā)的煙霧較少，纖維離開(kāi)火焰就自動(dòng)熄滅。而且它的手感十分柔軟，耐磨性能好，化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，有優(yōu)良的耐熱性能、阻

9、燃性和耐化學(xué)腐蝕性。它在酸、堿、漂白劑、還原劑、有機(jī)溶劑中的穩(wěn)定性很好，同時(shí)還具有良好的抗輻射性能5。對(duì)位芳綸是一種對(duì)位排列的剛性芳香族聚酰胺，纖維主鏈結(jié)構(gòu)具有高度的規(guī)則性。對(duì)位芳綸大分子是以十分伸展的狀態(tài)存在。此外在剛性的直線型分子鏈中，還存在著強(qiáng)的共價(jià)鍵和弱的氫鍵以及芳基與酰胺基中的氧原子和氮原子的電子對(duì)產(chǎn)生共軛效應(yīng)。這就使得對(duì)位芳綸具有耐高溫、防火、耐化學(xué)腐蝕及高的力學(xué)性能和抗疲勞性，它最突出的特點(diǎn)是高強(qiáng)度和高模量。對(duì)位芳綸的熱穩(wěn)定性好，在150溫度下收縮率為0，在高溫下仍能保持強(qiáng)度的65%6。對(duì)位芳綸的橡膠黏附性能良好，是比較理想的簾子線纖維。它還具有低密度、優(yōu)良減震性、耐磨、耐沖擊、

10、抗疲勞、低膨脹、低導(dǎo)熱、不燃、不熔等突出的熱性能以及優(yōu)良的介電性能7。芳綸纖維作為目前最先進(jìn)的高科技纖維之一，由于它具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及高強(qiáng)和高模等優(yōu)異性能，使其在工業(yè)、國(guó)防軍事、航空航天、電子信息、交通運(yùn)輸、工程建筑等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。 （1） 芳綸在航空方面的應(yīng)用芳綸可作為制做飛機(jī)的二次結(jié)構(gòu)材料，列如機(jī)艙門(mén)、機(jī)窗、機(jī)翼、整流罩體表面結(jié)構(gòu)等，也可以制做飛機(jī)內(nèi)的天花板、艙壁等。芳綸制造的飛機(jī)部件可減輕飛機(jī)的質(zhì)量，節(jié)省大量的動(dòng)力燃料，國(guó)外有研究表明，在字宙飛船的發(fā)射過(guò)程中，每減輕l公斤飛船的重量，就意味著降低了100萬(wàn)美元的成本8。芳綸復(fù)合材料還可用于制造導(dǎo)彈的固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)殼

11、、壓力容器、宇宙飛船駕駛艙。 （2） 芳綸在建筑方面的應(yīng)用芳綸能用來(lái)代替石棉作混泥土的補(bǔ)強(qiáng)材料，也可以取代金屬材料作為輕結(jié)構(gòu)、高強(qiáng)度的構(gòu)件9。使用芳綸對(duì)橋梁結(jié)構(gòu)進(jìn)行加固修補(bǔ)處理，可以節(jié)省大筆維修費(fèi)用，且芳綸本身對(duì)內(nèi)部混凝土結(jié)構(gòu)起到保護(hù)作用，達(dá)到雙重加固修補(bǔ)的效果10。 （3）芳綸在運(yùn)動(dòng)方面的應(yīng)用芳綸纖維被大量用于制造拳擊手套、登山鞋靴、曲棍球棒、網(wǎng)球拍、高爾夫球棒、弓箭、標(biāo)槍、雪橇、賽車(chē)手的安全防護(hù)服等運(yùn)動(dòng)休閑器材。 （4）芳綸在汽車(chē)工業(yè)中的應(yīng)用 芳綸可用于制作汽車(chē)和飛機(jī)的輪胎簾子線和高溫高壓橡膠管骨架，還可替代石棉來(lái)制造剎車(chē)片、離合器、整流器、汽車(chē)車(chē)身等等，以降低石棉對(duì)環(huán)境及人體健康的傷害。

12、 （5）芳綸在造船工業(yè)中的應(yīng)用 芳綸復(fù)合材料可用于制造快艇、帆船、賽艇以及輪船上的一些甲板、圍欄等構(gòu)件，達(dá)到減輕船艇質(zhì)量來(lái)提高船速的效果。 （6）芳綸纖維在電子信息方面的應(yīng)用芳綸纖維具有優(yōu)異的力學(xué)性能、透波性、尺寸穩(wěn)定性和電絕緣性，因而被廣泛應(yīng)用在電子電氣領(lǐng)域。芳綸纖維可用來(lái)制作微電子組裝技術(shù)中的特種印刷電路板、機(jī)載或星載雷達(dá)上的天線罩、雷達(dá)天線等功能結(jié)構(gòu)部件。芳綸還可用作光纜中的張力構(gòu)件即芯捍，可保護(hù)光纖在受到拉力時(shí)不致伸長(zhǎng)，從而不使光傳輸性能受到傷害11。 （7） 芳綸應(yīng)用于軍事領(lǐng)域芳綸被大量應(yīng)用于軍事裝備制造中，比如防彈板、防彈頭盔、防彈衣以及潛艇、防彈裝甲車(chē)、防彈運(yùn)鈔車(chē)上的重要構(gòu)件。在

13、裝甲鋼上裝芳綸纖維復(fù)合材料可以提高它的抗爆抗震性能。 （8）芳綸在其它方面的應(yīng)用 芳綸可以用來(lái)制作電絕緣紙、消防服、絕熱手套等特殊功能的道具。繩索、降落傘、橡膠傳輸帶等許多民用空間，也被應(yīng)用得越來(lái)越多。據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前，芳綸產(chǎn)品用于防彈衣、頭盔等約占78，航空航天材料、體育用材料大約占40，輪胎骨架材料、傳送帶材料等方面大約占20左右，還有高強(qiáng)繩索等方面大約占13。1.2 芳綸的染色原理與方法正是由于芳綸纖維的這些優(yōu)異性能，所以近年來(lái)，隨著芳綸生產(chǎn)工藝的日益成熟和產(chǎn)量的不斷增長(zhǎng)，它的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。但由于芳綸本身是淺黃色的，以及其特殊的結(jié)構(gòu)，纖維大分子結(jié)構(gòu)緊密，結(jié)晶度較大，玻璃化溫度很高，沒(méi)有親

14、和基團(tuán)等原因，它的染色十分困難，而且日曬牢度差。因此國(guó)內(nèi)外許多業(yè)內(nèi)人士都紛紛投入到芳綸的染色技術(shù)研究中。在解決芳綸著色時(shí)，有兩個(gè)途徑。一個(gè)途徑是在紡絲時(shí)直接加入染料，生產(chǎn)出色纖維。該方法的優(yōu)點(diǎn)是色纖維的色牢度很好，但它的不足之處是，生產(chǎn)時(shí)必須有一定批量，顏色種類(lèi)也受到限制；另一種途徑就是對(duì)織物的成品進(jìn)行染色12。1.2.1 芳綸的染色方法 （1）溶劑染色法在80年代中期, 美國(guó)報(bào)道了溶劑染色法，STX溶劑染色系統(tǒng)是其中較具代表性的一種。染色時(shí)將四氯乙烯和甲醇混合作為染色介質(zhì)，染料溶解在其中后，以1/min的速度升溫到90，染色1h，而后洗凈，后處理。這種方法有染色工藝簡(jiǎn)便，染料的上染百分率幾乎

15、可以達(dá)到100%，而且有良好的干、濕摩擦牢度和耐水洗牢度的特點(diǎn)13。 （2）紡絲原液染色法90年代初，德國(guó)、美國(guó)和俄羅斯有專利分別介紹了原液染色的方法。將紡絲液加熱到80150，攪拌均勻后經(jīng)擠壓通過(guò)噴絲板孔，進(jìn)入到525的凝固浴槽中，形成長(zhǎng)絲，再用水或溶劑洗凈，就可獲得初始模量大于400g/d和強(qiáng)度大于18g/d的有色纖維。這種方法具有色澤均勻、色牢度好的特點(diǎn)14。 （3）載體染色法 載體染色法是芳族聚酞胺纖維染色時(shí)所采用的最普遍的一種方法。通常是選用芳基羧酸酯或它的衍生物和一些雜環(huán)化合物作為載體。這種方法的染色工藝十分簡(jiǎn)單，染色后的纖維卻色澤鮮艷，各項(xiàng)色牢度都可以達(dá)到34級(jí)。但是載體染色法也

16、有缺點(diǎn)，它常帶有令人討厭的強(qiáng)刺激性氣味，在染色時(shí)會(huì)不斷地釋放出來(lái)，讓人敬而遠(yuǎn)之，而且殘留在染色織物上的載體極難消除，在以后的存儲(chǔ)和使用時(shí)會(huì)長(zhǎng)期揮發(fā)出來(lái)，對(duì)人體健康有極大影響、對(duì)環(huán)境的污染也很大。因此，許多國(guó)家都在競(jìng)相開(kāi)發(fā)低毒、高效和無(wú)刺激性氣味的新型染色助劑來(lái)取代這類(lèi)載體。1993年和1994年德國(guó)、美國(guó)分別開(kāi)發(fā)出了新一代的染色助劑，它們是Nomap 01 MIX和T4975。據(jù)介紹，它們的促染效果與傳統(tǒng)載體相同，并且?guī)缀鯖](méi)有刺激性氣味15。 （4）等離子體預(yù)處理染色法用氫或NH3的低溫等離子體預(yù)處理要進(jìn)行染色的纖維一段時(shí)間，讓纖維上帶有活性胺基團(tuán)，隨后再用酸性染料進(jìn)行染色。這種方法能明顯使纖

17、維的上染率提高，日本和法國(guó)在這方面的研究工作做得比較多。 （5）紫外線輻射預(yù)處理染色法這是日本發(fā)明的一項(xiàng)專利，它是用波長(zhǎng)為248nm的紫外線脈沖激光束輻射處理芳綸纖維，使之表面發(fā)生自由基反應(yīng)，處理后的纖維再用陽(yáng)離子染料染色，用高溫高壓染色1h后，能得到深且濃的色澤，同時(shí)具有較好的色牢度。 （6）真空減壓染色法日本采用的這種染色方法是在真空管內(nèi)進(jìn)行的，染色介質(zhì)采用純水，在550650mmHg氣壓的染色條件下，纖維被充分地膨化，使染料向纖維內(nèi)部擴(kuò)散滲透的能力提高。染色后的纖維要在真空管內(nèi)預(yù)干燥，取出后再用普通的方法干燥。這種染色方法的優(yōu)點(diǎn)是：提高了竭染的程度，且染得的色澤均勻16。 （7）液氨預(yù)處

18、理法 用液氨預(yù)處理纖維是德國(guó)介紹的又一種染色方法。纖維先在-40-33的NH3水中處理310min，以增強(qiáng)纖維對(duì)染料的親和力。浸軋后，纖維上殘留的NH3用汽蒸或水洗的方法去除。纖維在液氨預(yù)處理和染色過(guò)程中始終保持100%的帶液量。這種方法的特點(diǎn)是：纖維經(jīng)液氨預(yù)處理后，可引起膨化，在染色時(shí)可不需要其他任何載體17。 （8）平幅連續(xù)快速染色法這方法是以高沸點(diǎn)非極性有機(jī)溶劑作為染色介質(zhì)，離子型染料分散其中，染色時(shí)，先將要染色的織物烘干，使之不超過(guò)1%的帶液量，然后在染色介質(zhì)中浸漬足夠長(zhǎng)的時(shí)間，介質(zhì)中的染料因此被分散，吸附，固著在織物上。此工藝的特點(diǎn)是可以平幅、快速、連續(xù)地染色。由于染料不能溶解于有機(jī)

19、介質(zhì)中，溶劑可回收，能重復(fù)使用。 （9）接枝法芳綸纖維先在有機(jī)溶劑中進(jìn)行溶脹處理，然后引進(jìn)能與離子染料間形成離子鍵的接枝物質(zhì)，最后通過(guò)干燥使纖維卷縮，將胺類(lèi)化合物接在纖維上。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是：增多了纖維的染色席位，并且提高了染色纖維的色牢度。1.2.2 分散染料的染色原理 分散染料是一類(lèi)水溶性很低，染色時(shí)在水中主要是以微小顆粒分散狀態(tài)存在的非離子染料。分散染料的結(jié)構(gòu)大部分都屬于偶氮類(lèi)和蒽醌類(lèi)兩類(lèi)，而且它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)一般都具有如下的特點(diǎn)：一是他們不具有磺酸基、羧基等親水性的基團(tuán)，而具有羥基、氨基、氰基等極性基團(tuán)；二是它們的分子結(jié)構(gòu)都比較簡(jiǎn)單，這一特點(diǎn)決定了分散染料的溶解度不高18。分散染料在染液

20、中存在著以下平衡關(guān)系：染料顆粒染料分子膠束中的染料。分散染料對(duì)芳綸纖維的染色過(guò)程一般可分成三個(gè)階段，即吸附、擴(kuò)散和固著。在染色過(guò)程中，染液中染料首先吸附在纖維的表面，吸附在纖維表面的染料再向纖維內(nèi)部擴(kuò)散，染料的吸附和擴(kuò)散在染色過(guò)程中可同時(shí)進(jìn)行，而且都屬于可逆過(guò)程。隨著染色時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維上的染料濃度和染液中的染料濃度都不再發(fā)生變化，最后達(dá)到染色平衡19。分散染料對(duì)芳綸染色時(shí)，因其在水中的溶解度小，且由于芳綸纖維的強(qiáng)疏水性，纖維的結(jié)構(gòu)比較緊密，因此在100以下染色時(shí)，與染料之間的結(jié)合力小。所以對(duì)芳綸來(lái)說(shuō)一般的常規(guī)染色是不行的，即使提高染色條件到120130高溫高壓下，染色效果也是不理想的。因此，

21、有必要選用一種助染劑或載體，讓它與芳綸作用后，提高芳綸的上染率。1.3 芳香族聚酰胺纖維分散染料染色的發(fā)展與現(xiàn)狀芳香族聚酰胺型纖維最早開(kāi)發(fā)于20世紀(jì)60年代初。由美國(guó)杜邦公司在1962年率先研制出了商品名為“Nomex”的芳綸1313 纖維，并于1967年開(kāi)始工業(yè)化生產(chǎn)。在1966年，該公司又開(kāi)發(fā)出了商品名為“Kevlar”的芳綸1414 纖維，于1971 年開(kāi)始工業(yè)化生產(chǎn)。在此之后，荷蘭的阿克佐公司、日本的帝人和尤尼吉卡公司、俄羅斯的全俄合纖院和耐熱紡織品公司、德國(guó)的赫司特公司等先后加入到芳酰胺纖維的開(kāi)發(fā)行列中，并相繼推出了一系列性能優(yōu)異的芳酰胺纖維產(chǎn)品20。中國(guó)已經(jīng)具備了芳綸的工業(yè)化生產(chǎn)條

22、件，但尚未建成工業(yè)化生產(chǎn)裝置。芳綸作為高科技的合成材料，中國(guó)市場(chǎng)對(duì)其需求量將不斷擴(kuò)大，市場(chǎng)的潛力巨大。中國(guó)的許多企業(yè)已經(jīng)完成了芳綸生產(chǎn)的小試和中試，正在啟動(dòng)工業(yè)化生產(chǎn)線的建設(shè)。目前國(guó)內(nèi)的山東煙臺(tái)氨綸和中石化儀征化纖等公司都已經(jīng)建設(shè)了300t到1000t的芳綸生產(chǎn)線，中國(guó)的芳綸生產(chǎn)技術(shù)正在飛速發(fā)展中21。由于芳綸的特殊結(jié)構(gòu)和化學(xué)性能等，使它的染色十分困難，為了解決這一難題，世界各國(guó)的科學(xué)家們采用了一系列特殊的染色方法。80年代中期，美國(guó)報(bào)道了熔劑染色法中較具代表的STX溶劑染色系統(tǒng)；90年代初，德國(guó)、美國(guó)和俄羅斯分別介紹了原液染色的方法；日本還開(kāi)發(fā)了紫外線輻射預(yù)處理染色法和真空減壓染色法；另外還

23、有等離子體預(yù)處理染色法、液氨預(yù)處理法、平幅連續(xù)快速染色法和接枝法等等。載體染色法是芳族聚酞胺纖維所采用的最普遍的一種染色方法。為了符合綠色染整要求，選擇環(huán)保型載體對(duì)芳綸織物進(jìn)行分散染料染色是一項(xiàng)方便、有效、安全的染色技術(shù)。載體處理能明顯提高分散染料的上染率，因此會(huì)對(duì)分散染料的物理形態(tài)產(chǎn)生一定的影響。由于載體的相對(duì)分子質(zhì)量小，具有雙親性，對(duì)芳綸纖維具有較大的親和力，可比染料先擴(kuò)散進(jìn)入纖維內(nèi)部，使纖維增塑，纖維結(jié)構(gòu)變松弛，自由體積增大，玻璃化溫度下降，有利于染料向纖維內(nèi)部擴(kuò)散，從而提高上染率；同時(shí)載體對(duì)染料也具有親和性，其對(duì)染料的溶解性比水高，能使更多的染料溶解在載體中，并隨著載體擴(kuò)散到纖維表面，

24、在纖維表面形成一層濃度很高的染液層，提高染料在纖維內(nèi)外的濃度梯度，進(jìn)而提高染料的擴(kuò)散動(dòng)力，提高上染率22。1.4 本論文研究?jī)?nèi)容本論文采用分散染料對(duì)芳綸纖維進(jìn)行染色，探討了載體用量、膨化劑用量，pH值、染色時(shí)間、染色溫度對(duì)染色性能的影響。研究了增加染料濃度對(duì)纖維上染性能和顯色性能的提升強(qiáng)度。 （1）研究不同載體濃度、膨化劑用量、pH值、染色保溫時(shí)間、染色保溫溫度時(shí)的染色效果，確定最佳染色工藝； （2）測(cè)得染色殘液的吸光度，求出染料的上染百分率，測(cè)試染色后纖維的K/S值，對(duì)比不同條件下的染色效果； （3）進(jìn)行摩擦牢度和水洗牢度等性能的測(cè)試。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及藥品材料2.1.1實(shí)驗(yàn)藥品和

25、材料 （1）染料分散蘭 （閏土化工有限公司） （2）化學(xué)藥品和助劑表2-1 化學(xué)藥品藥 品規(guī) 格生產(chǎn)廠家CINDYE DNK化學(xué)純CP卜賽特（寧波）化工有限公司硝酸鈉化學(xué)純CP上海展云化工有限公司冰醋酸分析純AR杭州高晶精細(xì)化工有限公司 （3）材料 芳綸纖維。2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器FA2104型電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）IR-24SM型紅外線快速染色機(jī)（廈門(mén)RAPID有限公司）L-12C型振蕩染色機(jī)（廈門(mén)RAPID有限公司）SW-12（L）型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（寧波紡織儀器廠）Datacolor-600型測(cè)色配色儀（廣州市艾比錫科技有限公司）DGG-9240B型電熱恒溫干燥箱（上海森

26、信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）Y571B型摩擦色牢度儀（常州市第二紡織機(jī)械廠）UV-2450紫外可見(jiàn)分光光度儀（日本島津）2.2 實(shí)驗(yàn)方法芳綸分散染料載體染色法的染色處方及其條件：分散染料10%owf，冰醋酸調(diào)節(jié)pH=4，膨化劑20g/L，載體用量20%owf，浴比1：50，保溫溫度130，保溫時(shí)間60min。染色工藝曲線如圖2-1所示：染料助劑織物1301/min60min70室溫入染圖2-1 芳綸分散染料染色工藝曲線2.3 染色性能測(cè)試方法2.3.1 上染百分率的測(cè)定 將分散染料溶解于二甲基甲酰胺（DMF）和丙酮（3：1）的混合液中，在UV-2450紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)下測(cè)得染液的最大吸收波長(zhǎng)，并記下

27、該值。在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)得濃度分別為0.02g/L，0.025g/L，0.032g/L，0.04g/L，0.08g/L等濃度下的吸光度，并以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。染色后取出纖維，測(cè)得殘液的最大吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中求得其濃度。按式（2-1）計(jì)算上染百分率：相對(duì)上染百分率（%）= （2-1）2.3.2 K/S值的測(cè)定用Datacolor 600測(cè)配色儀測(cè)色。將芳綸織物對(duì)折兩次放到儀器上測(cè)試，測(cè)四組數(shù)據(jù)取平均值。2.3.3 耐洗色牢度測(cè)定按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 39213-2008紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐洗色牢度中的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。 標(biāo)準(zhǔn)皂片的濃度為5g/L

28、，無(wú)水Na2CO3的濃度為2g/L，浴比為1:50，標(biāo)準(zhǔn)皂片應(yīng)不含熒光增白劑。試樣為4cm10cm，一面與一塊4cm10cm標(biāo)準(zhǔn)棉布貼襯織物相接觸。另一面與一塊4cm10cm原布織物相接觸，沿一短邊縫合，形成一個(gè)組合試樣。組合試樣稱重后計(jì)算各試劑用量，配好皂液，與組合試樣一同加入耐洗牢度試驗(yàn)儀配備的容器內(nèi)，放入耐洗牢度試驗(yàn)儀中，在602條件下處理30min；取出組合試樣，用冷水清洗兩次，然后在流動(dòng)冷水中沖洗10 min，擠去水分。展開(kāi)組合試樣，使試樣和貼襯織物僅由一條縫線連接，懸掛在不超過(guò)60的空氣中干燥。最后用Datacolor 600測(cè)配色儀評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)棉布及標(biāo)準(zhǔn)滌綸的沾色級(jí)數(shù)以及原樣的褪色級(jí)

29、數(shù)。2.3.4 干、濕摩擦牢度的測(cè)定按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3920-2008紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度中的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。 （1）干摩擦牢度測(cè)定將干摩擦布固定在摩擦牢度試驗(yàn)儀的摩擦頭上，并使摩擦布的經(jīng)向與摩擦頭運(yùn)行方向呈45角，運(yùn)行速度為每秒1個(gè)摩擦往復(fù)循環(huán)，共摩擦10個(gè)循環(huán)，往復(fù)動(dòng)程為（1043）mm，施加的向下壓力為（90.2）N。用Datacolor 600測(cè)配色儀評(píng)定摩擦位置的干摩擦褪色級(jí)數(shù)以及摩擦布的干摩擦沾色級(jí)數(shù)。（2）濕摩擦牢度測(cè)定先將摩擦布用蒸餾水浸濕，用摩擦牢度試驗(yàn)儀的軋液裝置浸軋使摩擦布帶液率達(dá)100%，然后將濕摩擦布固定在摩擦牢度試驗(yàn)儀的摩擦頭上，并

30、使摩擦布的經(jīng)向與摩擦頭運(yùn)行呈45角，運(yùn)行速度為每秒1個(gè)摩擦往復(fù)循環(huán)，共摩擦10個(gè)循環(huán)，往復(fù)動(dòng)程為（1043）mm，施加的向下壓力為（90.2）N。摩擦結(jié)束后，在室溫下晾干，用Datacolor600測(cè)配色儀評(píng)定摩擦位置的濕摩擦褪色級(jí)數(shù)以及摩擦布的濕摩擦沾色級(jí)數(shù)。3 結(jié)果與討論3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線將分散染料溶解于二甲基甲酰胺（DMF）和丙酮（3：1）的混合液中，分別配成濃度為0.02g/L，0.025g/L，0.032g/L，0.04g/L，0.08g/L的溶液，測(cè)得各濃度下的最大吸光度，并以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖3-1所示：圖3-1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線3.2 芳香族聚酰

31、胺纖維分散染料染色最優(yōu)工藝3.2.1 溫度對(duì)上染百分率和K/S值的影響染料濃度為10%owf，膨化劑為20g/L，載體用量為20%owf，醋酸調(diào)節(jié)pH=4，浴比為1:50，溫度變量為110、120、130、140。室溫下始染，以1/min的速度升溫至染色溫度，在此溫度下保溫60min，染色后測(cè)其上染百分率及K/S值，結(jié)果如圖3-2、圖3-3所示：圖3-2 溫度對(duì)上染百分率的影響圖3-3 溫度對(duì)K/S值的影響由圖3-2，圖3-3可以看出，芳綸分散染料染色，隨著溫度升高，上染百分率及K/S值越高，染色效果越好。其可能原因是由于溫度的升高，加速了纖維鏈段的運(yùn)動(dòng)，形成“空穴”的機(jī)會(huì)增加，有利于染料分子

32、染色時(shí)的擴(kuò)散。3.2.2時(shí)間對(duì)上染百分率和K/S值的影響 染料濃度為10%owf，膨化劑濃度為20g/L，載體用量為20%owf，醋酸調(diào)節(jié)pH=4，浴比為1:50，染色溫度為130，室溫下始染，以1/min的速度升至130，分別保溫40min、60min、80min、100min，染色后測(cè)其上染百分率及K/S值，結(jié)果如圖3-4、圖3-5所示：圖3-4 染色保溫時(shí)間對(duì)上染百分率的影圖3-5 染色保溫時(shí)間對(duì)K/S值的影響 從圖3-4和圖3-5中可以看出，保溫時(shí)間為60min時(shí)，上染百分率和K/S值已經(jīng)很高；60min后，隨著染色時(shí)間的延長(zhǎng)，上染百分率和K/S值提高得很少，說(shuō)明在60min時(shí)染色已接

33、近飽和，延長(zhǎng)染色時(shí)間并不能使染色性能提高很多，且增加了時(shí)間和浪費(fèi)能源。因此選擇60min作為最佳的染色保溫時(shí)間。3.2.3膨化劑用量對(duì)芳綸分散染料上染百分率和K/S值的影響染料濃度為10%owf，膨化劑濃度為0g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L，載體用量為20%owf，醋酸調(diào)節(jié)pH=4，浴比為1:50，染色溫度為130，室溫下始染，升溫至130后保溫60min，染色后測(cè)得始染百分率與K/S值，結(jié)果如圖3-6，圖3-7所示：圖3-6 膨化劑用量對(duì)上染百分率的影響圖3-7膨化劑用量對(duì)K/S值的影響從圖3-6和圖3-7中可以看出，膨化劑用量在20g/L時(shí)，上染百分率和K

34、/S值已達(dá)到很高，染色效果已經(jīng)很好。隨著膨化劑濃度的增加，上染百分率和K/S值呈上升趨勢(shì)，在濃度為15g/L前，上染百分率上升的速度快，20g/L時(shí)已提升很少，基本達(dá)到了穩(wěn)定，之后的上染百分率和K/S值變化不大。因此膨化劑選用20g/L最為合適。3.2.4 pH對(duì)芳綸分散染料染色的影響染料濃度為10%owf，浴比為1:50，染色溫度為130，載體用量為20%owf，膨化劑濃度為20g/L，pH調(diào)節(jié)2、3、4、5、6，室溫下始染，升溫至130后保溫60min，染色后測(cè)得始染百分率與K/S值，結(jié)果如圖3-8，圖3-9所示：圖3-8 pH對(duì)上染百分率的影響圖3-9 pH對(duì)K/S值的影響 從圖3-8和

35、3-9中可以看出，纖維在pH為4時(shí)，它的上染百分率和染色后K/S值都達(dá)到最高值。pH值高于或者低于4時(shí)，它的上染百分率和K/S值都有所下降。因此在染色時(shí)pH選用4為最佳。3.2.5 載體變量對(duì)染色的影響染料濃度為10%owf，膨化劑濃度為20g/L，載體濃度為0%owf、10%owf、20%owf、30%owf、40%owf，醋酸調(diào)節(jié)pH=4，浴比為1:50，染色溫度為130，室溫下始染，升溫至130后保溫60min，染色后測(cè)得上染百分率與K/S值，結(jié)果如圖3-10，圖3-11所示：圖3-10 載體用量對(duì)上染百分率的影響圖3-11 載體用量對(duì)K/S值的影響 從圖3-10和3-11中很容易看出，

36、載體用量在20%owf時(shí)，染料的上染百分率和K/S值得增長(zhǎng)基本達(dá)到了穩(wěn)定，隨著載體用量的繼續(xù)增加，只有很小的提升。從材料節(jié)約等方面考慮，選用載體用量為20%owf時(shí)是最合適的。3.3 上染速率曲線染料濃度為10%owf，膨化劑濃度為20g/L，載體用量為20%owf，醋酸調(diào)節(jié)pH=4，浴比為1:50，染色保溫溫度為130。按圖2-1所示工藝曲線升溫，染色開(kāi)始后升溫階段每隔20min取出一個(gè)樣品，保溫階段隔15min取出一個(gè)樣品。分別測(cè)其上染百分率，結(jié)果如圖3-12所示：圖3-12 上染速率曲線由圖3-12可得出平衡上染百分率和半染時(shí)間，結(jié)果如表3-1所示。表3-1 動(dòng)力學(xué)參數(shù)值平衡上染百分率（

37、%）半染時(shí)間（min）64.62873.4 吸附等溫線膨化劑濃度為20g/L，載體用量為20%owf，pH=4，染料用量分別為0.25%，0.5%，1.0%，2.0%，3.0%，5.0% ,8.0%，12%，15%，20%，25%owf，在130的溫度下對(duì)芳綸進(jìn)行染色，保溫時(shí)間1小時(shí)。冷卻至室溫后取出纖維，測(cè)試染料殘液的最大吸光度，計(jì)算上染率。以染液中染料濃度為橫坐標(biāo)，纖維上染料濃度為縱坐標(biāo)作吸附等溫線，結(jié)果如圖3-13所示。圖3-13 吸附等溫線從圖中可以看出，滌綸分散染料低溫染色的吸附等溫線呈一直線，表現(xiàn)出方程式（3-1）所示的Nernst型吸附模型。 （3-1）式中：Df染色平衡時(shí)纖維上

38、的染料濃度，mg/g；Ds染色平衡時(shí)染液中的染料濃度，mg/L；K分配系數(shù)將圖3-11中的吸附等溫線數(shù)據(jù)代入方程式（3-1），可以看出，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與用方程式（3-1）計(jì)算而得的曲線吻合較好，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)獲得的吸附等溫線符合方程式（3-1）。3.5 染料提升性和顯色性膨化劑濃度為20g/L，載體用量為20%owf，pH=4，染料用量分別為3%，6%，9%，12%，15%，20%,25%，30%，40%owf，在130的溫度下對(duì)芳綸進(jìn)行染色，保溫時(shí)間1小時(shí)。冷卻至室溫后取出纖維，洗滌干凈放入烘箱烘干，同時(shí)測(cè)試染料殘液的最大吸光度，計(jì)算上染率。待纖維烘干后測(cè)試其K/S值。其染料提升和顯色趨勢(shì)線如下圖3-1

39、4和3-15所示：圖3-14 染料提升性趨勢(shì)線圖3-15 染料顯色性趨勢(shì)線 從圖3-14和3-15中看出，染料提升性和顯色性較好，當(dāng)染料用量在40%owf內(nèi)，隨著染料用量的增加，纖維上染料量和K/S值增大。3.6 色牢度的測(cè)定在染料濃度為10%owf, 膨化劑濃度為20g/L，載體用量為20%owf，pH為4，浴比為1:50，按照?qǐng)D2-1所示工藝曲線，染色溫度為130，染色時(shí)間為60min的條件下對(duì)芳綸織物進(jìn)行染色。然后對(duì)染色后布樣進(jìn)行摩擦牢度和耐洗色牢度的測(cè)定，得到結(jié)果如表3-2所示。表3-2摩擦牢度和皂洗牢度樣品皂洗牢度/級(jí)摩擦牢度/級(jí)褪色棉沾色白布沾色干濕芳綸織物44243 4 結(jié)論 （

40、1）芳綸分散染料染色時(shí)，加入膨化劑和載體，對(duì)分散染料具有增溶等作用，對(duì)纖維有增塑作用。相比與不加膨化劑和載體時(shí)，它的上染百分率和染色K/S值有明顯的提升。（2）經(jīng)過(guò)對(duì)各項(xiàng)染色條件的探索，在染料用量為10%owf時(shí)得出芳綸分散染料染色的適宜工藝為：膨化劑濃度為20g/L，載體用量為20%owf，染色pH為4，染色溫度為130，染色時(shí)間為60min。 （3）研究表明，芳綸分散染料染色時(shí)的吸附等溫線符合能斯特型吸附。 （4）分散染料染色，提升性和顯色性較好。 （5）芳綸織物的皂洗牢度達(dá)到4級(jí)，干摩擦牢度和濕摩擦牢度分別達(dá)到4級(jí)和3級(jí)。參考文獻(xiàn)1 夏于旻.芳綸復(fù)合材料的性能、制備及應(yīng)用J.內(nèi)蒙古石油化

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45、也意味著我在紹興文理學(xué)院四年的學(xué)習(xí)生活既將結(jié)束。在這四年的時(shí)間里我在學(xué)習(xí)上和思想上都受益匪淺。這除了自身努力外，與紡織服裝學(xué)院各位老師、同學(xué)和朋友的關(guān)心、支持和鼓勵(lì)是分不開(kāi)的。本課題在選題及研究過(guò)程中都得到了指導(dǎo)老師劉艷春老師的悉心指導(dǎo)。在做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，劉老師給我指點(diǎn)迷津，幫助我開(kāi)拓研究思路。劉老師一絲不茍的作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的態(tài)度，踏踏實(shí)實(shí)的精神，不僅授我以文，而且教會(huì)我做人，讓我終生受益無(wú)窮。還要感謝白剛老師，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到了許多高科技儀器，白老師都一步步一個(gè)個(gè)的認(rèn)真教導(dǎo)，讓我迅速掌握了實(shí)驗(yàn)儀器的操作要領(lǐng)，順利完成了實(shí)驗(yàn)。在臨近畢業(yè)之際，我還要借此機(jī)會(huì)在這里向四年中給予了我?guī)椭椭笇?dǎo)的所有老師表示由衷的謝意，感謝他們四年來(lái)對(duì)我的辛勤培養(yǎng)。不積跬步何以至千里，各位任課老師認(rèn)真負(fù)責(zé)，在他們的悉心幫助和支持下，我能夠很好的掌握和運(yùn)用專業(yè)知識(shí)，并在設(shè)計(jì)中得以體現(xiàn)，順利完成畢業(yè)論文。同時(shí)，我還要感謝一起愉快地度過(guò)大學(xué)生活的朋友們，正是由于你們的幫助和支持，我才能克服一個(gè)一個(gè)的困難和疑惑，直至本文的順利完成。在論文即將完成之際，我的心情激動(dòng)澎湃，從開(kāi)始進(jìn)入課題到論文的順利完成，有多少可敬的師長(zhǎng)、同學(xué)、朋友給了我無(wú)言的幫助，在這里請(qǐng)接受我誠(chéng)摯的謝意!最后，我還要感謝培養(yǎng)我長(zhǎng)大含辛茹苦的父母，謝謝你們!