高三化學二輪復習 第1部分 專題4 化學實驗 突破點17 物質的檢驗、分離與提純

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突破點17　物質的檢驗、分離與提純 提煉1　物質的檢驗 1.常見分子的檢驗 物質 檢驗試劑、方法 Cl2 黃綠色、有刺激性氣味的氣體，能使?jié)駶櫟挠猩垪l褪色 O2 無色、無味氣體，把帶火星的木條置于集氣瓶口，木條復燃 SO2 無色、有刺激性氣味氣體，可使品紅溶液褪色 CO2 無色、無味氣體，通入澄清石灰水中產生渾濁 H2 通過灼熱的氧化銅可使氧化銅變紅，產生的氣體可使無水硫酸銅變藍色 CO 通過灼熱的氧化銅可使氧化銅變紅，產生的氣體可使澄清的石灰水產生渾濁 CH4 驗純后點燃，淡藍色火焰，在火焰上罩一干冷燒杯，內壁產生水珠，或罩上內壁浸有澄清石灰水的燒杯，澄清石灰水變渾濁 CH2===CH2 點燃，明亮的火焰、有黑煙；可使酸性高錳酸鉀溶液褪色；可使溴水褪色 醛 將含該物質的溶液滴入新制氫氧化銅懸濁液中，加熱產生磚紅色沉淀；將含該物質的溶液滴入新制銀氨溶液中，水浴加熱，有銀鏡生成 2.常見陰離子的檢驗 (1)利用酸堿指示劑檢驗 OH－滴入酚酞溶液，溶液變紅色滴入紫色石蕊溶液，溶液變藍色 (2)利用鹽酸和其他試劑檢驗 CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味的氣體。 SO：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產生白色沉淀。 SO：加入BaCl2溶液，產生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗 (4)利用某些特征反應檢驗 I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。 3．常見陽離子的檢驗 提煉2　物質的分離與提純 1.常見物質的分離提純(不發(fā)生化學反應) 2.常見氣體的除雜類型及裝置 3.其他?？脊腆w混合物的除雜方法 回訪1　判斷正誤(正確打“√”，錯誤打“”) (1)(2016全國甲卷)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥。(　　) (2)(2016全國乙卷)用長頸漏斗分離出乙酸和乙醇反應的產物。(　　) (3)(2016全國乙卷)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得純凈的Cl2。(　　) (4)(2016全國丙卷)CCl4萃取碘水中的I2：先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層。(　　) [解析]　(1)Cu和CuO均與稀硝酸反應；(2)乙酸和乙醇在一定條件下反應生成乙酸乙酯，利用飽和Na2CO3溶液溶解乙醇、吸收乙醇，然后采用分液法分離乙酸乙酯和飽和Na2CO3溶液；(3)所得Cl2中混有水蒸氣。 [答案]　(1)　(2)　(3)　(4)√ 回訪2　(2015全國卷Ⅱ)海水開發(fā)利用的部分過程如下圖所示。下列說法錯誤的是(　　) A．向苦鹵中通入Cl2是為了提取溴 B．粗鹽可采用除雜和重結晶等過程提純 C．工業(yè)生產中常選用NaOH作為沉淀劑 D．富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質溴，再用SO2將其還原吸收 C　[A項苦鹵中含有K＋、Mg2＋、Br－等，通入Cl2可將Br－氧化成Br2，便于從苦鹵中提取Br2。B項粗鹽中含有不溶性雜質(泥沙)和可溶性雜質(Ca2＋、Mg2＋、SO等)，將粗鹽溶于水，并除去其中的雜質，再通過重結晶的方法得到純凈NaCl晶體。C項工業(yè)上沉淀Mg2＋常選用廉價的Ca(OH)2，而不選用NaOH。D項Br2具有較強的揮發(fā)性，富集溴時，常先用空氣和水蒸氣吹出Br2，再用SO2將其還原吸收(SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr)，得到濃度較大的含Br－溶液。] 回訪3　(2014新課標全國卷Ⅱ)下列圖示實驗正確的是(　　) D　[A.過濾時要求“一貼、二低、三靠”，該實驗中玻璃棒懸在漏斗上方，沒有靠在三層濾紙上，且漏斗下端長管口應緊貼燒杯內壁，故不正確。B.加熱分解碳酸氫鈉時，因為有水生成，試管口應略向下傾斜，否則容易炸裂試管，故不正確。C.該裝置為洗氣裝置，導管口應該是長進短出，故不正確。D.由教材中的實驗可知制備乙酸乙酯的實驗裝置及藥品都正確，故正確。] 回訪4　(2013新課標全國卷Ⅰ)下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　) D　[從化學實驗的基本原理、化合物的性質、物質分離與提純的基本方法角度分析解決問題。 A項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取劑。 B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，它們相溶，不能采取分液的方式分離。 C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去。 D項，丁醇與乙醚相溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。] 熱點題型1　物質鑒別與檢驗型 1．(2016長沙明德中學月考)下列關于物質或離子檢驗的敘述正確的是(　　) 【導學號：14942068】 A．向溶液中滴加兩滴KSCN溶液，溶液顯紅色，證明原溶液中有Fe3＋，無Fe2＋ B．將氣體通過無水硫酸銅，白色粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣 C．灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na＋，無K＋ D．將某氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2 B　[Fe3＋與KSCN反應使溶液顯紅色，Fe2＋與KSCN不反應，若要檢驗其中是否含Fe2＋，需要向溶液中滴加酸性KMnO4溶液，觀察溶液是否褪色，A項錯誤；將氣體通過無水硫酸銅，白色粉末變藍說明生成CuSO45H2O，證明原氣體含有水蒸氣，B項正確；火焰呈黃色說明含Na＋，因為K＋的焰色需透過藍色鈷玻璃才能觀察到，故不能確定是否含K＋，C項錯誤；能使澄清石灰水變渾濁的氣體可能是CO2或SO2，D項錯誤。] 2．用如圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應實驗現象或結論的是(　　) D　[A項，SO2通入溴水中，溴水褪色，是因為發(fā)生了氧化還原反應：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，說明SO2具有還原性，不能說明SO2具有漂白性；B項，Al(OH)3不溶于氨水；C項，MnO2在H2O2的分解反應中作催化劑，而不作氧化劑。] 3．下列實驗不能達到預期目的的是(　　) A．用碳酸鈉溶液鑒別乙酸、乙酸乙酯 B．用酸性高錳酸鉀溶液區(qū)分苯和乙醇 C．用水區(qū)分甘油和乙酸 D．用新制銀氨溶液區(qū)分乙醇和乙醛 C　[乙酸可與碳酸鈉溶液反應產生氣體，而乙酸乙酯不能，A項不符合題意；苯不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，乙醇能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，B項不符合題意；甘油和乙酸都與水相溶，故不能用水區(qū)分，C項符合題意；乙醛中含有醛基，能與新制銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應，D項不符合題意。] 4．(名師押題)已知：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性離子：Na＋、NH、Mg2＋、Al3＋、SO、NO、HCO、Cl－。某同學收集了該地區(qū)的霧霾，經必要的預處理后得試樣溶液，設計并完成如下實驗： 根據以上的實驗操作與現象，該同學得出的結論錯誤的是(　　) A．試樣中肯定存在NH、SO和NO，可能有HCO B．試樣中不一定存在Na＋、Cl－、Mg2＋ C．沉淀2中可能含碳酸鋇、碳酸鎂和氫氧化鋁 D．該霧霾中可能存在NaNO3、NH4HCO3和MgSO4 C　[由試樣中加入過量Ba(OH)2溶液得到的沉淀再加入H＋部分溶解可知：原溶液中一定含有SO(未溶解的沉淀)，HCO和Mg2＋兩種中最少有一種[溶解的沉淀是生成的BaCO3或Mg(OH)2]，氣體1、2都能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍說明生成了NH3，所以原溶液中一定含有NH，濾液1中通入CO2得到溶液2，加入Al/OH－產生NH3，所以原溶液中一定含有NO，沉淀2中加入H＋沉淀溶解并放出氣體，但無法確定CO2是由原溶液中HCO得到，還是通入的CO2與Ba(OH)2反應生成的BaCO3得到。B項，Na＋、Cl－、Mg2＋無法確定，正確；C項，若有Mg2＋，則加入過量的Ba(OH)2，生成Mg(OH)2沉淀，沉淀2中不可能含有MgCO3，錯誤。] “九字訣”突破離子檢驗問題 1．一注意。注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO可能會產生干擾；盡可能選擇特征反應以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液等。 2．三原則。物質檢驗的三個原則，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。 3．四方法。根據實驗時生成物所表現的現象不同，檢驗離子的方法如下： (1)生成氣體，如NH、CO的檢驗； (2)生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗； (3)顯現特殊顏色，如Fe3＋的檢驗； (4)焰色反應，檢驗金屬單質或金屬離子。 熱點題型2　物質分離與除雜型 1．(2016北京高考)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 C　[冷水浸泡中草藥，使草藥軟化，便于熬制，不是過濾，A選項不正確；加熱煎制，主要是使草藥的成分析出，不是過濾，B選項不正確；把藥渣去除，保留液體，是過濾的操作，C選項正確；罐裝保存，只是把草藥轉移到容器中保存，不是過濾，D選項不正確。] 2．(2016貴陽第一次質量檢測)下列除去雜質的方法，正確的是(　　) A．除去乙烷中少量的乙烯：催化劑條件下通入H2 B．乙醇中含有乙酸雜質：加入碳酸鈉溶液，分液 C．FeCl3溶液中含有CuCl2雜質：加入過量鐵粉，過濾 D．CO2中含有HCl雜質：通入飽和NaHCO3溶液，洗氣 D　[A項，通入H2，可能混有新雜質，不能除雜，應利用溴水和洗氣法除雜，錯誤；B項，加入碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應生成乙酸鈉、水和二氧化碳，但乙酸鈉和乙醇在水中互溶，不分層，因此不能采用分液的方法，錯誤；C項，鐵粉能與溶液中的氯化鐵反應得到氯化亞鐵，將原物質氯化鐵除掉，不符合除雜原則，錯誤；D項，HCl能與碳酸氫鈉反應生成氯化鈉、水和二氧化碳，符合除雜原則，正確。] 3．從海帶中提取碘，可經過以下實驗步驟完成，下列有關說法正確的是(　　) A．在灼燒過程中使用的儀器只有酒精燈、三腳架、泥三角、燒杯、玻璃棒 B．在上述氧化過程中發(fā)生反應的離子方程式為2I－＋H2O2===I2＋2OH－ C．在提取碘單質時，用酒精作萃取劑 D．在分液時，待下層液體完全流出后，關閉旋塞，上層液體從上口倒出 D　[灼燒固體物質一般用坩堝而不用燒杯，A項錯誤；在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應，離子方程式應為2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，B項錯誤；酒精與水互溶，不能作提取碘單質的萃取劑，C項錯誤。] 4．(名師押題)下列有關說法正確的是(　　) 【導學號：14942069】 A．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入過量氯化鈣溶液，過濾、蒸發(fā)、結晶 B．蒸發(fā)濃縮時，若有較多晶體析出，即可停止加熱 C．除去SO2中的少量的HCl：將氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶 D．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為用堿溶液或酸溶液溶解、過濾、灼燒 B　[A項，能除去雜質純堿，但又引入了新的雜質CaCl2，錯誤；C項，NaOH溶液可吸收SO2，錯誤；D項，若用過量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解兩種混合物也無法經題述三步操作分離得到兩種氧化物，錯誤。] 1．判斷沉淀是否洗滌干凈?？筛鶕恋砦锷峡赡軝z出的雜質類別，在最后一次洗出液中加入合適的試劑來檢驗洗滌程度。如過濾Na2SO4、BaCl2兩溶液恰好完全反應后的混合物時，要檢驗沉淀物是否洗凈，應選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液無沉淀生成，說明沉淀已洗凈。 2．判斷蒸發(fā)濃縮過程中溶液是否達到飽和。在蒸發(fā)濃縮過程中，若剩余少量水，有較多晶體析出時，即可停止加熱，利用余熱將剩余的水蒸干，以免晶體飛濺。 3．判斷沉淀操作中加入沉淀劑是否過量。靜置，取上層清液，繼續(xù)滴加沉淀劑，若無沉淀生成，則說明已沉淀完全；反之，需將取出的試液重新倒回原反應容器中，并繼續(xù)滴加沉淀劑至過量。