高三化學二輪復習 第1部分 專題4 化學實驗 突破點17 物質(zhì)的檢驗、分離與提純

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突破點17　物質(zhì)的檢驗、分離與提純 提煉1　物質(zhì)的檢驗 1.常見分子的檢驗 物質(zhì) 檢驗試劑、方法 Cl2 黃綠色、有刺激性氣味的氣體，能使?jié)駶櫟挠猩垪l褪色 O2 無色、無味氣體，把帶火星的木條置于集氣瓶口，木條復燃 SO2 無色、有刺激性氣味氣體，可使品紅溶液褪色 CO2 無色、無味氣體，通入澄清石灰水中產(chǎn)生渾濁 H2 通過灼熱的氧化銅可使氧化銅變紅，產(chǎn)生的氣體可使無水硫酸銅變藍色 CO 通過灼熱的氧化銅可使氧化銅變紅，產(chǎn)生的氣體可使澄清的石灰水產(chǎn)生渾濁 CH4 驗純后點燃，淡藍色火焰，在火焰上罩一干冷燒杯，內(nèi)壁產(chǎn)生水珠，或罩上內(nèi)壁浸有澄清石灰水的燒杯，澄清石灰水變渾濁 CH2===CH2 點燃，明亮的火焰、有黑煙；可使酸性高錳酸鉀溶液褪色；可使溴水褪色 醛 將含該物質(zhì)的溶液滴入新制氫氧化銅懸濁液中，加熱產(chǎn)生磚紅色沉淀；將含該物質(zhì)的溶液滴入新制銀氨溶液中，水浴加熱，有銀鏡生成 2.常見陰離子的檢驗 (1)利用酸堿指示劑檢驗 OH－滴入酚酞溶液，溶液變紅色滴入紫色石蕊溶液，溶液變藍色 (2)利用鹽酸和其他試劑檢驗 CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味的氣體。 SO：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。 SO：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗 (4)利用某些特征反應(yīng)檢驗 I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。 3．常見陽離子的檢驗 提煉2　物質(zhì)的分離與提純 1.常見物質(zhì)的分離提純(不發(fā)生化學反應(yīng)) 2.常見氣體的除雜類型及裝置 3.其他?？脊腆w混合物的除雜方法 回訪1　判斷正誤(正確打“√”，錯誤打“”) (1)(2016全國甲卷)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥。(　　) (2)(2016全國乙卷)用長頸漏斗分離出乙酸和乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物。(　　) (3)(2016全國乙卷)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得純凈的Cl2。(　　) (4)(2016全國丙卷)CCl4萃取碘水中的I2：先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層。(　　) [解析]　(1)Cu和CuO均與稀硝酸反應(yīng)；(2)乙酸和乙醇在一定條件下反應(yīng)生成乙酸乙酯，利用飽和Na2CO3溶液溶解乙醇、吸收乙醇，然后采用分液法分離乙酸乙酯和飽和Na2CO3溶液；(3)所得Cl2中混有水蒸氣。 [答案]　(1)　(2)　(3)　(4)√ 回訪2　(2015全國卷Ⅱ)海水開發(fā)利用的部分過程如下圖所示。下列說法錯誤的是(　　) A．向苦鹵中通入Cl2是為了提取溴 B．粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過程提純 C．工業(yè)生產(chǎn)中常選用NaOH作為沉淀劑 D．富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質(zhì)溴，再用SO2將其還原吸收 C　[A項苦鹵中含有K＋、Mg2＋、Br－等，通入Cl2可將Br－氧化成Br2，便于從苦鹵中提取Br2。B項粗鹽中含有不溶性雜質(zhì)(泥沙)和可溶性雜質(zhì)(Ca2＋、Mg2＋、SO等)，將粗鹽溶于水，并除去其中的雜質(zhì)，再通過重結(jié)晶的方法得到純凈NaCl晶體。C項工業(yè)上沉淀Mg2＋常選用廉價的Ca(OH)2，而不選用NaOH。D項Br2具有較強的揮發(fā)性，富集溴時，常先用空氣和水蒸氣吹出Br2，再用SO2將其還原吸收(SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr)，得到濃度較大的含Br－溶液。] 回訪3　(2014新課標全國卷Ⅱ)下列圖示實驗正確的是(　　) D　[A.過濾時要求“一貼、二低、三靠”，該實驗中玻璃棒懸在漏斗上方，沒有靠在三層濾紙上，且漏斗下端長管口應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁，故不正確。B.加熱分解碳酸氫鈉時，因為有水生成，試管口應(yīng)略向下傾斜，否則容易炸裂試管，故不正確。C.該裝置為洗氣裝置，導管口應(yīng)該是長進短出，故不正確。D.由教材中的實驗可知制備乙酸乙酯的實驗裝置及藥品都正確，故正確。] 回訪4　(2013新課標全國卷Ⅰ)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) D　[從化學實驗的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。 A項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取劑。 B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，它們相溶，不能采取分液的方式分離。 C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去。 D項，丁醇與乙醚相溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。] 熱點題型1　物質(zhì)鑒別與檢驗型 1．(2016長沙明德中學月考)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗的敘述正確的是(　　) 【導學號：14942068】 A．向溶液中滴加兩滴KSCN溶液，溶液顯紅色，證明原溶液中有Fe3＋，無Fe2＋ B．將氣體通過無水硫酸銅，白色粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣 C．灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na＋，無K＋ D．將某氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2 B　[Fe3＋與KSCN反應(yīng)使溶液顯紅色，F(xiàn)e2＋與KSCN不反應(yīng)，若要檢驗其中是否含F(xiàn)e2＋，需要向溶液中滴加酸性KMnO4溶液，觀察溶液是否褪色，A項錯誤；將氣體通過無水硫酸銅，白色粉末變藍說明生成CuSO45H2O，證明原氣體含有水蒸氣，B項正確；火焰呈黃色說明含Na＋，因為K＋的焰色需透過藍色鈷玻璃才能觀察到，故不能確定是否含K＋，C項錯誤；能使澄清石灰水變渾濁的氣體可能是CO2或SO2，D項錯誤。] 2．用如圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應(yīng)實驗現(xiàn)象或結(jié)論的是(　　) D　[A項，SO2通入溴水中，溴水褪色，是因為發(fā)生了氧化還原反應(yīng)：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，說明SO2具有還原性，不能說明SO2具有漂白性；B項，Al(OH)3不溶于氨水；C項，MnO2在H2O2的分解反應(yīng)中作催化劑，而不作氧化劑。] 3．下列實驗不能達到預(yù)期目的的是(　　) A．用碳酸鈉溶液鑒別乙酸、乙酸乙酯 B．用酸性高錳酸鉀溶液區(qū)分苯和乙醇 C．用水區(qū)分甘油和乙酸 D．用新制銀氨溶液區(qū)分乙醇和乙醛 C　[乙酸可與碳酸鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生氣體，而乙酸乙酯不能，A項不符合題意；苯不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，乙醇能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，B項不符合題意；甘油和乙酸都與水相溶，故不能用水區(qū)分，C項符合題意；乙醛中含有醛基，能與新制銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應(yīng)，D項不符合題意。] 4．(名師押題)已知：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性離子：Na＋、NH、Mg2＋、Al3＋、SO、NO、HCO、Cl－。某同學收集了該地區(qū)的霧霾，經(jīng)必要的預(yù)處理后得試樣溶液，設(shè)計并完成如下實驗： 根據(jù)以上的實驗操作與現(xiàn)象，該同學得出的結(jié)論錯誤的是(　　) A．試樣中肯定存在NH、SO和NO，可能有HCO B．試樣中不一定存在Na＋、Cl－、Mg2＋ C．沉淀2中可能含碳酸鋇、碳酸鎂和氫氧化鋁 D．該霧霾中可能存在NaNO3、NH4HCO3和MgSO4 C　[由試樣中加入過量Ba(OH)2溶液得到的沉淀再加入H＋部分溶解可知：原溶液中一定含有SO(未溶解的沉淀)，HCO和Mg2＋兩種中最少有一種[溶解的沉淀是生成的BaCO3或Mg(OH)2]，氣體1、2都能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍說明生成了NH3，所以原溶液中一定含有NH，濾液1中通入CO2得到溶液2，加入Al/OH－產(chǎn)生NH3，所以原溶液中一定含有NO，沉淀2中加入H＋沉淀溶解并放出氣體，但無法確定CO2是由原溶液中HCO得到，還是通入的CO2與Ba(OH)2反應(yīng)生成的BaCO3得到。B項，Na＋、Cl－、Mg2＋無法確定，正確；C項，若有Mg2＋，則加入過量的Ba(OH)2，生成Mg(OH)2沉淀，沉淀2中不可能含有MgCO3，錯誤。] “九字訣”突破離子檢驗問題 1．一注意。注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO可能會產(chǎn)生干擾；盡可能選擇特征反應(yīng)以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液等。 2．三原則。物質(zhì)檢驗的三個原則，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。 3．四方法。根據(jù)實驗時生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗離子的方法如下： (1)生成氣體，如NH、CO的檢驗； (2)生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗； (3)顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋的檢驗； (4)焰色反應(yīng)，檢驗金屬單質(zhì)或金屬離子。 熱點題型2　物質(zhì)分離與除雜型 1．(2016北京高考)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 C　[冷水浸泡中草藥，使草藥軟化，便于熬制，不是過濾，A選項不正確；加熱煎制，主要是使草藥的成分析出，不是過濾，B選項不正確；把藥渣去除，保留液體，是過濾的操作，C選項正確；罐裝保存，只是把草藥轉(zhuǎn)移到容器中保存，不是過濾，D選項不正確。] 2．(2016貴陽第一次質(zhì)量檢測)下列除去雜質(zhì)的方法，正確的是(　　) A．除去乙烷中少量的乙烯：催化劑條件下通入H2 B．乙醇中含有乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液，分液 C．FeCl3溶液中含有CuCl2雜質(zhì)：加入過量鐵粉，過濾 D．CO2中含有HCl雜質(zhì)：通入飽和NaHCO3溶液，洗氣 D　[A項，通入H2，可能混有新雜質(zhì)，不能除雜，應(yīng)利用溴水和洗氣法除雜，錯誤；B項，加入碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉、水和二氧化碳，但乙酸鈉和乙醇在水中互溶，不分層，因此不能采用分液的方法，錯誤；C項，鐵粉能與溶液中的氯化鐵反應(yīng)得到氯化亞鐵，將原物質(zhì)氯化鐵除掉，不符合除雜原則，錯誤；D項，HCl能與碳酸氫鈉反應(yīng)生成氯化鈉、水和二氧化碳，符合除雜原則，正確。] 3．從海帶中提取碘，可經(jīng)過以下實驗步驟完成，下列有關(guān)說法正確的是(　　) A．在灼燒過程中使用的儀器只有酒精燈、三腳架、泥三角、燒杯、玻璃棒 B．在上述氧化過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2I－＋H2O2===I2＋2OH－ C．在提取碘單質(zhì)時，用酒精作萃取劑 D．在分液時，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，上層液體從上口倒出 D　[灼燒固體物質(zhì)一般用坩堝而不用燒杯，A項錯誤；在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式應(yīng)為2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，B項錯誤；酒精與水互溶，不能作提取碘單質(zhì)的萃取劑，C項錯誤。] 4．(名師押題)下列有關(guān)說法正確的是(　　) 【導學號：14942069】 A．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入過量氯化鈣溶液，過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 B．蒸發(fā)濃縮時，若有較多晶體析出，即可停止加熱 C．除去SO2中的少量的HCl：將氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶 D．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為用堿溶液或酸溶液溶解、過濾、灼燒 B　[A項，能除去雜質(zhì)純堿，但又引入了新的雜質(zhì)CaCl2，錯誤；C項，NaOH溶液可吸收SO2，錯誤；D項，若用過量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解兩種混合物也無法經(jīng)題述三步操作分離得到兩種氧化物，錯誤。] 1．判斷沉淀是否洗滌干凈?？筛鶕?jù)沉淀物上可能檢出的雜質(zhì)類別，在最后一次洗出液中加入合適的試劑來檢驗洗滌程度。如過濾Na2SO4、BaCl2兩溶液恰好完全反應(yīng)后的混合物時，要檢驗沉淀物是否洗凈，應(yīng)選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液無沉淀生成，說明沉淀已洗凈。 2．判斷蒸發(fā)濃縮過程中溶液是否達到飽和。在蒸發(fā)濃縮過程中，若剩余少量水，有較多晶體析出時，即可停止加熱，利用余熱將剩余的水蒸干，以免晶體飛濺。 3．判斷沉淀操作中加入沉淀劑是否過量。靜置，取上層清液，繼續(xù)滴加沉淀劑，若無沉淀生成，則說明已沉淀完全；反之，需將取出的試液重新倒回原反應(yīng)容器中，并繼續(xù)滴加沉淀劑至過量。