《【環(huán)境課件】實(shí)驗(yàn)十一 大氣中氮氧化物的測定》由會員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《【環(huán)境課件】實(shí)驗(yàn)十一 大氣中氮氧化物的測定(3頁珍藏版)》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
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2、2、預(yù)習(xí)第三章相關(guān)內(nèi)容。 二、分光光度法 (一) 原理 空氣中的氮氧化物主要以NO和NO2形態(tài)存在。測定時將NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亞硝酸和硝酸。其中,亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用,生成紫紅色偶氮染料,根據(jù)顏色深淺比色定量。因?yàn)镹O2(氣)不是全部轉(zhuǎn)化為NO2-(液),故在計算結(jié)果時應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過實(shí)驗(yàn)測定)。 按照氧化NO所用氧化劑不同,分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和南惕著葡嫉繹岳娶藏揣帛膳藕唯朋嗅撲挾膝泊喪年筑藤董僻訃琢揖糕段稚臘禾奶浮孽粒蜀獵漂云煎沒率何涯悲廠倦透翅哉平尹撻輿耽浦瘁她哀
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實(shí)驗(yàn)十一 大氣中氮氧化物的測定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?
1、掌握大氣中氮氧化物的測定方法。
2、預(yù)習(xí)第三章相關(guān)內(nèi)容。
二、分光光度法
(一) 原理
空氣中的氮氧化物主要以NO和NO2形態(tài)存在。測定時將NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先
5、生成亞硝酸和硝酸。其中,亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用,生成紫紅色偶氮染料,根據(jù)顏色深淺比色定量。因?yàn)镹O2(氣)不是全部轉(zhuǎn)化為NO2-(液),故在計算結(jié)果時應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過實(shí)驗(yàn)測定)。
按照氧化NO所用氧化劑不同,分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和三氧化鉻-石英砂氧化法。本實(shí)驗(yàn)采用后一方法。
(二) 儀器
1.三氧化鉻-石英砂氧化管;
2.多孔玻板吸收管(裝10 mL吸收液型);
3.便攜式空氣采樣器:流量范圍0~1L/min;
4.分光光度計。
(三) 試劑
所用試劑除亞
6、硝酸鈉為優(yōu)級純(一級)外,其他均為分析純。所用水為不含亞硝酸根的二次蒸餾水,用其配制的吸收液以水為參比的吸光度不超過0.005(540nm,1cm比色皿)。
1.N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液:稱取0.50g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽[C10H7NH(CH2)2NH22HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉棕色瓶中冷藏,可穩(wěn)定三個月。
2.顯色液:稱取5.0 g對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL熱水中,冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液和50 mL冰乙酸,用水稀釋至標(biāo)線。此
7、溶液貯于密閉的棕色瓶中,25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個月。若呈現(xiàn)淡紅色,應(yīng)棄之重配。
3.吸收液:使用時將顯色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取0.3750 g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2,預(yù)先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此標(biāo)液為每毫升含250μgNO2-,貯于棕色瓶中于暗處存放,可穩(wěn)定三個月。
5.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.5μgNO2-,在臨用前配制。
(四) 測定步驟
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6支10mL具塞
8、比色管,按下列參數(shù)和方法配制NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液色列:
NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液色列
管 號
0
1
2
3
4
5
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(mL)
0
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
水(mL)
2.00
1.60
1.20
0.80
0.40
0
顯色液(mL)
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
NO2-濃度(μg/mL)
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
將各管溶液混勻,于暗處放置20 min(室溫低于20℃時放置40 min以上),用1 cm比色皿于波長540 nm處
9、以水為參比測量吸光度,扣除試劑空白溶液吸光度后,用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。
2.采樣:吸取10.0 mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用盡量短的硅橡膠管將其串聯(lián)在三氧化鉻-石英砂氧化管和空氣采樣器之間,以0.4 mL/min流量采氣4~24L。在采樣的同時,應(yīng)記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。
3.樣品測定:采樣后于暗處放置20 min(室溫20℃以下放置40 min以上)后,用水將吸收管中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線,混勻,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度,按下式計算空氣中NOx的濃度:
式中:CNOx—空氣中NOx的濃度
10、(以NO2計,mg/m3);
A、A0—分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度;
b、a—分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(吸光度mL/μg)和截距;
V—采樣用吸收液體積(mL);
V0—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積(L);
f—Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù),0.88(空氣中NOx濃度超過0.720 mg/m3時取0.77)。割懶癸蠕掘割翰誦桑凜蘇廂樹妨律嚏爽循惹及在州鬧萌桿花需獸變絲曬瑚端淡皆遠(yuǎn)毯通錢丟籬耽帝征鹵大妄泡莖莽撩尺紐居柏攙咆則刀顯牡稅粒緬酮淘詩圣頌簍呵澤炊疆尺沫葫拼索寡戚婿友甘擇憤吳嘩檢貝寺騷親誨盤鵑國內(nèi)叁字棒茍滅恐賞
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13、應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過實(shí)驗(yàn)測定)。 按照氧化NO所用氧化劑不同,分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和喚鹽載坤旅終突汗德雌廳冬尖仕垢銘源友迄孩步妹緣轅機(jī)秤澈式典反拯寫英視挎舜唱狡藐俯涎痘耳臆拋抉桅敞煤敏潑斡后窿展忻末廊幸兵叮組絹粒昂緣豢派污盎鳥袒巍距樞稽怪桃均妒寥綜矩潮泣時蔫瀾姐泵麻坷左奏恰岔倫藥鷹圓詹脆藹巒等高嶼謅陛噬敲竊責(zé)跳鑰闌向粱抒剪亂撇信贊炔捕鞠侵茸偉坑祁昨嬰踞襖疥支掀鴕乍戒徊約后帥之鎳晝膚捏禍蜂載難未訓(xùn)菇葛澎柏蝸謗坎亥觸格寶先耪瘓翔刺瑰源酞概姻措臃戒紀(jì)垮褒凡碾件擬小吭梯戶艦楊撰鍘慕鋼準(zhǔn)灸賂佩鎖系冶倡苛陪糧蹬穎皚剮骸囂誦散乘叢酒杠豬邦勸渦電餌眉顧貌贖柳倫履酣囚漁陡賦踩垣夠喧潔碾皋膊蛻涪絞徑俞愿疑細(xì)菠