有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)六旋光度的測定ppt課件
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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握比旋光的概念及測定方法 了解旋光儀的原理,實(shí)驗(yàn)六 旋光度的測定,1,二、實(shí)驗(yàn)原理 旋光法是一種研究非對稱性結(jié)構(gòu)的光學(xué)方法。,2,α,,旋光活性物質(zhì),,,3,α為旋光度,可直接由旋光儀讀出,其值取決于:,被測分子的立體結(jié)構(gòu) 溫度、波長 被測定溶液的濃度,單位 g . ml-1 溶液的厚度(樣品管的長度) ,單位 dm,因此α并非特征物理常數(shù),而用比旋光度 來作為旋光活性物質(zhì)的特征物理常數(shù):,4,(Nicol 棱鏡),5,(Nicol 棱鏡),6,,,(Nicol 棱鏡),7,(Nicol 棱鏡),,8,三分視場變化示意圖,在起偏振鏡后放置一塊狹長的石英片,由于石英片的旋光性,使偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度θ(2 ~ 3°): I=I0Cosβ,三、分視場原理:,,9,,171,176,3.5,0.16,0.26,0.46,171.46,176.26,3.66,讀 數(shù),10,三、儀器試劑,葡萄糖溶液(2dm旋光管),果糖溶液(1dm) 濃度均為0.10g . ml-1 。,11,配好預(yù)測溶液,并加以穩(wěn)定和沉淀。 將預(yù)測溶液盛入測定管待測。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,(一)、準(zhǔn)備工作,洗凈并潤洗測定管 注入時(shí)使管口液面呈凸面,護(hù)片玻璃沿管口邊沿平推蓋好(免留氣泡) 注意兩端螺旋不能旋得太緊(不漏水即可) 兩端殘液揩拭干凈,勿留手印。,接通電源,預(yù)熱10min。,12,(二)、測定工作,零點(diǎn)校正(本實(shí)驗(yàn)用空氣進(jìn)行校正),調(diào)節(jié)目鏡,使視線清晰。 轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手輪至視場中三分視場明暗度一致,此時(shí)原理上游標(biāo)尺上的0°與主尺的游標(biāo)0°對準(zhǔn),若不一致則表明零點(diǎn)有誤差。測量、記錄刻度讀數(shù),得零點(diǎn)校正讀數(shù)m,13,打開鏡蓋,把測定管放入鏡筒中測定。測定管有圓泡一端朝上,以便氣泡存入。 調(diào)刻度盤手輪至視場中三分視場明暗度一致,旋光度的測定,記錄讀數(shù)n 。重復(fù)3次,取平均值,比旋光度的計(jì)算,14,五、數(shù)據(jù)記錄,表1:旋光儀測量樣品的旋光度,葡萄糖:,果糖:,零點(diǎn):,m = x, (x – 180),x,15,作業(yè): 糖的溶液為何要放置一天后再測旋光度? 旋光度和比旋光度有何不同?,16,- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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