食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品分析方法
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ×××× 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚乙烯、聚苯乙烯、 聚丙烯成型品 分析方法 of of 征求意見(jiàn)稿) ×× I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 品 包裝用 聚乙烯、 聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 》 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 主要 變化 如下: —— 將 高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘?jiān)?、重金?測(cè)定結(jié)果 的 單位 由 修訂為 mg/ —— 修 訂 了蒸發(fā)殘?jiān)械母稍飼r(shí)間。 本標(biāo)準(zhǔn) 所代替 標(biāo)準(zhǔn) 的歷次版本發(fā)布情況為: —— ×× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚乙烯、 聚苯乙 烯、 聚丙烯成型品分析方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食品容器、包 裝材料及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項(xiàng)安全 指標(biāo) 的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食 品容器、包裝材料 及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項(xiàng)安全 指標(biāo)的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 采 樣方法 按 采樣方法章節(jié) 操作。 4 試樣的處理 試樣面積的測(cè)定 按 試樣的 準(zhǔn) 備章節(jié) 操作。 試樣的清洗 按 試樣的清洗 章 節(jié) 操作。 浸泡方法 按 浸泡液的制備 章 節(jié) 操作。 其中浸泡條件 參照相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 5 高錳酸鉀消耗量 原理 試樣浸泡液在酸性條件下,用 高錳酸鉀消耗量 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 , 根據(jù)樣品消耗的滴定液的體積計(jì)算試樣中高錳酸鉀消耗 量。 試劑 和材料 除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均使用為分析純或以上規(guī)格 ,水為 6682 規(guī)定的三級(jí)水。 硫酸 ( ( 1+ 2) :取濃硫酸 100 心加入 200中,混勻 。 ×××× 2 高錳酸鉀 ( 溶液( ):稱取 錳酸鉀,加水溶解,稀釋至 1000 高錳酸鉀 ( 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[ c( 1/5 ] : 按 601 的規(guī)定操作 ,或使用 商品化的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c( 1/5 0.1 ]。 吸取 錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c( 1/5 0.1 ],置于 100量瓶中,加 水稀釋至刻度 。 草酸 ( 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[ c( 1/2 ] : 按 601的規(guī)定操作,或使用商品化的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c( 1/2 0.1 ], 吸取 c( 1/2 0.1 ],置于 100量瓶中,加水稀釋至刻度 。 分析步驟 錐形瓶的處理:取 100 ,放入 250 形瓶中,加入 5 酸( 1+ 2) ( 、高錳酸鉀溶液 ( 5 沸 5 去,用水沖洗備用。 滴定:準(zhǔn)確吸取 100 浸泡液(有殘?jiān)鼊t需過(guò)濾)于上述處理過(guò)的 250 形瓶中,加 5 酸( 1+ 2) ( 及 10.0 錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( ) ( ,再加玻璃珠 2 粒,準(zhǔn)確煮沸 5 ,趁熱加入 10.0 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( ) ( ,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( ) ( 滴定至微紅色,記取 最后的 高錳酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 滴 定量。 另取 100 ,按上法同樣做試劑空白試驗(yàn)。 析結(jié)果的表述 試樣中高錳酸鉀消耗量按式( 1)計(jì)算 : ?????? 321 1 0 …………………………………………( 1) 式中: X—— 試樣中高錳酸鉀消耗量,單位為毫克每平方分米( mg/ — 試樣浸泡液滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升( — 試劑空白滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升( c —— 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升( ); — 與 c(1/5]相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)量,單位為毫克( V—— 試樣浸泡液總體積,單位為毫升( 測(cè)定用浸泡液體積,單位為毫升( S—— 與浸泡液接觸的試樣面積,單位為平方厘米( 計(jì)算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字。 密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 20% 。 6 蒸發(fā)殘?jiān)? 理 試樣用各種浸泡液浸泡,將浸泡液蒸發(fā)并干燥后,得到試樣向浸泡液遷移的不揮發(fā)物質(zhì) 的總量。 儀器和設(shè)備 ×× 3 平:感 量為 0.1 熱恒溫干燥箱。 析步驟 取各浸泡液 200 次置于預(yù)先在 100±5℃ 干燥箱 ( 中 干燥 2h 的 50 璃蒸發(fā)皿或恒重過(guò)的 濃縮 瓶 (為回收正己烷用)中,在水浴上蒸干, 擦去皿底的水滴,置 100±5℃ 干燥箱 ( 中 干燥 2h 后取出 ,在干燥器中冷卻 0.5 h 后稱量。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 析結(jié)果的表述 試樣中 蒸發(fā)殘?jiān)?按式( 2)計(jì)算。 ???? 121 100)(……………………………………………………( 2) 式中: X—— 試樣浸泡液(不同浸泡液)蒸發(fā)殘?jiān)?,單位為毫?每平方分米( mg/; 試樣 測(cè)定用 浸泡液蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量,單位為毫克( 空白浸泡液的質(zhì)量,單位為毫克( V—— 試樣浸泡液總體積,單位為毫升( 測(cè)定用浸泡液體積,單位為毫升( S—— 與浸泡液接觸的試樣面積,單位為平方厘米( 計(jì)算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字。 密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 20%。 7 重金屬 理 浸泡液中重金屬與硫化鈉 或硫代乙酰胺 作用,在酸性溶液 中 生成金屬硫化物 ,與標(biāo)準(zhǔn)比較不得更深,即表示重金屬含量符合標(biāo)準(zhǔn)。 劑 和材料 除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均使用為分析純或以上規(guī)格,水為 6682 規(guī)定的三級(jí)水 。 化鈉 ( 溶液:稱取 5 g 硫化鈉,溶于 10 和 30 油 ( 的混合液中,或?qū)? 30 和 90 油混合后分成二等份,一份加 5 g 氫氧化鈉溶解后通入硫化氫氣體(硫化鐵加稀鹽酸)使溶液飽和后,將另一份水和甘油混合液倒入,混合均勻后裝入瓶中,密閉保存。 合液: 1 氫氧化鈉溶液 15水 5.0 甘油 20 代乙酰胺 ( 溶液:取硫代乙酰胺 4g,加水溶解并定溶至 100冰箱中保存。臨用前取 入混合液 ( 5.0 水浴上加熱 20 秒, 冷卻,立即使用。 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 g 硝酸鉛,溶于 10 酸( 10%)中,移入 1000 量瓶?jī)?nèi),加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于 100 μg 鉛。 或使用商品化的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取 10.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于 100 量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于 10 μg 鉛。 ×××× 4 析步驟 分別 吸取 酸( 4%)浸泡液 和 2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 ( 于 50 色管中,在標(biāo)準(zhǔn)管中加入 乙酸( 4%)溶液 。于樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管各 加水至刻度,混勻 。再各加硫化鈉溶液 ( 2 滴 或硫代乙酰胺溶液 ( 2 勻后,放置 5 白色為背景,從上方或側(cè)面觀察,試樣呈色不能比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。 析結(jié)果的表述 如試樣 呈色 小 于 標(biāo)準(zhǔn)管, 則 試樣中的 重金屬(以 ) 的含量以 X 計(jì), 按式( 3) 計(jì)算 。 100010021 ?? ???? ………………………………………………………( 3) 式中: X—— 試樣中重金屬(以 )的含量,單位為毫克每平方分米( mg/ — 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 的體積,單位為毫升( c —— 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度,單位為微克每毫升( μg / V—— 試樣浸泡液總體積,單位為毫升( 測(cè)定用浸泡液體積,單位為毫升( S—— 與浸泡液接觸的試樣面積,單位為平方厘米( 8 脫色試驗(yàn) 洗凈待測(cè)試樣一個(gè),用沾有冷餐油或無(wú)色油脂 的脫脂棉 ,在接觸食品部位的 約 4小面積內(nèi) 用力往返擦拭 100 次, 脫脂棉 上不得染有顏色 。 取洗凈待測(cè)試樣一個(gè),用沾有 65%乙醇的 脫脂棉 ,在接觸食品部位的約 4小面積內(nèi)用力往返擦拭 100 次, 脫脂棉 上不得染有顏色。 種 浸泡液不得染有顏色。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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