硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定
《硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定》由會員分享,可在線閱讀,更多相關《硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定(3頁珍藏版)》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。
硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件 2.了解標定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法 二、原理 結晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的雜質(zhì),如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同時還容易風化和潮解。因此,不能用直接法配制標準溶液。 Na2SO3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解,其分解原因是: 1、 與溶解于溶液中的CO2的作用 硫代硫酸鈉在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,當 pH=4.6時極不穩(wěn)定,溶液中含有CO2時會促進Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2 NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天內(nèi)進行,分解后一分子的Na2S2O3變成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一個碘原子作用,而一分子的NaHSO3能和2個碘原子作用。因而使溶液濃度(對碘的作用)有所增加,以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢的減小。在pH=910區(qū)間內(nèi)Na2S2O3溶液最為穩(wěn)定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的濃度為0.02%)可防止Na2S2O3的分解。 2、空氣氧化作用 2Na2S2O3+O2 2Na2SO4+ 2S 3、 微生物作用 這是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3Na2SO3 + S為避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L)。 為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物,應用新煮沸冷卻后的蒸餾水配置溶液。 日光能促進Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液應貯存于棕色試劑瓶中,放置于暗處。經(jīng)814天后再進行標定,長期使用的溶液應定期標定。 標定Na2S2O3溶液的基準物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和純銅等,通常使用K2Cr2O7基準物標定溶液的濃度,K2Cr2O7 先與KI反應析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3標準溶液滴定: I2 + 2S2O32- = S4O62 - +2I- 這個標定方法是間接碘量法的應用實例。 三、試劑 1. Na2S2O35H2O(固) 2. Na2CO3(固) 3. KI(固) 4. K2Cr2O7 (固)A.R或G.R。 5. 20 H2SO4 6. 5%淀粉溶液 0.5 g淀粉,加少量水調(diào)成糊狀,倒入100 mL煮沸的蒸餾水中,煮沸5分鐘冷卻。 四、操作步驟 1. 0.1 mol/LNa2S2O3 溶液的配制 (1)先計算出配制約0.1 mol/LNa2S2O3溶液500 mL所需要Na2S2O35H2O的質(zhì)量。 (2) 在臺秤上稱取所需的Na2S2O35H2O 12.4 g,放入燒杯瓶中,加入100 mL新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水,搖動使之溶解,等溶解完全后加入0.2 g Na2CO3,移至500 mL容量瓶中,并用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水洗滌燒杯23次,將洗液移至容量瓶,用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水定容,搖勻,在暗處放置7天后,標定其濃度。 2. 0.017 mol/L K2Cr2O7 配制 準確稱取經(jīng)二次重結晶并在150 烘干1小時的 1.21.3 g左右于150 mL小燒杯中,加蒸餾水30 mL使之溶解(可稍加熱加速溶解),冷卻后,小心轉入250 mL容量瓶中,用蒸餾水淋洗小燒杯三次,每次洗液小心轉入250 mL容量瓶中,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,計算出K2Cr2O7標液的準確濃度。 3. Na2S2O3溶液的標定 用25 mL移液管準確吸取K2Cr2O7標準溶液兩份,分別放入250 mL錐形瓶中,加固體KI 1 g和20 H2SO4 5 mL,充分搖勻后用表皿蓋好,放在暗處5分鐘,然后用100 mL蒸餾水稀釋,用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈淺黃綠色,然后加入0.5%淀粉溶液5 mL,繼續(xù)滴定到藍色消失而變?yōu)镃r3+ 的綠色即為終點。根據(jù)所取的K2Cr2O7的體積、濃度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的體積,計算Na2S2O3溶液準確濃度。工業(yè)硫代硫酸鈉的分析(1) 原理:在弱酸介質(zhì)中,用甲醛掩蔽亞硫酸鈉,以淀粉為指示劑,用碘標準滴定溶液滴定至變?yōu)樗{色為終點。(2) 試劑和溶液 甲醛:以酚酞溶液(10g/L)為指示劑,用氫氧化鈉溶液(2g/L)中和至呈粉色。 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6) 碘標準滴定溶液:c(1/2I2)約為0.1mol/L 可溶性淀粉指示液:10g/L (3)分析步驟 稱取約4g試樣,精確至0.0002g,溶液水中,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25mL(相當于1g試樣),加入5mL甲醛溶液,10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。用碘標準滴定溶液滴定,近終點時,加12mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液呈藍色,且30s內(nèi)不褪色即為終點。(4) 分析結果的表述- 配套講稿:
如PPT文件的首頁顯示word圖標,表示該PPT已包含配套word講稿。雙擊word圖標可打開word文檔。
- 特殊限制:
部分文檔作品中含有的國旗、國徽等圖片,僅作為作品整體效果示例展示,禁止商用。設計者僅對作品中獨創(chuàng)性部分享有著作權。
- 關 鍵 詞:
- 硫酸鈉 標準溶液 配制 標定
裝配圖網(wǎng)所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網(wǎng)友學習交流,未經(jīng)上傳用戶書面授權,請勿作他用。
鏈接地址:http://appdesigncorp.com/p-10274922.html