實(shí)驗(yàn)一-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
《實(shí)驗(yàn)一-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《實(shí)驗(yàn)一-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(4頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
實(shí)驗(yàn)一 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2掌握采用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。主要試劑和儀器試劑:KMnO4(A.R.), Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。儀器:臺(tái)秤,電子天平,燒杯,錐形瓶,酸堿滴定管。實(shí)驗(yàn)原理市售的KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì),如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等;另外,蒸餾水中常含有少量的有機(jī)物質(zhì),能使KMnO4還原,且還原產(chǎn)物能促進(jìn)KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O=4 MnO2+3 O2+4OH-見(jiàn)光是分解更快。因此, KMnO4的濃度容易改變,不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須正確的配制和保存,如果長(zhǎng)期使用必須定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)較多,有As2O3、H2C2O42 H2O 、Na2C2O4和純鐵絲等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含結(jié)晶水,不宜吸濕,宜純制,性質(zhì)穩(wěn)定。用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為:2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O 滴定時(shí)利用MnO4-本身的紫紅色指示終點(diǎn),稱為自身指示劑。實(shí)驗(yàn)步驟1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺(tái)秤上稱量1.0g 固體KMnO4,置于大燒杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸發(fā),可適當(dāng)多加些水),煮沸約1小時(shí),靜置冷卻后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗過(guò)濾,濾液裝入棕色細(xì)口瓶中,貼上標(biāo)簽,一周后標(biāo)定。保存?zhèn)溆谩?高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用Na2C2O4溶液標(biāo)定KMnO4溶液 準(zhǔn)確稱取0.130.16g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4三份,分別置于250mL的錐形瓶中,加約30mL水和3molL-1H2SO410mL,蓋上表面皿,在石棉鐵絲網(wǎng)上慢慢加熱到7080(剛開(kāi)始冒蒸氣的溫度),趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢,待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,滴定速度可適當(dāng)加快,直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即終點(diǎn)。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計(jì)算KMnO4濃度。用同樣方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相對(duì)平均偏差應(yīng)在0.2以內(nèi)。計(jì)算公式:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄處理項(xiàng)目123Na2C2O4質(zhì)量滴定管終讀數(shù)V1滴定管初讀數(shù)V2KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液平均濃度相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差思考題1、在控制溶液酸度時(shí),為什么不能采用HCl或HNO3 ?2、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度與溫度,酸度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響;溶液的溫度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響?3、標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí),第一滴KMnO4加入后紅色褪去很慢,以后褪色較快為什么?注意事項(xiàng)1蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì),使KMnO4還原為MnO2nH2O。市售高錳酸鉀內(nèi)含的細(xì)粉狀的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解,故通常將KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間,冷卻后,還需放置23天,使之充分作用,然后將沉淀物過(guò)濾除去。2在室溫條件下,KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢,故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高,如溫度超過(guò)85則有部分H2C2O4分解,反應(yīng)式如下:H2C2O4=CO2+CO+H2O3草酸鈉溶液的酸度在開(kāi)始滴定時(shí),約為1molL-1滴定終了時(shí),約為0.5molL-1,這樣能促使反應(yīng)正常進(jìn)行,并且防止MnO2的形成。滴定過(guò)程如果發(fā)生棕色渾濁(MnO2),應(yīng)立即加入H2SO4補(bǔ)救,使棕色渾濁消失。 4開(kāi)始滴定時(shí),反應(yīng)很慢,在第一滴KMnO4還沒(méi)有完全褪色以前,不可加入第二滴。當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后,可以適當(dāng)加快滴定速度,但過(guò)快則局部KMnO4過(guò)濃而分解,放出O2或引起雜質(zhì)的氧化,都可造成誤差。如果滴定速度過(guò)快,部分KMnO4將來(lái)不及與Na2C2O4反應(yīng),而會(huì)按下式分解:4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的終點(diǎn)較不穩(wěn)定,當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色,在30秒鐘內(nèi)不褪時(shí),滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成,如對(duì)終點(diǎn)有疑問(wèn)時(shí),可先將滴定管讀數(shù)記下,再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到,滴定時(shí)不要超過(guò)計(jì)量點(diǎn)。6KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液顏色很深,液面凹下弧線不易看出,因此,應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。 4- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
- 2.下載的文檔,不會(huì)出現(xiàn)我們的網(wǎng)址水印。
- 3、該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽)歸上傳者、原創(chuàng)作者;如果您是本文檔原作者,請(qǐng)點(diǎn)此認(rèn)領(lǐng)!既往收益都?xì)w您。
下載文檔到電腦,查找使用更方便
15 積分
下載 |
- 配套講稿:
如PPT文件的首頁(yè)顯示word圖標(biāo),表示該P(yáng)PT已包含配套word講稿。雙擊word圖標(biāo)可打開(kāi)word文檔。
- 特殊限制:
部分文檔作品中含有的國(guó)旗、國(guó)徽等圖片,僅作為作品整體效果示例展示,禁止商用。設(shè)計(jì)者僅對(duì)作品中獨(dú)創(chuàng)性部分享有著作權(quán)。
- 關(guān) 鍵 詞:
- 實(shí)驗(yàn) 高錳酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制 標(biāo)定
鏈接地址:http://appdesigncorp.com/p-10790233.html