硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定.doc
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硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法2. 了解淀粉指示劑的作用原理,掌握淀粉指示劑的正確使用;3. 了解使用帶磨口塞錐形瓶的必要性和操作方法。二 實(shí)驗(yàn)原理簡(jiǎn)述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么要預(yù)先配制; 標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì),間接滴量法的工作原理;標(biāo)定反應(yīng)的指示劑,滴定前后溶液顏色的變化;有關(guān)反應(yīng)式,計(jì)算公式。Na2S2O3不是基準(zhǔn)物質(zhì),因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制好的Na2S203溶液不穩(wěn)定,容易分解,這是由于在水中的微生物、CO2、空氣中O2作用下,發(fā)生下列反應(yīng) :Na2S2O3 Na2SO3 + S S2O32- + CO2 + H2O HSO3- + HCO3- + S (微生物) S2O32- + 1/2 O2 SO42- + S此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解。因此,配制Na2S2O3溶液時(shí),需要用新煮沸(為了除去CO2和殺死細(xì)菌)并冷卻了的純水,加入少量Na2CO3,使溶液呈弱堿性,以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。這樣配制的溶液也不宜長(zhǎng)期保存,使用一段時(shí)間后要重新標(biāo)定。如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾或析出硫,就應(yīng)該過(guò)濾后再標(biāo)定,或者另配溶液。K2Cr2O7,KIO3等基準(zhǔn)物質(zhì)常用來(lái)標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。稱(chēng)取一定量基準(zhǔn)物質(zhì),在酸性溶液中與過(guò)量KI作用,析出的I2,以淀粉為指示劑,用Na2S2O3溶液滴定,有關(guān)反應(yīng)式如下 :Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 或 IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OK2Cr2O7(或KIO3)與KI的反應(yīng)條件如下 :a.溶液的酸度愈大,反應(yīng)速度愈快,但酸度太大時(shí),I-容易被空氣中的O2氧化,所以酸度一般以0.20.4molL-1為宜。b.K2Cr2O7與KI作用時(shí),應(yīng)將溶液貯于碘瓶或磨口錐形瓶中(塞好磨口塞),在暗處放置一定時(shí)間,待反應(yīng)完全后,再進(jìn)行滴定。KIO3與KI作用時(shí),不需要放置,宜及時(shí)進(jìn)行滴定。c.所用KI溶液中不應(yīng)含有KIO3或I2。如果KI溶液顯黃色,則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴定至無(wú)色后再使用。若滴至終點(diǎn)后,很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2淀粉的藍(lán)色,表示KI與K2Cr2O7的反應(yīng)未進(jìn)行完全,應(yīng)另取溶液重新標(biāo)定。顯色指示劑有的物質(zhì)本身并不具有氧化還原性,但它能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊的顏色,因而可以指示滴定終點(diǎn)。例如,可溶性淀粉與碘溶液反應(yīng),生成深藍(lán)色的化合物,當(dāng)I2被還原為I-時(shí),深藍(lán)色消失,因此,在碘量法中,可用淀粉溶液作指示劑。淀粉的組成對(duì)顯色靈敏度有影響。含直鏈結(jié)構(gòu)多的淀粉,其顯色靈敏度較含支鏈結(jié)構(gòu)多的淀粉的顯色靈敏度為高,且色調(diào)更近純藍(lán),紅紫色成份較少。在室溫下,用淀粉可檢出約10-5molL-1的碘溶液;溫度高,靈敏度降低。至今尚未制得純的H2S2O3,但其鹽如Na2S2O35H2O卻極有用。S2O32-的構(gòu)型和SO42-相似,均為四面體形,可認(rèn)為它是SO42-中的一個(gè)“O”被“S”所取代的產(chǎn)物,所以叫硫代硫酸鹽(Thiosulfate)。亞硫酸鹽和硫反應(yīng)生成硫代硫酸鹽Na2SO3 + S = Na2S2O3Na2S2O35H2O又稱(chēng)大蘇打或海波,它有以下三個(gè)性質(zhì) :(1)遇酸分解為SO2和SS2O32- + 2H+ = SO2 + S + H2O同時(shí)有一個(gè)副反應(yīng) (速度較慢)5S2O32- + 6H+ = 2S5O62-(連五硫酸鹽) + 3H2O 定影液遇酸失效,就是因?yàn)榘l(fā)生了上述反應(yīng)。(2)具有還原性。如和Cl2的反應(yīng)S2O32- + 4Cl2 + 5H2O = 2HSO4- + 8H+ + 8Cl-S2O32- + Cl2 + H2O = SO42- + S + 2H+ + 2Cl-紡織工業(yè)上先用Cl2作紡織品的漂白劑,而后再用S2O32-作脫氯劑,就是利用了上述反應(yīng)。反應(yīng)的生成物因S2O32-和Cl2的相對(duì)量不同而異。S2O32-和I2生成連四硫酸鹽的反應(yīng)則是定量進(jìn)行的。I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-所以Na2S2O3是定量測(cè)定I2的試劑。(3)作為配位體,S2O32-和Ag+、Cd2+等形成配離子。如 :Ag+ + 2S2O32- Ag(S2O3)23- b2 = 41O13S2O32-和金屬陽(yáng)離子形成單基配位或雙基配位的配離子。1Cr2O72-3 I2 -6S2O32-三實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.1molL-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。 加熱500mL純水至沸,并保持15min左右,冷卻待用。 稱(chēng)取所需量的Na2S2O35H2O、0.1gNa2CO3,用已冷卻的沸水溶解、攪拌,待試劑溶解后轉(zhuǎn)移到已洗至純水的棕色試劑瓶中,加純水保持總體積為500mL。2 標(biāo)定準(zhǔn)確稱(chēng)取0.10.15gK2Cr2O7三份,分放在250mL帶塞錐形瓶中,加少量水,使其溶解,加1gKI,8mL6molL-1HCl,塞好塞子后充分混勻,在暗處放5min。稀釋至100mL,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時(shí),加2mL5gL-1淀粉,邊旋搖錐形瓶邊滴定至溶液藍(lán)色剛好消失即到達(dá)終點(diǎn)。四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)123m (K2Cr2O7) /gV0 /mlVt /mlV /mlC / mol/Lc (平均) / mol/L誤差ST舍后c (平均) / mol/L五思考題1.硫代硫酸鈉溶液為什么要預(yù)先配制?為什么配制時(shí)要用剛煮沸過(guò)并已冷卻的蒸餾水? 為什么配制時(shí)要加少量的碳酸鈉?答:Na2S2O3不是基準(zhǔn)物質(zhì),因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制好的Na2S203溶液不穩(wěn)定,容易分解,這是由于在水中的微生物、CO2、空氣中O2作用下,發(fā)生下列反應(yīng) :Na2S2O3 Na2SO3 + S S2O32- + CO2 + H2O HSO3- + HCO3- + S (微生物) S2O32- + 1/2 O2 SO42- + S此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解。因此,配制Na2S2O3溶液時(shí),需要用新煮沸(為了除去CO2和殺死細(xì)菌)并冷卻了的純水,加入少量Na2CO3,使溶液呈弱堿性,以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。2重鉻酸鉀與碘化鉀混合在暗處放置5min后,為什么要用水稀釋,再用硫代硫酸鈉溶液滴定?如果在放置之前稀釋行不行,為什么?答:I2與Na2S2O3的反應(yīng)需在中性或弱酸性的條件下進(jìn)行,如不稀釋酸性太強(qiáng),Na2S2O3會(huì)分解,I-易被空氣中的氧氧化;Cr2O72-的還原產(chǎn)物Cr3+綠色,若不稀釋顏色太深對(duì)終點(diǎn)觀察不利。4 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定中,用何種滴定管,為什么?堿管,呈堿性5 為什么不能早加淀粉,又不能過(guò)遲加?答:因淀粉吸附I3-,使I2不易放出,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,所以不能過(guò)早加入。(2)因加了過(guò)量的KI,產(chǎn)物碘與過(guò)量的I-生成I3- :I2 + I- I3-I3-呈紅棕色,溶液由紅棕色變?yōu)榈S色時(shí),說(shuō)明大部分的I2已與S2O32-反應(yīng),未反應(yīng)的I2少了,因此可以加入淀粉指示劑。淀粉溶液最好能在終點(diǎn)前的0.5mL時(shí)加入。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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